Разделы презентаций
- Разное
- Английский язык
- Астрономия
- Алгебра
- Биология
- География
- Геометрия
- Детские презентации
- Информатика
- История
- Литература
- Математика
- Медицина
- Менеджмент
- Музыка
- МХК
- Немецкий язык
- ОБЖ
- Обществознание
- Окружающий мир
- Педагогика
- Русский язык
- Технология
- Физика
- Философия
- Химия
- Шаблоны, картинки для презентаций
- Экология
- Экономика
- Юриспруденция
ВНУТРЕННИЙ КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА РЕЗУЛЬТАТОВ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА Во
Содержание
- 1. ВНУТРЕННИЙ КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА РЕЗУЛЬТАТОВ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА Во
- 2. Появление ГОСТ Р ИСО5725-1-2002 - ГОСТ Р
- 3. МКС 17.020 Дата введения 2006-09-01ВНУТРЕННИЙ КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА РЕЗУЛЬТАТОВ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗАГОСТ Р ИСО 5725-2002
- 4. ГОСТ 8.315-97 Государственная система обеспечения единства измерений.
- 5. МИ 1317-2004 Государственная система обеспечения единства измерений.
- 6. Термины и определенияВводится общий термин «прецизионность» для
- 7. Символом s обозначаются оценки соответствующих стандартных отклонений.
- 8. результат единичного анализа (определения): Значение содержания компонента
- 9. показатели качества методики анализа (показатели точности, правильности,
- 10. показатели качества результатов анализа (при реализации конкретной
- 11. статистические оценки характеристик погрешности результатов анализа: Значения
- 12. внутрилабораторная прецизионность: Промежуточная прецизионность в условиях, при
- 13. норматив контроля: Числовое значение, являющееся критерием для
- 14. Составляющая случайной погрешности, характеризующей результаты, полученные в
- 15. Термин «воспроизводимость» отныне однозначно связан с межлабораторным
- 16. Важнейшим для внутрилабораторного контроля новшеством, впервые
- 17. Результаты компьютерного моделирования результатов многократного определения холестерина
- 18. В данном случае, как это чаще всего
- 19. В общем случае методики анализа включают в
- 20. неадекватность математической модели, положенной в основу метода
- 21. Цели внутреннего контроля качества результатов анализа -
- 22. - стабильность градуировочной характеристики;- качество реактивов с
- 23. Слайд 23
- 24. Слайд 24
- 25. Слайд 25
- 26. Слайд 26
- 27. Допустимо (при сложности организации в лаборатории работ
- 28. Слайд 28
- 29. Расчет характеристики погрешности и ее составляющих на
- 30. * Для обозначения характеристик относительной погрешности знак заменяется на .
- 31. и
- 32. и
- 33. Слайд 33
- 34. - характеристика погрешности результатов
- 35. ( ) - характеристика
- 36. При организации эксперимента по оцениванию показателей качества
- 37. Слайд 37
- 38. Рекомендуемые алгоритмы оценивания характеристик погрешности, внутрилабораторной прецизионности,
- 39. Если методикой анализа не предусмотрено проведение параллельных
- 40. Элементами системы внутреннего контроля являются:- оперативный контроль
- 41. Оперативный контроль процедуры анализа проводят:- при внедрении
- 42. Результаты контрольных измерений, полученные при оперативном контроле
- 43. Контроль стабильности результатов анализа проводят в целях
- 44. 3) выборочный статистический контроль (по альтернативному признаку)
- 45. В качестве средств контроля могут быть использованы:-
- 46. При проведении оперативного контроля процедуры анализа используют
- 47. Контроль стабильности результатов анализа с использованием контрольных
- 48. В лаборатории должно быть назначено лицо, ответственное
- 49. Внутренний контроль результатов анализа осуществляют в соответствии
- 50. Алгоритмы оперативного контроля процедуры анализаОперативный контроль процедуры
- 51. Схема оперативного контроля процедуры анализа предусматривает:- выбор
- 52. Контрольные процедуры могут быть реализованы с применением
- 53. Алгоритм оперативного контроля процедуры анализа с использованием
