Разделы презентаций


Модуль 5: ОСНОВНЫЕ ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫЕ ОСОБЕННОСТИ И УЗЛЫ АНАЛИТИЧЕСКИХ УСТАНОВОК

Содержание

Блок-схема реализации методов анализа поверхности

Слайды и текст этой презентации

Слайд 1Модуль 5: ОСНОВНЫЕ ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫЕ ОСОБЕННОСТИ И УЗЛЫ АНАЛИТИЧЕСКИХ УСТАНОВОК ДЛЯ

ИССЛЕДОВАНИЯ ПОВЕРХНОСТИ
Эксперимент по анализу поверхности любым из методов атомной физики

условно можно разделить на следующие стадии:
формирование какого-либо воздействия по поверхность (электронных, ионных, атомных, молекулярных пучков, пучков фотонов, создание нагрева и т.д.);
осуществление воздействия;
анализ отклика поверхности на воздействие, то есть анализ характеристик вторичных или переизлученных (отраженных) электронных, ионных, атомных, молекулярных, фотонных потоков.

Лекции по дисциплине «Основы анализа поверхности методами атомной физики»
Профессор каф. общей физики ТПУ Н.Н. Никитенков.

Модуль 5:   ОСНОВНЫЕ ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫЕ ОСОБЕННОСТИ И УЗЛЫ АНАЛИТИЧЕСКИХ УСТАНОВОК ДЛЯ ИССЛЕДОВАНИЯ ПОВЕРХНОСТИЭксперимент по анализу поверхности

Слайд 2Блок-схема реализации методов анализа поверхности

Блок-схема реализации методов анализа поверхности

Слайд 3Модуль 5, раздел 1: Высокий вакуум и чистота
поверхности
Необходимость применения

СВВ обусловлена:
Во-первых, необходимостью исключать поступление на поверхность атомов и

молекул из окружающей среды в течении всего времени эксперимента (на практике это требование в силу его реальной неосуществимости заменяется требованием иметь одинаковые условия на поверхности в течении всего времени эксперимента).
Во-вторых, техника формирования воздействий (в частности, электронных и ионных пучков) на изучаемую поверхность и техника регистрации и анализа (электростатические, магнитные и пр. анализаторы частиц, детекторы и т.д.) также требуют СВВ.
Модуль 5, раздел 1: Высокий вакуум и чистота 				поверхностиНеобходимость применения СВВ обусловлена: Во-первых, необходимостью исключать поступление на

Слайд 4Вакуум (от лат. vacuum – пустота) – среда, содержащая газ

при давлениях, существенно ниже атмосферного. Характеризуется соотношением между средней длиной

свободного пробега λ молекул газа и размером d, характерным для каждого конкретного процесса или прибора (расстояние между стенками вакуумной камеры, диаметр вакуумного трубопровода, расстояние между электродами электро­вакуумного прибора и т. п.).
λ= vср/ Z,
vср - средняя скорость молекул, Z - число столкновений, испытываемых молекулой за единицу времени. Эту величину можно также выразить через диаметр молекулы dm и числом молекул п в единице объёма:
Вакуум (от лат. vacuum – пустота) – среда, содержащая газ при давлениях, существенно ниже атмосферного. Характеризуется соотношением

Слайд 5В зависимости от величины отношения λ/d различают низкий (λ/d

(λ/d~1), высокий (λ/d>1) вакуум. В низком вакууме преобладают столкновения молекул

друг с другом, в высоком преобладают столкновения молекул со стенками камеры. В обычных вакуумных установках и приборах низкому вакууму соответствуют давления р>102 Ра (1 мм рт. ст.), среднему – от 102 до 10-1 Ра (1–10-3 мм рт. ст.), высокому – р<10-1 Ра (10-3 мм рт. ст.)

Понятие сверхвысокого вакуума связывается не с величиной отношения λ/d, а со временем τ, необходимым для образования монослоя газа на поверхности твёрдого тела (помещенного в вакуум), которое оценивается по формуле:

где η – коэффициент захвата частицы поверхностью. Сверхвысоким вакуумом называют область давлений р< 10-8 мм. рт. ст., когда τ > нескольких минут.

В зависимости от величины отношения λ/d различают низкий (λ/d1) вакуум. В низком вакууме преобладают столкновения молекул друг

Слайд 6Характеристики различных степеней вакуума

Характеристики различных степеней вакуума

Слайд 7Определение понятия "чистая поверхность в процессе эксперимента" зависит от конкретного

эксперимента. Так, разумным критерием этой чистоты в случае структурного анализа

методами электронной спектроскопии можно считать следующий: за время измерений (около 1 ч) число атомов, осевших на поверхности из вакуумного объема, составляет не более нескольких процентов монослоя. В случае анализа с применением ионных пучков в качестве зондирующих поверхность, осевшие из газовой фазы атомы могут удаляться самими зондирующими ионами. Поэтому требования чистоты в данном случае могут формулироваться с учетом баланса скоростей поступления атомов из газовой фазы на поверхность и удаления их с поверхности зондирующим пучком.
Скорость поступления атомов из вакуума на поверхность легко оценить, исходя из кинетической теории газов:
Определение понятия

Слайд 8Используя известные из курса общей физики (см. распределение Максвелла) соотношения:
а

также определение давления: P=nkT, приходим к выражению для скорости поступления

частиц на поверхность:

Если Р выражать в мм. рт. ст., Т - в Кельвинах, а т заменить на молекулярную массу М, то * можно привести к виду:

Здесь dN/dt имеет размерность: молекуласм-2 с-1. Например, для молекул азота (М =28) при комнатной температуре (T=293 К) и давлении 1 мм. рт. ст. скорость поступления молекул на поверхность равна 3,881020 молекулсм-2с-1.

