Студенты : Истракова Анастасия Романовна Шишков Станислав Юрьевич Группа:

Шишков Станислав Юрьевич
Группа: 4МТМ-5ДМ-094
Москва,

2013

ТЕМА РАБОТЫ

Рентгеноспектральный микроанализ (РСМА)

начале 50-х годов во Франции и в СССР как результат

объединения двух физических методов исследования вещества: рентгеновской спектроскопии и электронной микроскопии.

Схема рентгеновского микроанализатора Кастена и Гинье: 1 – электронная пушка;
2 – диафрагма;
3 – первая собирающая электростатическая линза;
4 – апертурная диафрагма;
5 – вторая собирающая электростатическая линза;
6 – исследуемый образец;
7 – рентгеновский спектрометр;
8 – зеркало;
9 – объектив металлографического оптического микроскопа
ВН – высокое напряжение.

– это метод
определения состава вещества посредством анализа
характеристического рентгеновского излучения.

Исследуемый объект подвергается воздействию высокоэнергетического электронного пучка, который и вызывает рентгеновское излучение. Приставка «микро-» перед словом анализ означает, что метод позволяет исследовать микрообъём вещества, а не макроскопический фрагмент, как, например, при химическом анализе. РСМА является неразрушающим методом исследования.

Существует большое количество аналитических методов, позволяющих использовать многочисленные типы сигналов генерируемых в образце при взаимодействии с электронным зондом. Рентгеновский микроанализ позволяет получать информацию об элементном составе образца – в смысле как концентрации элементов, так и их распределения.

из них – эмиссия рентгеновского фотона с характеристической энергией специфической

для каждого перехода и, соответственно, для определенного элемента. Второй способ - высвобождение т.н. электронов Оже.

Типы сигналов, генерируемых электронным
зондом

спектрометра, в котором излучение разлагается в спектр с помощью кристалла-анализатора

(происходит брэгговская дифракция на плоскостях кристаллической решётки). Этот метод принято называть спектрометрией с волновой дисперсией.

В установке, реализующей второй метод, отсутствует диспергирующая система, детектор рентгеновских фотонов собирает всё идущее от образца излучение или большую его часть. Такой метод называют
энергодисперсионной спектрометрией.

Анализ выходящего из образца характеристического рентгеновского излучения включает точное измерение длин волн (или энергий) и интенсивностей спектральных линий. Применяются два метода для проведения таких измерений.

спектральному
разрешению
Сравнение параметров ВДС и ЭДС

Метод позволяет проводить качественный и количественный анализ.
Качественный анализ
Задачей качественного анализа

является определение всех химических элементов, входящих в состав исследуемого объекта.
Качественный анализ применяется, когда о составе объекта ничего
неизвестно, и необходим для последующего количественного анализа.

Качественный рентгеноспектральный микроанализ возможен благодаря тому, что каждый химический элемент имеет набор характеристических линий с уникальными длинами волн. Процедура качественного анализа состоит в получении спектра рентгеновского излучения образца и последующей расшифровке.

измеренной интенсивности рентгеновских линий, генерируемых в образце с интенсивностями соответствующих

линий в надлежащем стандартном
образце (эталоне) известного состава, при известных токах зонда и
идентичных прочих аналитических условиях.

Содержание элемента рассчитывается из отношения интенсивностей на образце и стандарте с известной концентрацией определяемого элемента в последнем. Для учета различий в составах образца и стандарта вводится поправка на матричные эффекты (под матрицей здесь подразумевается вещество, в котором находится анализируемый элемент).

Количественный анализ

эталон и образец представляют разные по
составу вещества, то фактически излучение

будет возникать в разных
условиях. Поэтому необходимо вводить поправки, учитывающие
разницу матриц, в которых находится элемент A.

Z – поправка на атомный номер
A – поправка на поглощение
F – поправка на флуоресценцию

(продолжение)
Количественный анализ

использованием шлифования и последующей полировки до зеркального блеска.

Поверхность образцов

должна быть совершенно плоской и не иметь рисок и рельефа.

В любом случае исследуемый образец должен быть идеально чистым.

и сплавах. При качественном анализе можно определять концентрацию практически любых

элементов от бора до урана, а при количественном – от натрия до урана.
В общем случае РСМА может быть использован для анализа металлов, стекол, керамики, различных композиционных материалов, а также широкого класса органических и биологических образцов.

Область применения метода РСМА

выбираемых микрообъёмов в сочетании с неразрушающим действием пучка электронов открыли

широкие перспективы применения РСМА в самых разнообразных областях науки и техники.

Применение РСМА оказалось весьма эффективным, а иногда и единственным способом при решении следующих задач:
- качественного и количественного анализа химического состава для идентификации различных фаз и включений;
- анализа распределения элементов с целью изучения дендритной ликвации, микросегрегаций и т.п.;
определения толщины различных покрытий на изделиях, а также исследования диффузионных процессов, например, при химико-термической обработке, спекании порошковых материалов и т.д.

Особенность использования этого метода