- 54. При реализации контрольной процедуры получают результат контрольного
- 55. Реализация решающего правила контроляСопоставляют результат контрольной процедуры с нормативом контроля.Если результат контрольной процедуры удовлетворяет условию
- 56. Алгоритм оперативного контроля процедуры анализа с использованием
- 57. Слайд 57
- 58. Слайд 58
- 59. Слайд 59
- 60. Слайд 60
- 61. Слайд 61
- 62. Слайд 62
- 63. Слайд 63
- 64. Слайд 64
- 65. Слайд 65
- 66. Слайд 66
- 67. Слайд 67
- 68. Слайд 68
- 69. Слайд 69
- 70. Показатель точности методики анализа — приписанная характеристика
- 71. Показатель правильности методики анализа — приписанная характеристика
- 72. Показатель повторяемости методики анализа — приписанная характеристика
- 73. Показатель воспроизводимости методики анализа — приписанная характеристика
- 74. «Правильность» характеризует степень близости среднего арифметического значения
- 75. В условиях повторяемости наблюдения осуществляют при неизменности
- 76. Для уровня 1 (железо, концентрация 0,4 мг/л)
- 77. ОО-образец для оценивания
- 78. Оценка показателя повторяемости результатов анализа
- 79. Слайд 79
- 80. Оценка показателя внутрилабораторной прецизионности результатов анализа
- 81. Слайд 81
- 82. Слайд 82
- 83. В.3.2.5 Оценка показателя правильности результатов анализа
- 84. Слайд 84
- 85. Слайд 85
- 86. Слайд 86
- 87. Слайд 87
- 88. Слайд 88
- 89. Слайд 89
- 90. Слайд 90
- 91. Слайд 91
- 92. Слайд 92
- 93. Слайд 93
- 94. Слайд 94
- 95. Слайд 95
- 96. РМГ 61—2003 ПОКАЗАТЕЛИ ТОЧНОСТИ, ПРАВИЛЬНОСТИ, ПРЕЦИЗИОННОСТИ МЕТОДИК
- 97.
- 98. Скачать презентанцию
Появление ГОСТ Р ИСО5725-1-2002 - ГОСТ Р ИСО5725-6-2002 существенно изменяет как терминологию, сложившуюся отечественной метрологии, так и методы контроля точности (правильности и прецизионности) выполняемых измерений. Официальное признание того факта, что измерения,
Слайды и текст этой презентации
Слайд 1ВНУТРЕННИЙ КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА РЕЗУЛЬТАТОВ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА
Во всех случаях при
Слайд 2Появление ГОСТ Р ИСО5725-1-2002 - ГОСТ Р ИСО5725-6-2002 существенно изменяет
как терминологию, сложившуюся отечественной метрологии, так и методы контроля точности
(правильности и прецизионности) выполняемых измерений. Официальное признание того факта, что измерения, проводимые в каждой лаборатории, фактически имеют существенно различающиеся метрологические характеристики, а также необходимость оценивать и контролировать систематические и случайные погрешности выполняемых измерений не только на верхнем и нижнем (для прецизионности – воспроизводимость и повторяемость), но и на промежуточных («промежуточная прецизионность») уровнях влекут за собой пересмотр методологии контроля.
Слайд 3МКС 17.020 Дата введения 2006-09-01
ВНУТРЕННИЙ КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА РЕЗУЛЬТАТОВ КОЛИЧЕСТВЕННОГО
ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА
ГОСТ Р ИСО 5725-2002
Слайд 4ГОСТ 8.315-97 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы состава
и свойств веществ и материалов. Основные положения
РМГ 43-2001 Государственная система
обеспечения единства измерений. Применение "Руководства по выражению неопределенности измерений"РМГ 60-2003 Государственная система обеспечения единства измерений. Смеси аттестованные. Общие требования к разработке
РМГ 61-2003 Государственная система обеспечения единства измерений. Показатели точности, правильности, прецизионности методик количественного химического анализа. Методы оценки
Слайд 5МИ 1317-2004 Государственная система обеспечения единства измерений. Результаты и характеристики
погрешности измерений. Формы представления. Способы использования при испытаниях образцов продукции
и контроле их параметровМИ 2881-2004 Государственная система обеспечения единства измерений. Методики количественного химического анализа. Процедуры проверки приемлемости результатов анализа
Слайд 6Термины и определения
Вводится общий термин «прецизионность» для всех видов случайных
погрешностей.