Используя известные из курса общей физики (см. распределение Максвелла) соотношения:а также определение давления: P=nkT, приходим к выражению

Слайд 9Если наряду с адсорбцией из вакуума имеет место бомбардировка поверхности

ускоренными ионами используют понятие о динамической чистоте поверхности.

При бомбардировке поверхности потоком ионов с плотностью тока j=1 мА/см2 число ионов, ударяющих в 1 см2 поверхности за 1 сек, составляет, очевидно, величину равную j/q, где q – заряд одного иона. Если ионы однозарядные (т.е. q= 1.6·10-19 Кл), то получаем

При этом число распыленных атомов мишени, покидающих 1 см2 облучаемой поверхности мишени в 1 сек, равно числу ударивших в поверхность ионов умноженному на коэффициент распыления S:

Поверхность мишени считается "динамически чистой", если (dNрасп/dt)>(dNа/dt).
Пример: при давлении, соответствующем типичным условиям проведения элементного анализа (10-7-10-9 мм. рт. ст.), для получения динамически чистой пов-ти требуются j~ 0,01 - 1 ма/см2.


Слайд 10Модуль 5. Раздел 2.
Важнейшие инструментальные группы, необходимые для осуществления эксперимента

по диагностике поверхности:
Источники воздействия (электронные и ионные пушки или ускорители,

источники рентгеновских , ультрафиолетовых и др. -квантов).
Анализаторы (энергетические, массовые, монохроматоры).
Детекторы отклика поверхности [цилиндры Фарадея, вторичные электронные и фотоэлектронные умножители (ВЭУ и ФЭУ), микроканальные пластины].
+ электронно- и ионно-оптические устройства

Все это в высоком или сверхвысоком вакууме!!!! +
+ Электронные приборы, обеспечивающие работу указанных приборов и устройств (в том числе, блоки питания, измерительные приборы, вычислительная техника).

Модуль 5. Раздел 2.	Важнейшие инструментальные группы, необходимые для осуществления эксперимента по диагностике поверхности:Источники воздействия (электронные и ионные

Слайд 11Модуль 5. Раздел 2. Тема 1. Электронная и ионная оптика


Конструктивно очень простые приборы, называемые электронно- или ионно-оптическими (в частности,

электронные и ионные линзы) служат для управления движением (фокусировки или, наоборот, рассеяния) потоков заряженных частиц (как первичных, так и вторичных; как ионов, так и электронов).
Являются необходимыми узлами аналитических установок для исследования поверхности.
Используются как самостоятельные приборы, входят, в частности, в состав ионных и электронных пушек.

Оптика пучков заряженных частиц - большой раздел физики. Термин «линза» заимствован из геометрической световой оптики.
Модуль 5. Раздел 2. Тема 1.  Электронная и ионная оптика Конструктивно очень простые приборы, называемые электронно-

Слайд 12Принцип действия (и расчетов) электронно- и ионно- оптических систем на

примере электронных линз.
Электронная линза – особая конфигурация электрического или

магнитного поля, или комбинации этих полей, фокусирующая электронный пучок.

Иллюстрация принципа электро-статической фокусировки:
Преломление траектории элект-рона после его прохождения из области потенциала V1 в область V2 (V2>V2) . На врезке показан изгиб траектории в области между близко расположенными сетками.

Две тонкие сетки под потенциалами V1 и V2 разграничивают области постоянного потенциала V1 и V2. Траектория электрона всюду, за исключением междусеточного пространства - прямая линия. Между сетками возрастает составляющая скорости vx , но vy – не изменяется, поскольку поле Е не имеет составляющей вдоль оси у. Если V обращается в нуль в точке, где кинетическая энергия электрона K = mv2/2 равна нулю, то:
mv12/2=eV1, mv22/2=eV2 , v1/v2=(V1/V2)1/2
Используя показанную на рисунке геометрию получим:
sin θi= vy/v1 , sin θr= vy/v2, =>
=> sin θi/ sin θr= v2/v1=(V2/V1)1/2
Таким образом, преломление происходит по закону, имеющему тот же вид, что и закон Снеллиуса для оптического преломления на границе двух сред. Траектория электрона отклоняется в направлении нормали к эквипотенциальной поверхности, если V возрастает.

