Слайд 1Министерство образования Российской Федерации
Южный Федеральный университет
Физический факультет
Кафедра физики твердого тела
Бакалаврская
квалификационная работа
«Электронное строение монокристаллического GdMn2O5 по данным рентгеноэлектронных спектров».
Выполнила:
студентка
4к 1гр
Островерхова М.А
Ростов-на-Дону
2010 г.
Слайд 2Теоретические основы метода РФЭС
Рентгеновская фотоэлектронная спектроскопия основана на измерении кинетической
энергии фотоэлектронов, выбитых с различных энергетических уровней атомов, при облучении
вещества потоком низкоэнергетического рентгеновского излучения. Принципиальная схема метода и экспериментальной установки приведена на рисунке. Ниже рассмотрим экспериментальную установку для анализа поверхности твердых тел на примере фотоэлектронного микрозонда ESCALAB 250.
Слайд 3 Фотоэлектронный микрозонд ESCALAB 250.
На
рисунке цифрами показаны основные части прибора, где: 1- энергоанализатор, 2-
аналитическая камера, 3-система монохроматора, 4-обычная рентгеновская трубка с двойным анодом (AlKα/MgKα), 5- детектор вторичных электронов, 6 - источник ультрафиолетового излучения, 7- электронная пушка FEG1000 c ионным насосом, 8 - CCD камера для оптического наблюдения за образцами, 9 - пятиосный манипулятор, 10-камера подготовки образца, 11- механизм передачи образца из камеры подготовки в аналитическую камеру, 12 - система для скола образца в вакууме, 13 - ионная пушка EX05, 14 – стол, внутри которого расположены турбомолекулярные, титановый сублимационный насосы и система разводки воды, 15 - электронная стойка управления прибора, 16 - форвакуумные насосы "Edwards".
Слайд 4
ESCALAB 250 состоит из двух камер: камеры подготовки образца и
камеры анализатора. Разложение электронного потока в спектр осуществляется при помощи
полусферического энергоанализатора.
Сверхвысокий вакуум в системе достигается трехступенчатой системой откачки.
Камера подготовки образца оснащена ионной пушкой для "грубой" очистки поверхности образцов до начала измерений. В качестве ионов нейтрального газа для бомбардировки поверхности используется Ar.
Монохроматический источник рентгеновского излучения состоит из двух главный компонент:
1)Источник рентгеновского излучения
2)Кристалл - монохроматор
В качестве источника для получения характеристического излучения в системе монохроматора используется электростатическая электронная пушка.
Слайд 5Кристаллическое строение и свойства соединения GdMn2О5.
На рисунках изображена структура
монокристалла GdMn2O5: зеленые, красные и голубые сферы соответствуют ионам Mn4+,Mn3+,Gd3+
соответственно. А черные линии –кристаллографии одной ячейки.
Восемь ионов Mn в GdMn2O5 занимают два разных места в химический ячейке. Одно место в октоэдрической координации занято Mn4+ ионами, а другое в пирамидальной - занято Mn3+ ионами.
В соединение Mn4+ O6 октаэдре расположены вдоль оси c, имеют общие ребра и формируют цепь(верхний рисунок). Октаэдры Mn4+O6 имеют общие углы в соединении Mn3+O5 тригональными бипирамидами и формируют зигзагообразную цепь в ab плоскости(нижний).
Слайд 6Влияние способа обработки поверхности образца GdMn2O5 на форму фотоэлектронных спектров
внутренних уровней Gd4d.
Соединения с общей формулой RMn2O5 (R=Gd) относят
к соединениям, которые принято называть мультиферроиками. Такие материалы обладают потенциальной возможностью связывать электрическую и магнитную поляризации, что открывает широкие возможности их применения в приборах, использующих либо их магнитные и сегнетоэлектрические свойства по отдельности, либо их комбинацию.
Форма рентгеноэлектронных спектров исследовалась с помощью рентгеновского фотоэлектронного микрозонда ESCALAB 250. Возбуждение рентгеноэлектронных спектров осуществлялось с помощью монохроматизированного излучения AlKa - линии. Абсолютный разрешимый интервал энергий состовлял 0.5 эВ, который определялся по Ag3d5/2 рентгеноэлектронной линии. Диаметр рентгеновского пятна на образце составлял 500мкм, и был достаточен для исследования полученных образцов. Для снятия положительной зарядки на образце использовалась такие методы нейтрализации поверхности образца как облучение образца потоком медленных электронов с энергией 2эВ и, в особо тяжелых случаях, потоком медленных ионов аргона(до 90эВ) из ионной пушки. Перед введением в камеру подготовки образца поверхность образца обрабатывалась тремя различными методами: ионное травление, скрайбирование на воздухе и скрайбирование в высоком вакууме.
Слайд 7Контроль чистоты степени обработки осуществлялся по О1s линиям кислорода. На
рисунке приведены спектры O1s уровня полученные 3 разными способами подготовки
образца :
1-ионное травление ,
2- скрайбирование на воздухе,
3- скрайбирование в вакууме.
На всех спектрах мы наблюдается два максимума : главный максимум, обозначенный А, и плечо В, соответствующее кислороду гидроксильной группы или воды. Видно что наименьшее плечо получено в 3 случае, этому же максимально соответствует стехиометрический состав поверхности.
Слайд 81-Бомбардировка ионами аргона 0,5 Кв, 0,5 µА
2-Скрайбирование на воздухе
3-Скрайбирование в
вакууме
Форма фотоэлектронных спектров внутреннего уровня Gd4d и Mn2p