Термины «повторяемость» и «сходимость» становятся синонимами («повторяемость
(сходимость)») и относятся к измерениям, выполняемым в течение краткого промежутка времени, одним исполнителем, на одном и тем же оборудовании, с использованием одних и тех же реактивов и т.д. («в условиях повторяемости»). Мерой повторяемости (сходимости) является дисперсия повторяемости s2r. Другими словами, это минимально возможная для методики измерений случайная погрешность. 
Слайд 7Символом s обозначаются оценки соответствующих стандартных отклонений. Математические ожидания или
оценки, известные с малой погрешностью (по результатам 30 –40 и
более результатам измерений) обозначаются символом σ.
Слайд 8результат единичного анализа (определения): Значение содержания компонента в пробе вещества
(материала), полученное при однократной реализации процедуры анализа.
Аналог термина "результат единичного
анализа" - "результат измерения»результат контрольного определения: Результат единичного анализа (определения), выполненного для целей контроля.
результат контрольного измерения: Среднее арифметическое значение результатов контрольных определений, полученных в условиях повторяемости.
Примечания
1 Число контрольных определений соответствует числу параллельных определений, установленному нормативным документом (НД) на методику анализа.
2 Если НД на методику анализа не предусмотрено получение результата анализа как среднего из результатов единичного анализа (параллельных определений), результат контрольного определения является собственно результатом контрольного измерения.
Слайд 9показатели качества методики анализа (показатели точности, правильности, повторяемости, воспроизводимости методики
анализа):
Установленные характеристики погрешности и ее составляющих для любого результата
из совокупности результатов анализа (результатов единичного анализа*), полученного при соблюдении требований и правил аттестованной методики анализа (далее - приписанные характеристики погрешности методики анализа и составляющих погрешности методики анализа). Эквивалентом приписанной характеристики погрешности является неопределенность. неопределенность - это параметр, связанный с результатом измерения (в данном случае - анализа) и характеризующий разброс значений, которые с достаточным основанием могут быть приписаны измеряемой величине. При этом эквивалентом расширенной неопределенности является интервальная оценка приписанной характеристики погрешности, стандартной неопределенности - точечная оценка приписанной характеристики погрешности
Слайд 10показатели качества результатов анализа (при реализации конкретной методики анализа в
отдельной лаборатории) - показатель точности, показатель правильности (оценка систематической погрешности
лаборатории), показатель повторяемости, показатель внутрилабораторной прецизионности результатов анализа:Установленные характеристики погрешности и ее составляющих для любого результата из совокупности результатов анализа (результатов единичного анализа*), полученного при соблюдении требований конкретной методики при ее реализации в отдельной лаборатории (далее - характеристики погрешности результатов анализа и ее составляющих).
Слайд 11статистические оценки характеристик погрешности результатов анализа: Значения характеристик погрешности
результатов анализа,
отражающие близость отдельного экспериментально полученного результата анализа к истинному
(или в
его отсутствие принятому опорному) значению измеряемой характеристикипрецизионность: Степень близости друг к другу независимых результатов единичного анализа (результатов анализа), полученных в конкретных установленных условиях
промежуточная прецизионность: Прецизионность в условиях, в которых результаты анализа получают по одной и той же методике на идентичных пробах при вариации одного (например, время) или нескольких (например, исполнители и время) факторов, формирующих разброс результатов анализа при применении методики в конкретной лаборатории
Слайд 12внутрилабораторная прецизионность: Промежуточная прецизионность в условиях, при которых результаты
анализа получают
при вариации всех факторов (разное время, разные аналитики, разные партии
реактивов одного типа ит.п.), формирующих разброс результатов при применении методики в конкретной лаборатории.
стандартное (среднее квадратическое) отклонение внутрилабораторной прецизионности: Среднее
квадратическое отклонение (СКО) результатов анализа, полученных в условиях внутрилабораторной прецизионности
предел внутрилабораторной прецизионности: Допускаемое для принятой вероятности абсолютное
расхождение между двумя результатами анализа, полученными в условиях внутрилабораторной прецизионности.