Принцип действия (и расчетов) электронно- и ионно- оптических систем на примере электронных линз. Электронная линза – особая

Слайд 13Эквипотенциальные поверхности (показаны пунктирными линиями) расположены симметрично относительно плоскости, проходящей

между цилиндрами.
Траектория электрона изгибается в направлении нормалей к эквипотенциальным

поверхностям : 1 – сходящиеся сильно сфокусированные медленные электроны; 2 – расходящиеся слабо дефокусированные быстрые электроны.

Электростатическая линза, составленная из двух коаксиальных цилиндров – простейший пример фокусирующей системы.

Эквипотенциальные поверхности (показаны пунктирными линиями) расположены симметрично относительно плоскости, проходящей между цилиндрами. Траектория электрона изгибается в направлении

Слайд 14Принцип работы тонкой магнитной линзы.
Пунктиром показаны эквипотенциальные поверхности, силовые

линии магнитного поля перпендикулярны к этим поверхностям. Входящие электроны ускоряются

в азимутальном направлении. Азимутальная компонента скорости (вращение вокруг оси симметрии) создает силу, направленною к оси. Так как эта сила пропорциональна расстоянию электрона oт оси, то достигается фокусировка.

На врезке сила F=-e[vB] перпендикулярна к плоскости чертежа и направлена вверх;.

На врезке v имеет компоненту, перпен-дикулярную к плос-кости чертежа и направленную вверх, поэтому F лежит в плоскости чертежа и направлена к оси

Разрез кольцевого электромагнита

Принцип работы тонкой магнитной линзы. Пунктиром показаны эквипотенциальные поверхности, силовые линии магнитного поля перпендикулярны к этим поверхностям.

Слайд 15Модуль 5. Раздел 2. Тема 2. Источники воздействий в методах

анализа на поверхности
Корпускулярное воздействие (электронные и ионные пушки),

Источники рентгеновского и ультрафиолетового излучения,
Температурное воздействие,
Воздействие электростатическим полем.

Далее подробно только два первые, как наиболее сложные.

Модуль 5. Раздел 2.  Тема 2. Источники воздействий в методах анализа на поверхности  Корпускулярное воздействие

Слайд 162.1. Электронные и ионные пушки

Воздействие на поверхность заряженными частицами

осуществляется с помощью электронных и ионных пушек. Данные устройства формируют

пучки заряженных частиц с заданными параметрами.

Основными общими требованиями, предъявляемыми к параметрам пучков заряженных частиц являются следующие:

минимальный энергетический разброс (монохроматичность);
минимальная пространственная расходимость;
максимальная стабильность во времени плотности тока в пучке.
2.1. Электронные и ионные пушки Воздействие на поверхность заряженными частицами осуществляется с помощью электронных и ионных пушек.

Слайд 17Конструктивно два блока: эмиссионный блок (или источник заряженных частиц), предназначенный

для создания самих заряженных частиц (катоды в ЭП, ионизационные камеры

в ИП), и блок формирования пучка, состоящий из элементов электронной (ионной) оптики, предназначенный для ускорения и фокусировки частиц.
Электроны, вылетающие из катода, фокусируются в зависимости от их начальных скоростей вылета, но все траектории их пересекаются вблизи катода.
Линзовый эффект, создаваемый первым и вторым анодами, дает изображение точки этого пересечения в другой удаленной точке. Изменение потенциала на управляющем электроде меняет полный ток в пучке путем изменения глубины минимума потенциала пространственного заряда возле катода).
В качестве катодов электронных пушек малой мощности используются тугоплавкие металлы и оксиды редкоземельных металлов (работающие на принципах получения электронов путем термоэлектронной и автоэлектронной эмиссий); для получения мощных электронных пучков используются явления автоэлектронной и взрывной эмиссии.

Простейшая схема электронной пушки с цилиндрически-симметричными электродами.

Конструктивно два блока: эмиссионный блок (или источник заряженных частиц), предназначенный для создания самих заряженных частиц (катоды в

Слайд 18Ионные пушки (ИП) принципиально мало отличаются от электронных, основное отличие

– катодный узел (способ получения заряженных частиц)

Для диагностики поверхности применяются

ИП со следующими способами получения ионов:
электронным ударом;
методом вакуумной искры;
фотоионизацией;
с помощью сильных электрических полей;
ионно-ионной эмиссией;
взаимодействием лазерного излучения с твердым телом;
в результате прилипания электронов к атомам и молекулам (для получения отрицательных ионов);
за счет ионно-молекулярных реакций;
за счет поверхностной ионизации.
источники, в которых совмещают перечисленные способы, например, ионизацию полем и электронным ударом.
Ионные пушки (ИП) принципиально мало отличаются от электронных, основное отличие – катодный узел (способ получения заряженных частиц)Для

