ДӘРІС №11

түрлері, әдістері.

3. Сандық анализ кезінде жасалатын қателіктер.

4. Аналитикалық химияның теориялық

негіздері.

молекулалардың құрылымдық және кеңістік құрылысын анықтайтын әдістерді зерттейтін, жаңа заманауи

зерттеу әдістерді жетілдіру жолдарын қарастыратын ғылым.
Химиялық анализ ауыл шаруашылығында кеңінен қолданылады. Егіннен мол, сапалы өнім алу үшін топырақ құрамын, өсімдікке қажет болғанда тыңайтқыш салу керек. Бұл істерді дұрыс жүргізу үшін аналитикалық химияның әдістерін дұрыс қолданып анализ жасап қажет мөлшерлері анықталады. Сонымен қатар, мал шаруашылығынының өнімдерін арттыру үшін азық-түлік, судың, жайылымдардың сапасын химиялық анализ жасап, бақылап отырады. Химиялық анализ көмегімен мал өнімінің (сүт, ет, май т.б.) сапасын қадағалап отырады. Кәзіргі кезде ауыл шаруашылығындағы мамандар өздеріне күнделікті қажет клиникалық диагностика, зоогигиена, микробиология, фармакология, азық-түлік анализі және т.б. мәселелерімен тікелей араласқан кезде аналитикалық химия әдістерін білу қажет.

құрамын анықтау

тұратынын анықтайды.

Сандық талдау заттар құрамындағы ашылған элементтердің, иондардың сандық

мөлшерін анықтайды.

Біріншіден сапалық, содан кейін сандық талдау жасалады, өйткені сандық анализ әдісін дұрыс таңдау зерттелетін заттардың құрамына тікелей байланысты.

әдістері

2. Физикалық талдау әдістері

3. Физика-химиялық талдау әдістері

ТОПҚА БӨЛЕДІ:

1. Гравиметриялық (мөлшерлік) талдау анықталатын заттың және реакция нәтижесінде

түзілген заттын массасын дәлдікпен өлшеуге негізделген әдіс. Негізгі аспап – аналитикалық таразы (дәлдігі 0,0001г дейін). Негізгі операция – затты таразыда өлшеу.

2. Титриметриялық (көлемдік) талдау реакцияға жұмсалған реактивтің көлемін анықтауға негізделген. Негізгі аспап – бюретка. Негізгі операция – бюретка арқылы титрлеу.

және аналитикалық таразы түрлері қолданады.
Таразының дұрыс және дәл жұмыс істеуі

оның сезгіштігімен (яғни дәлдігімен) анықталады.

Технохимиялық таразының
дәлдігі 0,01г дейін

Аналитикалық таразының
дәлдігі 0,0001г дейін

дегеніміз анықталатын заттың ерітіндісінің өлшенген көлеміне концентрациясы нақты берілген реагенетті

(титрантты) тамшылатып құю процессі.
Титрлеуді бюретка құралымен жүргізеді. Бюретка деп ерітінділерді аз мөлшерде тамшымен құйып алу үшін, жоғары бөлігінде нөлдік белгісі бар, көлемі бойынша градуирленген шыны түтікшілерді айтады.

күйінде бөлінген анықталатын компоненттің массасын дәл өлшеуге негізделген мөлшерлік анализ

әдісі. Анықталатын бөлікті жалпы қоспадан бөліп алу тәсіліне қарай гравиметрияның 3 әдісі белгілі:

Бөлу әдісі – анықталатын құрам бөлікті бос күінде бөліп алып өлшейді немесе қалдықты өлшейді Мысалы қатты оттан күлін өлшеу. 
Айдау әдісі – анықталатын құрам бөлікті ұшқыш қосылысқа айналдырып, қыздыру арқылы айдайды, оны гравиметриялық формаға келтіріп, өлшейді немесе қалған қалдықты өлшейді.
Тұндыру әдісі – анықталатын құрам бөлікті анықталатын құрамының аз еритін қосылысы түрінде тұндырады. Қалдықты (тұнбаны) жуып, кептіреді немесе қатты қыздырып, суытады да өлшейді.

эквиваленттік шамаға дейін жетуі) немесе титрлеудің соңы эквиваленттік нүкте (ЭН)

деп аталады.
Тәжірибеде эквиваленттік нүктені бақылап алуға өте қиын, сондықтан анализді титрлеудің соңғы нүктесінде (ТСН) аяқтайды, себебі ТСН  ЭН.
Көбісінде титрлеудің эквиваленттік нүктесін титрленетін ерітіндіге қосылған индикатордың бояуының өзгеруімен анықтайды.
Индикаторлар дегеніміз молекулалық және диссоциацияланған түрдегі бояулары әртүрлі болып келетін әлсіз органикалық заттар.