Слайд 13норматив контроля: Числовое значение, являющееся критерием для признания контролируемого показателя
качества результатов анализа соответствующим (или не соответствующим) установленным требованиям.
систематическая погрешность
лаборатории (при реализации конкретной методики анализа): Разность между математическим ожиданием результатов единичного анализа, полученных в отдельной лаборатории, и истинным (или в его отсутствие принятым опорным) значением измеряемой характеристики
Слайд 14Составляющая случайной погрешности, характеризующей результаты, полученные в одной лаборатории в
разных условиях, в ГОСТ Р ИСО 5725-2002 названа «промежуточной прецизионностью».
Мерой промежуточной прецизионности является дисперсия промежуточной прецизионности s2I (или соответствующее стандартное отклонение sI). При записи этих величин рекомендуется указывать, какие именно факторы изменяются. Всего рассматриваются четыре фактора (время T, калибровка C, оператор O, оборудование E). В нашем примере от подгруппы к подгруппы изменяются время и калибровка. Случайная погрешность измерений, характеризующая разброс результатов между подгруппами, называется «промежуточная прецизионность при различиях по факторам «время» и «калибровка»», а мерой ее является дисперсия промежуточной прецизионности (при различиях по факторам «время» и «калибровка») s2I(T,C) (или соответствующее стандартное отклонение sI(T,C)).
Слайд 15Термин «воспроизводимость» отныне однозначно связан с межлабораторным разбросом результатов измерений;
мерами ее являются межлабораторная дисперсия воспроизводимости s2L и дисперсия воспроизводимости
s2R = s2L + s2r.Таким образом, в применении к внутрилабораторному контролю термин «воспроизводимость» вообще использоваться не должен: для отдельно взятой лаборатории соответствующий эффект уже не является случайным; он вырождается в систематическую погрешность этой лаборатории.
Слайд 16 Важнейшим для внутрилабораторного контроля новшеством, впервые появившимся в отечественных
нормативных документах, является признание того факта, что измерения, проводимые в
одной лаборатории, но в разных условиях (например, в разное время и с разной калибровкой) отягчены существенно бóльшей случайной погрешностью, чем результаты, полученные «в условиях повторяемости». Результаты измерений пронумерованы по порядку их получения. Они объединяются в подгруппы (математические ожидания для подгрупп показаны горизонтальными отрезками). Результаты, входящие в одну подгруппу, получены в условиях повторяемости; от одной подгруппы к другой условия изменяются.
Слайд 17Результаты компьютерного моделирования результатов многократного определения холестерина в стабильной и
однородной пробе сыворотки крови в течение длительного времени. Результаты измерений
пронумерованы по порядку их получения. Горизонтальные отрезки – математические ожидания результатов в подгруппах. Результаты, входящие в каждую подгруппу, получены в условиях повторяемости. Разные подгруппы исследованы в условиях промежуточной прецизионности при различиях по факторам «время» и «калибровка». σI(T,C)) = 0.025; σr = 0.015. Горизонтальными линиями показаны:
ü μ – принятое опорное значение;
ü μ+Δ – математическое ожидание результатов в лаборатории; Δ – систематическая погрешность лаборатории; Δ принята равной +0.5% отн;
ü (μ+Δ–2σ), (μ+Δ+2σ), где σ - общее стандартное отклонение результатов измерений в лаборатории – границы интервала, в который попадают ~95% результатов измерений;
ü (μ–δн), (μ+δн), где δн - норма погрешности – границы интервала для удовлетворительных результатов при традиционном подходе к контролю качества исследований.
Слайд 18В данном случае, как это чаще всего бывает при химическом
анализе, они получены в разное время и с разной калибровкой,
но на одном и том же оборудовании и одним и тем же лаборантом. Случайная погрешность, характеризующая результаты измерений, полученные в разных условиях, всегда больше, чем случайная погрешность результатов, полученных в одних условиях.