Слайд 19Схема источника ионов с ионизацией полем и электронным ударом:
1 -

токовводы; 2 - трубка для напуска газа; 3 - керамическая

шайба; 4 - эмиттер; 5 - катод; 6 - ионизационная камера; 7 - вытягивающий электрод; 8 - фокусирующий электрод; 9, 10 - корректирующие пластины; 11 - коллимирующие пластины; 12 - отражающий электрод; 13 - коллектор электронов.
Конкретные величины напряжений, применяемых в работающей ИП: эмиттер: + 4 кВ; ионизационная камера: 6 - 10 кВ; вытягивающий электрод: от -2.8 до +3.8 кВ; корректирующие пластины: от -200 до +200 В и от -600 до + 600 В; щелевые диафрагмы: 0 В.
Схема источника ионов с ионизацией полем и электронным ударом:1 - токовводы; 2 - трубка для напуска газа;

Слайд 202.2. Источники рентгеновского и ультрафиолетового излучения
Наиболее распространенный источник рентгеновского излучения

- рентгеновская трубка.
Еэлектр ≥ 50 кВ - должна быть больше

энергии связи электронов на К-оболочке
Анод ≡ антикатод – охлажда-емый металл c низким фоном тормозного излучения и узкими характеристичес-кими линиями (магний, алюминий).

2.2. Источники рентгеновского и ультрафиолетового излученияНаиболее распространенный источник рентгеновского излучения - рентгеновская трубка.Еэлектр ≥ 50 кВ -

Слайд 21 - константа экранирования (слабо зависит от Z и одинакова

в пределах одной серии)

 - константа экранирования (слабо зависит от Z и одинакова в пределах одной серии)

Слайд 22Альтернатива рентгеновской трубке - синхротронное излучение.
Его преимущества:
спектр в

виде линейно поляризованного континуума, сосредоточенного точно в плоскости ускорителя;

может быть выведено из ускорителя, предназначенного для исследований в области физики высоких энергий, в качестве побочного продукта, хотя к настоящему времени создано много электронных накопительных колец, использующихся главным образом в качестве источников синхротронного излучения.
обладает широким спектром типа "плато", что создает возможность выделять рентгеновские фотоны с различными длинами волн, но одной интенсивности.
интенсивность на несколько порядков выше, чем в других источниках.
Альтернатива рентгеновской трубке - синхротронное излучение. Его преимущества: спектр в виде линейно поляризованного континуума, сосредоточенного точно в

Слайд 23Ультрафиолетовый (УФ) диапазон
Для исследования поверхности используется как ближняя (400 –

200 нм), так и дальняя (вакуумная) область (200 – 10

нм) ультрафиолетового (УФ) спектра. В принципе могут быть использованы любые источники УФ. Например, спектр накалённых до температур ~3000 К твердых тел содержит заметную долю непрерывного УФ спектра, интенсивность которого растёт с увеличением температуры. Более мощный источник – любая высокотемпературная плазма. Для анализа поверхности наибольшее применение находят ртутные, ксеноновые и др. газоразрядные лампы, окна которых (либо целиком колбы) изготовляют из прозрачных для ультрафиолета материалов (чаще из кварца). Можно получить также интенсивное синхротронное излучение непрерывного УФ спектра. Существуют лазеры, излучающие в УФ диапазоне, наименьшую длину волны испускает лазер с умножением частоты.
Ультрафиолетовый (УФ) диапазонДля исследования поверхности используется как ближняя (400 – 200 нм), так и дальняя (вакуумная) область

Слайд 24Модуль 5. Раздел 2. Тема 3.
Анализаторы – ключевой элемент

установок для диагностики поверхности – приборы, предназначенные для инструмен-тального анализа

отклика поверхности.
«анализ» (антоним – «синтез») - разложение общего потока электронов, ионов, фотонов, испущенных поверхностью (отраженных от поверхности) в спектр по энергиям, по углам вылета (отражения), по массам (в случае ионов).
Соответственно различают:
энергетические анализаторы (фильтры, сепараторы) - принцип работы заключается в том, чтобы пропустить частицы с возможно меньшим разбросом по энергии (в идеале, моноэнергетичные);
- угловые анализаторы (в частности, гониометры и другие манипуляторы образцов);
масс-анализаторы (фильтры, сепараторы масс).
Разложение характеристик частиц в спектры и запись этих спектров называют спектроскопией. Дальнейшая численная обработка полученных спектров с целью извлечения определенной информации (в совокупности со спектроскопией) называют спектрометрией.
Модуль 5. Раздел 2. Тема 3. Анализаторы – ключевой элемент установок для диагностики поверхности – приборы, предназначенные

Слайд 253.1. Энергетические анализаторы Основные параметры: 1. Энергетическое разрешение (Eо/∆E).

2. Угол сбора (входной угол).

Схема АЗП, используемого в ДМЭ. При использовании модулирован-ного задерживающего потенциала, как показано на рисунке, модулированная компонента дете-ктируемого сигнала усиливается и регистрируется синхронным дете-ктором: 1 – образец; 2 – к синхрон-ному детектору.

