Лабораторная работа № 11

исследуемый образец;
2 – оптоволоконный спектрометр AvaSpec-2048FT-2-TEC;
3 – лазерный источник оптического

возбуждения;
4 – рамановский пробник, содержащий широкополосный фильтр (5), дихроичное зеркало (6), узкополосный ночь-фильтр (7) и систему согласующих коллимационных линз (8);
9, 10 – оптоволоконные кабели;
11 – кабель USB-соединения с персональным компьютером.

узкой линией лазерного источника оптического излучения (2) и регистрируется высокочувствительным

волоконно-оптическим спектрометром AvaSpec-2048FT-2-TEC (3) с термоохлаждаемым 2048-ми элементным матричным фотодетектором. Установка оснащена специальным зондом (4), обеспечивающим оптимизацию световых пучков возбуждающего и рассеянного образцом излучения. Широкополосный фильтр (5) и дихроичное зеркало (6) устраняют попадание на анализируемый образец (1) паразитных излучений. Узкополосный ночь-фильтр (7) выполняет роль оптического экрана, предотвращающего попадание возбуждающего излучения в регистрирующий тракт спектрометра (см. рис. 4.5.5). Система коллимационных линз (8) оптимизирует оптические пучки возбуждающего и регистрируемого излучений с анализируемым образцом (1) и входной апертурой оптоволоконных кабелей, служащих для эффективной передачи возбуждающего (9) и регистрируемого (10) излучений.

приборы и приспособления находятся в наличии в соответствии с Перечнем

необходимого оборудования и принадлежностей и рисунком, где приведён внешний вид комплекта экспериментального оборудования, используемого в данной работе:










Внешний вид комплекта экспериментального оборудования

с термоэлектрически охлаждаемым детектором Sony 2048 CCD и встроенным модулем

термостабилизированного диодного лазерного источника оптического излучения Ava-Raman-532. Спектрометр оснащён автономным источником питания (1), модуль которого размещён в крайней левой позиции унифицированного шасси. На передней панели этого модуля имеются индикаторы общего состояния электропитания установки. Свет от исследуемого образца попадает в оптоэлектронный модуль «master» спектрометра AvaSpec-2048 по оптоволоконному кабелю через оптический SMA-коннектор (3). Возбуждающее излучение полупроводникового лазера подается на образец по оптоволоконному кабелю через оптический SMA-коннектор (4). Кабели, подключаемые к оптическим коннекторам (3, 4), объединены в общий экранированный жгут (6), заканчивающийся лабораторным зондом (рамановским пробником) (7).

2 – переключатель, позволяющий перекрывать поток лазерного излучения лазера без

выключения электропитания.
Красная метка на корпусе переключателя (2) означает, что поток лазерного излучения открыт. В таком положении переключателя работать с лабораторным зондом без специальных защитных очков, направлять его в стороны, представляю­щие опасность случайного поражения лазерным излучением окружающих людей или оставлять работающий зонд без присмотра СТРОГО ЗАПРЕЩАЕТСЯ!

кювет (8). Исследуемый образец или оптическая кювета, заполненная исследуемой жидкостью

(9), размещается внутри держателя кювет (8). Для защиты от внешней засветки и предохранения оператора от воздействия лазерного излучения, держатель (8) в процессе работы должен быть накрыт светозащитным кожухом (10). Управление измерениями осуществляет встроенный микроконтроллер спектрометра, управляемый персональным компьютером и специализированным программным пакетом «AvaSoft-Raman». Встроенный микроконтроллер спектрометра стыкуется с персональным компьютером USB-кабелем (11).
Следует иметь в виду, что в корзине унифицированного шасси содержатся также и некоторые дополнительные модули, не используемые в данной лабораторной работе. Описание этих модулей опущено, чтобы не загромождать описание данной работы.

Включение измерительной системы производится в соответствии с последовательностью операций, перечисленных ниже.
ЗАПРЕЩАЕТСЯ включать другие, не обозначенные в этой последовательности операций переключатели, нарушать целостность крепления кабелей и защитных заглушек, установленных на неиспользуемых в данной работе модулях спектрометра.

панели модуля (1), при этом загорается зелёный индикатор на лицевой

панели индикатора модуля электропитания и индикаторы готовности модуля лазерного излучателя.
2. Тумблером (2), расположенным на передней панели модуля с обозначением «master», включается система термоэлектронного охлаждения фотодетектора измерительного тракта, используемого в данной работе. На включённое состояние термохолодильника указывает световой индикатор над тумблером (2).
3. Электропитание лазерного источника излучения включается с помощью специального ключа (5). При этом мигают световые индикаторы готовности модуля.

«AvaSoft 7.0-Raman».
5. Установить исследуемый образец в кюветное отделение держателя, накрыть его

защитным кожухом и начать измерения.
Порядок запуска управляющей программы, проведения измерений и сохранения полученных результатов описаны далее. Перед началом измерений следует выдержать спектрометр с включённым электропитанием всех модулей в течение 10-15 минут для стабилизации тепловых режимов источника возбуждения и систем электронно-регистрирующего тракта.

два раза кликнуть левой кнопкой мыши – программа запустится и

на экране появится заставка:





которая означает, что спектрометр обнаружен на USB порте компьютера, число рабочих пикселей спектрометра равно 2048 и можно приступать к измерениям. Для продолжения работы необходимо дважды кликнуть кнопку «OK» на этой заставке, после чего на экране отобразится главное окно программы AvaRaman версии 7.0.