Слайд 19В общем случае методики анализа включают в себя стадии подготовки
пробы к анализу, прямых измерений аналитических сигналов (промежуточных измерений) и
их обработки, вычисления результата анализа, функционально связанного с результатами прямых измерений. Каждая из этих операций отягощена своими погрешностями. На формирование погрешности (неопределенности) результата анализа могут оказывать влияние многие факторы, в том числе:- случайные различия между составами отобранных проб;
- матричные эффекты и взаимные влияния;
- неполнота извлечения, концентрирования;
- возможные изменения состава пробы вследствие ее хранения;
- погрешности используемых средств измерений, в том числе стандартных образцов (СО) или аттестованных смесей (АС), оборудования, а также чистота используемых реактивов;
Слайд 20неадекватность математической модели, положенной в основу метода измерения;
- неадекватность образцов
для градуировки анализируемым пробам;
- неопределенность значения поправки на холостую пробу;
-
действия оператора;- вариации параметров окружающей среды при проведении измерений (температура, влажность, загрязнение воздуха и т. д.);
- случайные эффекты.
Слайд 21Цели внутреннего контроля качества результатов анализа - обеспечение необходимой точности*
результатов текущего анализа и экспериментальное подтверждение лабораторией своей технической компетентности.
Необходимым
этапом обеспечения качества результатов анализа является контроль наличия в лаборатории условийдля проведения анализа. К факторам контроля относятся:
- сроки поверки (калибровки) средств измерений (СИ);
- сроки аттестации испытательного оборудования;
- условия хранения и сроки годности экземпляров стандартных образцов (СО);
- условия и сроки хранения реактивов, материалов, растворов, образцов проб;
- соответствие экспериментальных данных, полученных при построении градуировочной характеристики, выбранному
виду зависимости;
Слайд 22- стабильность градуировочной характеристики;
- качество реактивов с истекшим сроком хранения;
-
условия и правила отбора проб и их доставки (при необходимости);
качество
дистиллированной воды и т.п.Внутренний контроль качества результатов анализа проводят для методик анализа с установленными НД показателями качества, допущенных к применению в установленном порядке.
Таблица 1 - Показатели качества методики анализа и показатели качества результатов анализа (при реализации методики анализа в конкретной лаборатории)
Слайд 27Допустимо (при сложности организации в лаборатории работ по оценке показателей
качества результатов анализа при реализации методик с установленными показателями качества
применительно к номенклатуре объектов анализа и контролируемых в них показателей) показатели качества результатов анализа при внедрении процедуры внутреннего контроля (на стадии 1-го этапа) устанавливать расчетным способом на основе выражений (исходя из предположения симметричности и одномодальности распределения погрешности результатов анализа и при условии
Слайд 29Расчет характеристики погрешности и ее составляющих на основе данных, приведенных
в нормативных документах на методы определения содержания показателя
ГОСТ Р 51232-98
ПРИЛОЖЕНИЕ А =1,4
- незначимо
(
) =
/2,77
(
) =
(
)
Слайд 34 - характеристика погрешности результатов определений (полуширина интервала,
в котором погрешность результатов определений находится с принятой вероятностью =
0,95);( ) - характеристика погрешности результатов определений (среднее квадратическое отклонение, характеризующее точность результатов определений);
характеристика систематической составляющей погрешности (полуширина интервала, в котором систематическая составляющая погрешности результатов определений находится с принятой вероятностью = 0,95);
( ) - характеристика систематической составляющей погрешности (среднее квадратическое отклонение, характеризующее правильность результатов определений);
( ) - характеристика случайной составляющей погрешности (среднее квадратическое отклонение, характеризующее воспроизводимость результатов определений);
Слайд 35 ( ) - характеристика составляющей случайной составляющей
погрешности (среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов определений);
допускаемое значение (норма) погрешности; - норматив оперативного контроля сходимости (допускаемое расхождение результатов параллельных определений);
- норматив оперативного контроля воспроизводимости (допускаемое расхождение результатов анализа одной и той же пробы, полученных в условиях воспроизводимости);
- коэффициент, устанавливающий связь между характеристикой случайной составляющей погрешности и составляющей случайной составляющей погрешности
Слайд 36При организации эксперимента по оцениванию показателей качества результатов анализа при
реализации методики анализа в конкретной лаборатории подлежат учету требования, приведенные
в приложении Б.При разработке программы следует предусмотреть:
- перечень оцениваемых характеристик погрешности и ее составляющих;
- число образцов для оценивания;
- необходимое число серий результатов параллельных определений каждого образца;
- форму представления экспериментальных данных;
- сроки проведения эксперимента.