Первая сетка (ближайшая к образцу) находится под тем же потенциалом (земля), что и образец; это гарантирует движение электронов в направлении сетки в свободном от поля пространстве и обеспечивает радиально-симметричную геометрию эксперимента.
Следующая сетка (или две) - под потенциалом, меньшим, чем потенциал катода электронной пушки, так что все электроны, имеющие энергию, меньшую, чем энергия падающих на образец электронов, тормозятся и не проходят через последнюю стадию ускорения на пути к люминесцентному экрану (коллектор тока). Таким образом, в этом случае к коллектору проходят только упруго рассеянные электроны. Однако если тормозящие сетки находятся под несколько более низким потенциалом, то все электроны, имеющие энергию, большую, чем энергия, соответст-вующая этому потенциалу, попадают на коллектор тока.

Сетка 1

Сетка 2

ЭП

3.1. Энергетические анализаторы 	Основные параметры: 1. Энергетическое разрешение (Eо/∆E).

Слайд 26Основные преимущества АЗП:
- конструктивная простота,
-большой угол сбора (обычно

порядка π стерадиан),
-отсутствие аберраций (искажений), связанных с угловой расходимостью.



Главный недостаток
плохое отношение сигнал/шум, обусловленное тем, что все электроны с энергией, большей, чем задерживающий потенциал, попадают на коллектор и генерируют дробовой шум.
Основные преимущества АЗП: - конструктивная простота, -большой угол сбора (обычно порядка π стерадиан), -отсутствие аберраций (искажений), связанных

Слайд 273.2. Отклоняющие электростатические энергоанализаторы
Простейшая электростатическая отклоняющая система - пара параллельных

пластин, находящихся под разными потенциалами.
Траектории электронов в плоском конденсаторе:

a

– электроны инжектируются перпен-дикулярно полю, при v2>v1 отклонение заметно меньше; однако электроны с на-чальной скоростью v1 могут попасть в ту же точку, что и со скоростью v2, если они будут инжектироваться под подходящим углом к главному направлению;

б – схема плоского зеркального анализа-тора, используемого в фокусирующей конфигурации.

Поле с плоскими, параллельными и равноотстоящими эквипотенци-альными поверхностями.
Если электроны инжектируются в поле перпендикулярно, но с разбросом по углам вокруг главного направления, то электроны с одной и той же энергией будут, очевидно, по-разному отклоняться в зависимости от угла инжекции. Это означает, что в электронном потоке, прошедшем через выходную апертуру, выявится разброс по энергии, который связан с угловым разбросом падающих электронов.

3.2. Отклоняющие электростатические энергоанализаторыПростейшая электростатическая отклоняющая система - пара параллельных пластин, находящихся под разными потенциалами. Траектории электронов

Слайд 28Фокусировка достигается выбором такого среднего угла инжекции, чтобы электроны, которые

входят под большим углом и поэтому нуждаются в большем отклонении

для достижения выходной апертуры, проходили больший путь в области отклоняющего поля.
Фокусировка достигается выбором такого среднего угла инжекции, чтобы электроны, которые входят под большим углом и поэтому нуждаются

Слайд 29а – 127°-й анализатор с цилиндрическими электродами (анализатор Юза-Рожанского);

б

– 180°-й сферический сектор или концентрический полусфери-ческий анализатор (ПСА);

в

– анализатор типа "цилиндри-ческое зеркало" (АЦЗ).

Схемы электростатических анализаторов и траектории электронов:

а – 127°-й анализатор с цилиндрическими электродами (анализатор Юза-Рожанского); б – 180°-й сферический сектор или концентрический полусфери-ческий

Слайд 30Разрешающая способность энергоанализатора
R=E0/E
E0 – энергия ионов, входящих в энергоанализатор,
E –

разброс энергий, которые могут пройти через энергоанализатор.
Для ПСА:

R=2R0/s,
R0 – радиус центрального пути через анализатор,
s – размер входной апертуры.
Для АЦЗ: R=5,6 R1/s,
R1 – радиус внутреннего цилиндра

Разрешающая способность энергоанализатораR=E0/EE0 – энергия ионов, входящих в энергоанализатор,E – разброс энергий, которые могут пройти через энергоанализатор.Для

Слайд 31Основные параметры масс-анализаторов.
РАЗРЕШЕНИЕ. Определение 1: Отношение массы иона M

к ширине пика M (в а. е. м.) наз. разрешающей

способностью R=M/M. T. к. M на разных уровнях интенсивности ионного тока различна, то R также различна.

Определение 2: Разрешающей способностью называют значение той наибольшей массы, при которой два пика, отличающихся по массе на единицу, разрешаются до заданного уровня. Для тех масс-анализаторов, у которых R не зависит от отношения оба определения совпадают. Считается, что масс-анализатор с R до 102 имеет низкую разрешающую способность, с R~102-103 - среднюю, с R ~103-104 - высокую, с R > 105 - очень высокую.


Пример. В области изотопа с 208 а.е.м. на уровне 10% относительно вершины пика R=208/0,5=416, на полувысоте R=208/0,25=832. Для полной характеристики разрешающей способности прибора необходимо знать форму ионного пика, которая зависит от многих факторов.

