МЕТОДЫ ТИТРИМЕТРИЧЕСКОГО АНАЛИЗА

Что это за реакция?
КОТ – методы кислотно-основного титрования (методы

нейтрализации) основаны на взаимодействии кислот и оснований друг с другом:
Н+ + ОН- = Н2О
Применяется для определения концентрации кислот, оснований и гидролизующихся солей
(по катиону – как кислот ZnCl2,
по аниону – как оснований K2CO3).

с окружающей средой)
Щелочи:
КОН, NaOH – гигроскопичны, поглощают

из воздуха СО2 (имеют примеси карбонатов)

Готовятся как стандартизированные растворы (по ≈ навеске).
Их точная концентрация устанавливается стандартизацией

Сода – Na2CO3*10H2O;
Бура – Na2B4O7*10H2O

Органические кислоты –
Н2С2О4*2Н2О (щавелевая)

Установочные вещества

10,0

найденного значения рН
Напишите уравнение реакции между определяемым веществом и титрантом
Определите

рН раствора в точке эквивалентности
Согласно полученного значения рН выберите индикатор
Определите изменение окраски индикатора при титровании

NaOH
3. CH3COOH + NaOH = CH3COONa + H2O
4. pH (H2O)

= 7,0; pH (CH3COONa) > 7,0
5. Т.к. рН в ТЭ > 7,0, то индикатор – Ф/Н

6.

1. КОН, pH > 7,0
2. HNO3
3. KOH + HNO3 = KNO3 + H2O
4. pH (H2O) = 7,0; pH (KNO3) = 7,0
5. Т.к. рН в ТЭ = 7,0, то индикатор – любой, например М/О

6.

Титровать от желтой через оранжевую до красной, от 1 избыточной капли титранта, объем которой нужно вычесть (- 0,03 мл).

кислотности и щелочности почвы, плодов, овощей, влажных выпадений
Анализ лекарственных препаратов

(неводное титрование).

это за реакции?
Реакции комплексообразования должны быть:
Стехиометрическими
Практически необратимыми
Протекать быстро
Иметь

удобный способ фиксирования КТТ

комплексонометрии лежит реакция образования комплексных соединений при взаимодействии определяемого вещества

и титранта: в КМТ – определяемые компоненты – катионы металлов (акцепторы электронной пары), а титранты – комплексоны (доноры электронной пары).
Продукты реакций – внутрикомплексные соединения хелатного типа.

кислота
нитрилотриуксусная
кислота
этилендиаминуксусная
кислота

формула – С10Н14N2O8Na2*2H2O.

(Na2[H2ЭДТА])
ЭДТА –титрант комплексонометрии. Он образует с Меn+

прочные и растворимые в воде комплексные соединения - КОМПЛЕКСОНАТЫ

буферных растворов
Энергичное перемешивание и медленное титрование
Металлоиндикаторы добавлять в сухом виде

(смесь индикатор : NaCl = 1:200)
Титровать до изменения окраски (избыточную каплю вычитать не надо. Почему?)

по приблизительной навеске (стандартизированный).
Точную концентрацию свежеприготовленного стандартного (приготовленного по

точной навеске) раствора ЭДТА определяют расчетным способом.
При хранении (даже в холодильнике) раствор ЭДТА постепенно разлагается.
Если раствор приготовлен не вами, приготовлен как стандартизированный (по приблизительной навеске) или он некоторое время уже хранился точную концентрацию необходимо определять стандартизацией с применением в качестве установочного вещества MgSO4*7H2O.

в почве
Определение многих катионов в природных объектах и лекарственных препаратах

(Zn2+, Ca2+, Mg2+, Pb2+ и др.)

это за реакции?
Требования к реакциям осаждения:
Должна протекать строго по уравнению

без побочных процессов
Осадки д.б. практически не растворимыми и выпадать быстро
Необходимо иметь возможность определить КТТ индикаторным способом

осадки с индикатором K2CrO4
Определенный порядок титрования (AgNO3 – титрант находится

в пипетке или бюретке)
Титровать медленно, энергично перемешивая от лимонно-желтого раствора, через помутнение до оранжевого осадка от 1 избыточной капли титранта, объем которой нужно вычесть. Почему?
Особые требования к мытью посуды!!!!

Титрант метода - AgNO3 готовится как вторичный стандарт. Почему? Как?
Точная его концентрация устанавливается стандартизацией с применением в качестве установочного вещества NaCl.

вторичный стандарт. Почему? Как?
Точная его концентрация

устанавливается стандартизацией с применением в качестве установочного вещества AgNO3. Как оно готовится? Как установить его точную концентрацию?

Условия титрования:
Кислая среда (индикатор - NH4Fe(SO4)2*12H2O - приготовлен на HNO3!)
Обратное титрование. В чем сущность его?
Два рабочих раствора: 1 - AgNO3 (в колбе) берется в избыточном, но точно измеренном количестве; 2 - NH4SCN (в пипетке или бюретке)
Титровать медленно, энергично перемешивая от бесцветного раствора над белым осадком до розового раствора над осадком от 1 избыточной капли титранта, объем которой нужно вычесть. Почему?
Особые требования к мытью посуды!!!!

реакции. Что это за реакции?

побочных процессов
Протекать практически до конца
Протекать достаточно быстро, чтобы равновесие устанавливалось

практически мгновенно
Определяться точно и однозначно КТТ любым известным способом

ОВТ – титриметрические методы, основанные на ОВР, протекающих между анализируемым веществом и титрантом.

В
Е = 0,60 В
Е = 0,56 В

вычитать?

дней до начала работы с ним. Точную концентрацию его определяют

как?
Установочные вещества -

2e = I2↓
Иодометрия (титрование заместителя)

KI с определяемым веществом или установочным окислителем.
Слабокислая среда (HCl, H2SO4),

т.к. в щелочной − I2 реагирует с NaOH (обесцвечивание), в сильно кислой разлагается титрант с выделением S (помутнение), в нейтральной – реакция обратима и не пойдет до конца.
Титрант – Na2S2O3 (тиосульфат натрия) всегда в пипетке или бюретке.
Избыток KI, т.к. I2 плохо растворяется в воде и хорошо в KI, и для ускорения реакции.
Реакция выделения I2 идет медленно, а на свету I2 разлагается, поэтому колбу с реакционной смесью ставят в темное место на 2-3 мин.
Реакции проводят на холоду, т.к. при нагревании I2 улетучивается.
Индикатор – крахмал, добавляют в конце титрования, когда цвет анализируемого раствора светло желтый.
Титровать медленно, энергично перемешивая (особенно после добавления крахмала).
Титровать сначала без индикатора от бурой окраски раствора до светло желтой, затем добавить крахмал и далее титровать от темно синих крупинок крахмала до их обесцвечивания. Объем избыточной капли нужно вычесть? Почему?