Слайд 38Рекомендуемые алгоритмы оценивания характеристик погрешности, внутрилабораторной прецизионности, систематической погрешности лаборатории
- в соответствии с приложением В.
В соответствии с требованиями НД
на методику анализа получают L результатов анализа аттестованной характеристики в пробах ОО, используемых при проведении эксперимента. Число результатов анализа для каждого ОО устанавливают достаточным для обеспечения достоверной оценки характеристики систематической погрешности лаборатории.Оценку систематической погрешности лаборатории признают достоверной, если ее неопределенность не превышает 0,33.
Слайд 39Если методикой анализа не предусмотрено проведение параллельных определений, то для
целей эксперимента в
условиях повторяемости получают два результата единичного анализа (
n = 2).Если после обработки и исключения резко выпадающих результатов анализа недостаточно данных для достоверной
оценки показателей качества, дополнительно получают необходимое число результатов анализа
Слайд 40Элементами системы внутреннего контроля являются:
- оперативный контроль процедуры анализа;
контроль стабильности
результатов анализа.
Оперативный контроль процедуры анализа осуществляет исполнитель анализа с целью
проверить готовность лаборатории к проведению анализа рабочих проб или оперативно оценить качество результатов анализа каждой серии рабочих проб, полученных совместно с результатами контрольных измерений.
Слайд 41Оперативный контроль процедуры анализа проводят:
- при внедрении методики;
- при появлении
факторов, которые могут повлиять на стабильность процесса анализа (смена партии
реактивов,использование СИ после ремонта и т.д.);
- при получении двух из трех последовательных результатов анализа рабочих проб в виде медианы;
- с каждой серией рабочих проб (при наличии достаточного парка СО и установившейся традиции организации контроля,
например, при анализе черных металлов, сплавов).
Слайд 42Результаты контрольных измерений, полученные при оперативном контроле процедуры анализа, проводимом
с каждой серией рабочих проб, могут быть использованы при реализации
любой из форм контроля стабильности результатов анализаИспользование результатов контрольных измерений, выполняемых одновременно с каждой серией рабочих проб, позволяет осуществлять:
- при оперативном контроле процедуры анализа - оценку качества результатов анализа рабочих проб соответствующей серии;
- при контроле стабильности результатов анализа с применением контрольных карт - оперативное управление качеством анализа (применяя установленные при работе с контрольными картами правила рассмотрения возникающих ситуаций).
Слайд 43Контроль стабильности результатов анализа проводят в целях подтверждения лабораторией компетентности
в 4.12 Контроль стабильности результатов анализа может предусматривать следующие формы:
1)
контроль стабильности результатов анализа с использованием контрольных карт, реализуемый путем контроля иподдержания на требуемом уровне:
- погрешности результатов анализа*;
- внутрилабораторной прецизионности**;
- повторяемости результатов параллельных определений;
2) периодическая проверка подконтрольности процедуры выполнения анализа;
Слайд 443) выборочный статистический контроль (по альтернативному признаку) внутрилабораторной прецизионности,погрешности результатов
анализа, полученных за определенный период времени.
4/ обеспечении качества выдаваемых результатов
анализа и оценки деятельности лаборатории в целом.
Слайд 45В качестве средств контроля могут быть использованы:
- образцы для контроля
(ОК): СО по ГОСТ 8.315 или аттестованные смеси (АС) по
РМГ 60;- рабочие пробы с известной добавкой определяемого компонента;
- рабочие пробы, разбавленные в определенном соотношении;
- рабочие пробы, разбавленные в определенном соотношении, с известной добавкой определяемого компонента;
- контрольные пробы (однородные, стабильные и адекватные по составу рабочим пробам);
- контрольные методики (другие методики анализа с установленными показателями качества);
- рабочие пробы стабильного состава (как минимум на время получения результатов контрольных измерений для формирования контрольной процедуры).