Основные параметры масс-анализаторов. РАЗРЕШЕНИЕ. Определение 1: Отношение массы иона M к ширине пика M (в а. е.

Слайд 32ЧУВСТВИТЕЛЬНОСТЬ
Если вещество вводится в ионный источник в виде газа, то

чувствительностью масс-спектрометра называют отношение тока, создаваемого ионами данной массы заданного

вещества, к парциальному давлению этого вещества в источнике. Эта величина в масс-спектрометрах разных типов лежит в диапазоне 10-4-10-1 А/Па.

Относительной чувствительностью называют мин. содержание вещества в смеси веществ, которое ещё может быть обнаружено с помощью масс-спектрометра. Для разных масс-спектрометров и различных веществ она лежит в диапазоне 10-3-10-7%.

За абсолютную чувствительность иногда принимают минималь-ное количество вещества (в г), которое необходимо ввести в масс-спектрометр для обнаружения этого вещества. Она также зависит от типа масс-спектрометра и может достигать 10-15 г.
ЧУВСТВИТЕЛЬНОСТЬЕсли вещество вводится в ионный источник в виде газа, то чувствительностью масс-спектрометра называют отношение тока, создаваемого ионами

Слайд 33По типу масс-анализаторы различают статические и динамические.
В статических масс-анализаторах

для разделения ионов используются электрические и магнитные поля, постоянные или

практически не изменяющиеся за время пролёта иона через прибор. Ионы с различными значениями т/е движутся в анализаторе по разным траекториям. Пучок ионов с заданными т/е фокусируется на щель приёмника ионов. При плавном изменении магнитного или электрического поля в приёмную щель последовательно попадают пучки ионов с разными т/е. При непрерывной записи ионного тока получается график с ионными пиками – масс-спектр. Развёртка масс-спектра производится изменением Н или V. Разрешающая способность статического масс–анализатора определяется из соотношения приведенного ниже
По типу масс-анализаторы различают статические и динамические. В статических масс-анализаторах для разделения ионов используются электрические и магнитные

Слайд 34 В динамических масс–анализаторах для разделения ионов с разными т/е используют

разные времена пролёта ионами определенного расстояния и воздействие на ионы

импульсных или радиочастотных электрических полей с периодом, меньшим или равным времени пролёта ионов через анализатор. Существует более 10 типов динамических масс–анализаторов: времяпролётный, радиочастотный, квадрупольный, магнито-резонансный, циклотронно-резонансный, омегатрон, фарвитрон и др.
 В динамических масс–анализаторах для разделения ионов с разными т/е используют разные времена пролёта ионами определенного расстояния и

Слайд 35АВС – область однородного магнитного поля Н, перпен-дикулярного плоскости ри-сунка;

тонкие сплошные ли-нии – границы пучков ионов с разными т/е;

r – радиус центральной траектории ионов.

Ионы, образованные в ионном источнике (например, эмитированные распыляемой поверхностью), выходят из щели шириной S1 в виде расходящегося пучка, который в магнитном поле разделяется на пучки ионов с разными т/е (та/е, тb/е, тс/е), причём пучок ионов с массой тb фокусируется на щель шириной S2 приёмника ионов. Величина тb/е определяется выражением:

Cтатический масс-анализатор с однородным магнитным полем:

АВС – область однородного магнитного поля Н, перпен-дикулярного плоскости ри-сунка; тонкие сплошные ли-нии – границы пучков ионов

Слайд 36где тb – масса иона, е – его заряд, r

– радиус центральной траектории ионов (в см), H – напряжённость

магнитного поля (в эрстедах), V – ускоряющий потенциал (в вольтах). Развёртка масс-спектра производится изменением Н или V. Разрешающая способность данного статического масс–анализатора определяется из соотношения:

где σ1 – реальная ширина пучка в месте, где он попадает в щель приёмника S2. Если бы фокусировка ионов была идеальной, то в случае Χ1=Х2, σ1 была бы в точности равна S1. В действительности σ1>S1, что уменьшает разрешающую способность масс–анализатора. Одна из причин уширения пучка – неизбежный разброс по кинетической энергии у ионов, вылетающих из ионного источника.

где тb – масса иона, е – его заряд, r – радиус центральной траектории ионов (в см),

Слайд 37Сделать ширину щелей S1 и S2 меньше нескольких микрон технически

трудно, к тому же, это привело бы к очень малым

ионным токам. Поэтому для получения R~103–104 используют большие радиусы средних траекторий r, т. е. длинные ионные траектории (до нескольких метров).
Сделать ширину щелей S1 и S2 меньше нескольких микрон технически трудно, к тому же, это привело бы

Слайд 38Для ослабления влияния разброса по энергиям применяют масс–анализаторы с двойной

фокусировкой, которые фокусируют на щель S2 ионы с одинаковыми т/е,

вылетающие не только по разным направлениям, но и с разными энергиями. Для этого ионный пучок пропускают через магнитное и отклоняющее электростатическое поле специальной формы, как, например, на рис.
Для ослабления влияния разброса по энергиям применяют масс–анализаторы с двойной фокусировкой, которые фокусируют на щель S2 ионы

Слайд 39Схема время пролетного масс-анализатора. Пакет ионов с массами m1 и

m2 (черные и белые кружки) движется в дрейфовом пространстве анализатора,

так, что тяжелые ионы (m1) отстают от легких (m2).