данному компьютеру (на приведенном выше рисунке это 0805122S2).








Теперь программа активна и

можно приступать к измерениям.

помощью Файлового меню (т.е. пункта меню “File”) выбрать пункт «Start New Experiment»

(«Начать Новый Эксперимент»):

нового эксперимента:













Имя эксперимента будет сохранено как имя файла с расширением

*.kon. Это расширение вводить не надо. После щелчка на кнопке сохранения “Сохранить”, текущее имя файла будет построено из имени эксперимента, которое было введено, и порядкового номера, начинающегося с 0001 (для того, чтобы в дальнейшем не было проблем с поиском файлов с результатами измерений, рекомендуется в качестве имени файла набрать фамилию и инициалы оператора).

линейки статуса появляется имя нового эксперимента под его следующим по

порядку номером и на экране восстанавливается основное окно программы AvaRaman:

себя две операции:
- измерение темнового фона спектрометра;
- измерение рамановского спектра

образца за вычетом темнового фона.
Темновой фон обусловлен тепловыми фотонами, регистрируемыми фотодетектором и всегда присутствует в измеряемом сигнале. Для корректного анализа рамановских спектров темновой фон следует впоследствии вычитать из спектральной кривой измеряемого сигнала рассеяния света.

Перекрыть поток излучения от лазерного светодиода (выключатель находится на корпусе

оптического зонда (7) – смотри Рис. 4.5.8) и измерить значения темнового фона.
- Нажать кнопку  , находящуюся в верхнем левом углу программы (под кнопкой меню «File»). На экране в главном окне появится график темнового фона:

квадратик (второй по счёту справа от кнопки «Start»):



Далее следует согласиться

с требованием программы сохранить значения темнового фона в памяти измерительного канала, кликнув мышкой кнопку «OK» в появившемся диалоговом окне.

установить кювету 9 с анализируемой жидкостью и закрыть светозащитный кожух

10.
Нажать кнопку   , находящуюся в верхнем левом углу программы (под кнопкой меню «File»).
Нажать кнопку «-      », находящуюся справа от кнопки «Start» для измерений с автоматическим вычитанием темнового фона


.

На рисунке для примера приведен спектр комбинационного рассеяния углеводорода циклогексана.

сохранить. Делается это с помощью выбора пунктов меню «File» -

«Save» - «Experiment»:

в который можно ввести комментарий к сохраняемому графику, например:



Максимальная длина

текста 80 символов. Этот комментарий автоматически помещается внутрь файла с данными.

отобразить на экране компьютера ранее сохраненные графики, необходимо воспользоваться следующими

опциями файлового меню: «File» - «Display Saved Graph»:

окно:








Теперь с помощью клавиатуры и мыши необходимо выбрать нужные файлы

с сохраненными результатами измерений и нажать клавишу «UОUткрыть». На экране одновременно отобразятся все выбранные графики (программа сама выделит каждый график и фон своим цветом).

дистиллированной воды, этилового спирта и водно-спиртовой смеси состава 4:1.









Над графическим

окном отображается информация о всех выведенных на экран файлах и информация, которая была введена пользователем в бокс с окошком, в который можно было ввести комментарий к сохраняемому графику (до 80 символов).

обработку графиков c помощью стандартных, всемирно признанных математических программ, таких как ORIGIN и GRAPHER, необходимо

конвертировать файлы с результатами из бинарного кода (используется программой AvaRaman) в ASCII код (используется большинством математических программ).
Конвертировать сохраненные данные в ASCII код можно с помощью файлового меню «File» - «Convert Graph» - «To ASCII»:


.

такое диалоговое окно:

файл (например: “nekrasovvv0004”) и нажать левой кнопкой мыши на кнопку

«Открыть», то на экране отобразится заставка:



которая сигнализирует пользователю, что 1 файл был конвертирован в ASCII коды.

на “TRT”, т.е. полное имя будет: “nekrasovvv0004.TRT”. Внутренняя структура конвертированного

файла “nekrasovvv0004.TRT” имеет вид:







.

строчке указан канал спектрометра, который произвел запись М- (это канал Master) и комментарий

к файлу до 80 символов (в данном случае это «спирт в кювете»).
Во второй дано время интегрирования – в указанном выше примере это 60000 ms.
В третьей строке число усреднений графика – в указанном выше примере это 1.
В четвертой приведен коэффициент сглаживания – в указанном примере это 3.
В пятой строчке указано, что серийный номер спектрометра, на котором проводились измерения – 0805122S2.
В шестой – «длина волны», «Рамановский сдвиг» и «интенсивность»
В седьмой указаны единицы измерения величин, приведенных в шестой строке – это соответственно «нанометры», «обратные сантиметры» и «условные единицы» (для 14 битного АЦП предел у.е. 16383, для 16 битного АЦП предел у.е. 65535).
Начиная с 8 строчки – это три колонки цифр соответствующих параметрам перечисленным в строке 6.

второй колонке, отображающей величину спектрального (рамановского) сдвига стоксовских компонент –

расстояния от возбуждающей лазерной линии в единицах волновых чисел (смP-1P), наблюдаются нули для всех значений длин волн, меньших 532 нм.