Слайд 46При проведении оперативного контроля процедуры анализа используют средства контроля с
известными исполнителю метрологическими характеристиками. При проведении контроля стабильности результатов анализа
средства контроля выдают исполнителям в шифрованном виде.В процессе выполнения отдельно взятой контрольной процедуры предусматривают: при контроле повторяемости -
выполнение параллельных определений одной пробы, при контроле внутрилабораторной прецизионности - выполнение
основного и повторного контрольных измерений одной и той же пробы в условиях внутрилабораторной прецизионности, при контроле погрешности результатов анализа - выполнение контрольных измерений с использованием тех или иных средств контроля: ОК; рабочей пробы и рабочей пробы с добавкой; рабочей пробы, разбавленной рабочей пробы и разбавленной рабочей пробы с добавкой; рабочей пробы и разбавленной рабочей пробы; рабочей пробы, проанализированной разными методами.
Слайд 47Контроль стабильности результатов анализа с использованием контрольных карт является визуальным
средством
наблюдения за динамикой изменений показателей качества результатов анализа, последующего установления
причин этогоизменения и оперативного управления качеством анализа на основе установленных при работе с контрольными картами
правил рассмотрения возникающих ситуаций.
Информация о статистических оценках показателей качества результатов анализа, получаемая при контроле
стабильности результатов анализа с использованием контрольных карт, позволяет провести достоверную оценку
систематической погрешности лаборатории, СКО внутрилабораторной прецизионности и в целом погрешности результатов анализа.
Слайд 48В лаборатории должно быть назначено лицо, ответственное за организацию и
проведение внутреннего контроля
качества результатов анализа. Допускают возложение указанных функций на
управляющего по качеству лаборатории,который несет ответственность за внедрение системы качества лаборатории и ее постоянное функционирование.
Слайд 49Внутренний контроль результатов анализа осуществляют в соответствии с программой, которая
должна отражать:
- используемые в лаборатории формы, алгоритмы контроля качества результатов
анализа применительно кконтролируемым объектам и определяемым компонентам, диапазонам анализа рабочих проб, с учетом реализуемых
методик анализа;
- принятые алгоритмы проведения контрольных процедур;
- используемые средства контроля.
Слайд 50Алгоритмы оперативного контроля процедуры анализа
Оперативный контроль процедуры анализа осуществляет непосредственно
исполнитель на основе оценки
погрешности результатов анализа при реализации отдельно взятой
контрольной процедуры и сравнения полученной оценки(результата контрольной процедуры) с установленным нормативом контроля. При организации контроля исполнитель
анализа в соответствии с алгоритмом проведения контрольной процедуры выбирает (при необходимости - готовит) средства
контроля.
Слайд 51Схема оперативного контроля процедуры анализа предусматривает:
- выбор контрольной процедуры (если
алгоритм оперативного контроля процедуры анализа не установлен НД на
методику анализа);
-
реализацию контрольной процедуры;- расчет результата контрольной процедуры;
- расчет (установление) норматива контроля;
- реализацию решающего правила контроля (сопоставление результата контрольной процедуры с нормативом контроля,
принятие решений по результатам контроля).
Слайд 52Контрольные процедуры могут быть реализованы с применением ОК, метода добавок
совместно с методом
разбавления пробы, метода добавок, метода разбавления пробы, контрольной
методики анализа.
Слайд 53Алгоритм оперативного контроля процедуры анализа с использованием контрольной процедуры для
контроля
погрешности с применением образцов для контроля
ОК должны быть адекватны анализируемым
пробам (возможные различия в составах ОК и анализируемых пробне вносят в результаты анализа дополнительную статистически значимую погрешность). Погрешность аттестованного
значения ОК - не более одной трети от характеристики погрешности результатов анализа.
Слайд 54При реализации контрольной процедуры получают результат контрольного измерения* аттестованной
характеристики образца
для контроля
и сравнивают его с аттестованным значением
.
Слайд 55Реализация решающего правила контроля
Сопоставляют результат контрольной процедуры с нормативом контроля.
Если
результат контрольной процедуры удовлетворяет условию
Слайд 56Алгоритм оперативного контроля процедуры анализа с использованием контрольной процедуры для
контроля
погрешности с применением метода добавок совместно с методом разбавления пробы
КПКП
с применением метода добавок совместно с методом разбавления пробыПри применении метода добавок совместно с методом разбавления пробы погрешности, обусловленные операциями разбавления и введения добавок, а также погрешности СИ, используемых для разбавления и введения добавок, не являются статистически значимой частью погрешности результатов измерений содержания компонента.