Во времяпролетном МА ионы образуются в ионном источнике и очень коротким электрическим импульсом «впрыскиваются» и виде «ионного пакета» черед сетку 1в анализатор 2, представляющий собой зквипотенциальное пространство. В процесс дрейфа к коллектору 3 исходный пакет «расслаивается» на несколько пакетов, каждый из которых состоит из ионов с одинаковыми m/e. Расслоение обусловлено тем. что в исходном пакете энергии всех ионов одинаковы, а их скорости и, следовательно, времени пролёта t через анализатор длиной L. обратно пропорциональны величине m1/2 :

Схема время пролетного масс-анализатора. Пакет ионов с массами m1 и m2 (черные и белые кружки) движется в

Слайд 40В радиочастотном МА ионы приобретают в ионном источнике энергию еV

и
проходят через систему последовательно расположенных сеточных каскадов.
Каждый каскад

представляет собой три плоскопараллельные сетки 1, 2, 3, распо-
ложенные на равном расстоянии друг от друга. К средней сетке относительно
двух крайних приложено ВЧ электрическое поле Uвч. При фиксированный
частоте ω этого поля и энергии ионов еV только ионы с определенным т/е имеют
такую скорость, что, двигаясь между сетками 1 и 2 в полупериоде, когда поле
между ними является ускоряющим для ионов, они пересекают сетку 2 в момент
смены знака поля и проходят между сетками 2 и 3 также в ускоряющем поле.

Т. о., они получают максимальный при-рост энергии и попадают на коллектор. Ионы других масс, проходя эти каскады либо тормозятся полем, т. е. теряют энергию, либо получают недостаточный прирост энергии и отбрасываются в конце пути от коллектора высоким тормозящим потенциалом U3. В резуль-тате на коллектор попадают только ионы с определённым т/е. Масса таких ионов определяется из соотношения:

В радиочастотном МА ионы приобретают в ионном источнике энергию еV и проходят через систему последовательно расположенных сеточных

Слайд 41где а — постоянная прибора, s — расстояние между сетками.

Перестройка анализатора на регистрацию ионов других масс осуществляется изменением либо

начальной энергии ионов, либо частоты поля ω.
где а — постоянная прибора, s — расстояние между сетками. Перестройка анализатора на регистрацию ионов других масс

Слайд 42В квадрупольном МА разделение ионов осуществляется в поперечном элект-рическом поле

с гиперболическим рас-пределением потенциала. Поле создаёт-ся квадрупольным конденсатором, между парами

стержней которого приложены постоянное и ВЧ напряжения. Пучок ионов вводится в вакуумную камеру анализатора вдоль оси квадруполя через отверстие 1. При фиксированном значениях частоты ω и амплитуды переменного напряжения U0 только у ионов с определенным значением m/e амплитуда колебаний в направлении, поперечном оси анализа-тора, не превышает расстояния между стержнями. Такие ионы за счет начальной скорости проходят через анализатор и, выходя из него через отверстие 2, регистрируются, попадая на коллектор ионов.

Сквозь квадруполь проходят ионы масса которых удовлетворяет условию

В квадрупольном МА разделение ионов осуществляется в поперечном элект-рическом поле с гиперболическим рас-пределением потенциала. Поле создаёт-ся квадрупольным

Слайд 43 Омегатрон пример динамического МА с поперечным (относительно траек-тории ионов) магнитным

полем. Разделение ионов по массам в этом МА основано на

совпадении циклотронной частоты иона с частотой переменного напряжения, приложенного к электро-дам анализатора. Под действием при-ложенных высокочастотного электри-ческого поля Е и перпендикулярного ему постоянного магнитного поля ионы движутся по дугам окружности. Ионы, циклотронная частота которых совпадает с частотой ω поля Е, движутся по спирали и достигают коллектора. Масса этих ионов удовлетворяет соотношению:
Омегатрон пример динамического МА с поперечным (относительно траек-тории ионов) магнитным полем. Разделение ионов по массам в

Слайд 44В фарвитроне ионы образуются непосредственно в самом анализаторе при соударениях

молекул с электронами, летящими с катода, и совершают колебания вдоль

оси прибора между электродами с частотой ω. Колебания обусловлены распределением потенциала между электродами. При совпадении частоты ω этих колебаний с частотой переменного напряжения Uвч. подаваемого на сетку, ионы приобретают дополнителную энергию, преодолевают потенциальным барьер и попадают на коллектор.
В фарвитроне ионы образуются непосредственно в самом анализаторе при соударениях молекул с электронами, летящими с катода, и

Слайд 45Модуль 5. Раздел 2.

Тема 4. Детекторы отклика поверхности (частиц

и излучений)

Модуль 5. Раздел 2. Тема 4. Детекторы отклика поверхности (частиц и излучений)

Слайд 46Общий коэффициент умно-жения М для n ступеней дается выражением M=δn,

где δ – число вторичных электронов, образующихся на один падающий

электрон. Отсюда следует, что если на первый из десяти каскадов умножения падает один элек-трон и δ = 4, то с последнего каскада выйдет 106 электро-нов. Очевидно, мы имеем дело с простым и достаточно эффективным усилителем за-ряда с высоким коэффициен-том усиления.

Схема ВЭУ
а – эквивалентная схема;
б – форма и расположение элек-тродов, обеспечивающие макси-мальную эффективность собира-ния электронов при вторичной эмиссии; е, e- - пучок первичных и вторичные электроны.

Вторичный электронный умножитель (ВЭУ)

Общий коэффициент умно-жения М для n ступеней дается выражением M=δn, где δ – число вторичных электронов, образующихся

Слайд 47Усиление 106 можно достичь, если в качестве электродов использовать материал

с низкой работой выхода (высоким Квээ), и обеспечить низкие потери

электронов в процессе каскадного умножения (сделать фокусировку).
Время формирования импульса усиленного заряда при попадании отдельного электрона на первый электрод рассчитывается в предположении, что электрическое поле между электродами постоянно, расстояние s между электродами – равно 1 см, а разность потенциалов между ними – 100 В. Тогда время пролета t между соседними электродами можно определить из приближенного выражения: s=at2/2, где а – ускорение. Таким образом:

Полное время пролета для десятикаскадного электронного умножителя будет порядка 30 нс. По мере перемещения зарядов от каскада к каскаду, ток должен нарастать. Поскольку число электронов на каждом каскаде увеличивается приближенно в соответствии с выражением ΔN/Δt ≈ (δ-1)N, импульс тока будет нарастать по экспоненте (рис. ).

Усиление 106 можно достичь, если в качестве электродов использовать материал с низкой работой выхода (высоким Квээ), и

Слайд 48 Форма импульса тока на выходе электронного умножителя. Ток нарастает

приблизительно по экспоненциальному закону.

Форма импульса тока на выходе электронного умножителя. Ток нарастает приблизительно по экспоненциальному закону.

Слайд 49Такой же как и в ВЭУ метод умножения используется в

устройствах, называемых фотоэлектронными умножителями (ФЭУ). В ФЭУ первый каскад вместо

электронов запускается светом. То есть на первом каскаде происходит процесс фотоэлектронной эмиссии.

Схемы фотодиода и ФЭУ.

Такой же как и в ВЭУ метод умножения используется в устройствах, называемых фотоэлектронными умножителями (ФЭУ). В ФЭУ

Слайд 50Микроканальные пластины (МКП) появились конце 1960-х гг. МКП помимо того,

что обладает коэффициентом умножения, как у обычного электронного умножителя и

выше, обеспечивает еще пространственное разрешение примерно 50 мкм.

Конструкция (слева) и принцип действия (справа) микроканальной пластины: 1 – падающий свет; 2 – входной электрод; 3 – вторичные электроны; 4 – выходной электрод; 5 – система анодов или люминесцентный экран; 6 – схема питания коллектора; 7 – источник высокого напряжения.

Микроканальные пластины (МКП) появились конце 1960-х гг. МКП помимо того, что обладает коэффициентом умножения, как у обычного

Слайд 51Технические характеристики МКП
полупроводящее стекло толщиной ~

2 мм и диаметром ~ 40
– 80

мм, в котором просверлены микроскопические каналы (капилляры),
Диаметр капиляров - 15 – 50 мкм,
Каналы покрывают ~60 % площади пластины.
пластина диаметром 75 мм имеет 2 миллиона капилляров.
расстояние между капилярами составляет 20 – 60 мкм,
разность потенциалов около 1000 В.
Падающее излучение приводит к возникновению каскада вторичных электронов, движущихся вдоль каналов. Первичный электрон образуется либо в результате столкновения со стенкой канала, либо из фотоэлектронного преобразователя, расположенного перед системой капилляров. Электроны с выхода устройства - на люминесцентный экран (видимое изображение источника) или - в дополнительные МКП с тем, чтобы получить общий коэффициент умножения вплоть до 107 и более и затем применить стандартные методы обработки сигнала.

Технические характеристики МКП    полупроводящее стекло толщиной ~ 2 мм и диаметром ~ 40

Обратная связь

Если не удалось найти и скачать доклад-презентацию, Вы можете заказать его на нашем сайте. Мы постараемся найти нужный Вам материал и отправим по электронной почте. Не стесняйтесь обращаться к нам, если у вас возникли вопросы или пожелания:

Email: Нажмите что бы посмотреть 

Что такое TheSlide.ru?

Это сайт презентации, докладов, проектов в PowerPoint. Здесь удобно  хранить и делиться своими презентациями с другими пользователями.


Для правообладателей

Яндекс.Метрика