При реализации контрольной процедуры получают результаты контрольных измерений* содержания компонента в трех контрольных образцах:
Слайд 70Показатель точности методики анализа — приписанная характеристика погрешности методики анализа
Границы (н, в), в которых погрешность любого из совокупности результатов
анализа находится с принятой вероятностью Р — интервальная оценка, или , Р, при = |н| = в = Z(), где Z— квантиль распределения, зависящий от его типа и принятой вероятности Р.
Среднее квадратическое отклонение — () погрешности результатов анализа, полученных во всех лабораториях, применяющих данную методику анализа, — точечная оценка
Слайд 71Показатель правильности методики анализа — приписанная характеристика систематической погрешности методики
анализа
, (с)
где — математическое ожидание (оценка) систематической погрешности
методики анализа;(с) — среднее квадратическое отклонение неисключенной систематической погрешности методики анализа — точечная оценка.
может быть введена в результат единичного анализа в качестве поправки.
Границы (c.н, c.в), в которых систематическая погрешность методики анализа находится с принятой вероятностью Р — интервальная оценка, или ± с, Р, где c.в = |c.н| = с = Zс
Слайд 72Показатель повторяемости методики анализа — приписанная характеристика случайной погрешности результатов
единичного анализа, полученных в условиях повторяемости
Среднее квадратическое отклонение результатов
единичного анализа, полученных по методике в условиях повторяемости — r.Предел повторяемости1) — rn для n результатов параллельных определений, регламентируемых методикой анализа
Слайд 73Показатель воспроизводимости методики анализа — приписанная характеристика случайной погрешности результатов
анализа, полученных в условиях воспроизводимости
Среднее квадратическое отклонение всех результатов
анализа, полученных по методике в условиях воспроизводимости — R.Предел воспроизводимости2) — R для двух результатов анализа
1) В национальных стандартах принято обозначение d.
2) В национальных стандартах принято обозначение D.
Слайд 74«Правильность» характеризует степень близости среднего арифметического значения большого числа результатов
измерений к истинному или принятому опорному значению.
«Прецизионность» - степень
близости результатов измерений друг к другуЦель контроля качества в лаборатории - поддерживать правильность и воспроизводимость всех анализов на уровне принятых критериев.
Характеристика правильности оценивается по близости значений к истинному, а воспроизводимость - по близости значений друг к другу. Оценка производится по следующей шкале: отличный результат, хороший, удовлетворительный и неудовлетворительный.
Слайд 75В условиях повторяемости наблюдения осуществляют при неизменности всех внутрилабораторных факторов.
В
условиях воспроизводимости эти факторы, наоборот изменчивы
Экстремальные показатели прецизионности – повторяемость,
сходимость, воспроизводимость.
Слайд 76Для уровня 1 (железо, концентрация 0,4 мг/л) лаборатории показали следующую
правильность и воспроизводимость:
Лаборатория № 1 - продемонстрировала хорошую правильность и
воспроизводимостьЛаборатория № 2 - правильность - хорошая, воспроизводимость - хорошая
Лаборатория № 3 - правильность - отличная, воспроизводимость - отличная
Лаборатория № 4 - правильность - удовлетворительная, воспроизводимость - неудовлетворительная. Четко видна случайная ошибка в измерении.
Лаборатория № 5 - правильность - отличная, воспроизводимость - отличная
Лаборатория № 6 - правильность - удовлетворительная, воспроизводимость - хорошая
Лаборатория № 7 - правильность - удовлетворительная, воспроизводимость - неудовлетворительная.
Слайд 96РМГ 61—2003
ПОКАЗАТЕЛИ ТОЧНОСТИ, ПРАВИЛЬНОСТИ, ПРЕЦИЗИОННОСТИ МЕТОДИК КОЛИЧЕСТВЕННОГО ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА. Методы
оценки
Приложение И
(рекомендуемое)
Добавка к пробе (разбавленной пробе) и кратность разбавления
в зависимости
от СКО воспроизводимости 