Индикатор көмегімен (метилоранж, фенолфталеин, лакмус, крахмал, хромоген қара)

Индикаторсыз жолмен (калий перманганаты, йод ерітіндісі)
2) Физика-химиялық индикациялау тәсілімен (инструменталды жолы) приборлар көмегімен бақылауға болады (электроөткізгіштік - кондуктометрмен, потенциалдар айырмасын - гальвонометрмен).

заттың ерітіндісін тікелей стандартты ерітіндісімен титрлейді;

КЕРІ ТИТРЛЕУ

кезінде зерттелетін ерітіндіге бұрынан белгілі концентрациясы нақты, анықталатын заттың эквиваленттік мөлшерімен әрекеттесетін үшінші заттың ерітіндісінің артық мөлшерін қосып, сол ерітіндінің қалған артық мөлшерін стандарт титранттың ерітіндісімен титрлейді;

ЖАНАМА НЕМЕСЕ ОРЫНБАСУ ТИТРЛЕУ кезінде анықталатын зат ерітіндісіне арнайы реагенттің артық мөлшері қосылып, нәтижесінде анықталатын заттың эквиваленттік мөлшеріне сәйкес, алынған өнімдерінің біреуін стандарт титранттың ерітіндісімен титрлеп алады.

тең ерітінділердің әрекеттесетін көлемдері де бірдей болады, яғни

Ерітінділердің нормальдік концентрациялары әртүрлі болса, онда сол ерітінділердің өзара әрекеттесетін көлемдерінің қатынасы олардың нормальдік концентрацияларының қатынасына кері пропорционал болады, яғни

сонда

ерітінділер (титранттар) деп атайды. Титрленген ерітінділерді стандартты және стандартталған деп

екіге бөледі:
1) Стандартты (біріншілік немесе даярланған) ерітінділерді заттың нақты өлшендісінен дайындайды. Заттың дәл өлшенген мөлшерінен ерітілген титрленген ерітіндіні стандартты деп атайды.

бойынша анықталатын титрант ерітіндісін стандартталған (екіншілік немесе анықталған) деп аталады.

Мысалы қышқылдар мен сілтілердің ерітінділері стандартталған болып келеді.
3) Кейде анализде титрант ерітінділерін фиксаналдардан немесе стандарт-титрден дайындайды. Фиксанал дегеніміз көлемі 1л 0,1н немесе 0,01н ерітіндіні дайындауға арналған шыны ампула.

жататын реакцияларының түріне байланысты болады
Бейтараптану реакциянына негізделген қышқылдық-негіздік титрлеу әдісі
Тотығу-тотықсыздану

реакциясына негізделген редоксиметрия титрлеу әдісі
Тұндыру реакциясына негізделген тұндырып титрлеу әдісі
Комплекс түзу реакциясына негізделген комплексонометриялық титрлеу әдісі

заттар: қышқылдар, қышқылдық тұздар, анион бойынша гидролизденетін тұздар

АЦИДИМЕТРИЯ
Титрант – күшті

қышқылдардың ерітінділері HCl, H2SO4
Индикатор – метилоранж
Анықталатын заттар: негіздер, сілтілер, негіздік тұздар, катион бойынша гидролизденетін тұздар

Бұл әдісте қышқылдық-негіздік индикаторлар тобы қолданады, олар өз бояуларын зерттелетін ерітіндінің рН шамасына байланысты өзгертеді (фенолфталеин, метилоранж, метилқызыл)

– қолданбайды
Анықталатын заттар: тотықсыздандырғыштар

ЙОДОМЕТРИЯ
Титрант – I2 немесе KI еріт-рі
Титрлеуді салқын

бөлмеде, бейтарап ортада жүргізеді
Индикатор – крахмал
Анықталатын заттар: тотықтырғыштар мен тотықсыздандырғыштар
(әдістің әмбебаптылығы)

Бұл әдісте редокс индикаторлар тобы қолданады, олар өз бояуларын зерттелетін ерітіндінің потенциал (ЭҚК) шамасына байланысты өзгертеді (дифениламин)

дифенилкарбазон


Мор әдісі
Титрант – AgNO3 еріт
Индикатор – K2CrO4
Анықталатын заттар: хлорид және

бромид тұздары
Титрлеуді бөлме температурасында және бейтарап ортада жүргізеді

Фольгард әдісі
Титранттар – AgCNS, KCNS еріт-рі (кері титрлеу жолы)
Индикатор – темір (III) тиоционат комплексі
Анықталатын заттар: йодид және бромид, оксалат, фосфат тұздары
Титрлеуді қышқылдық ортада жүргізеді

реакцияларына негізделген.
Комплекс түзуші органикалық қосылыстарды – комплексондар деп атайды.

Титрант – комплексон-3 яғни Трилон Б (этилендиаминтетрасірке қышқылының динатрий тұзы) ерітіндісі
Индикаторлар: хромоген қара немесе мурексид (кальций катионына арнайы индикатор)
Анықталатын заттар: жер-сілтілік металдарды және ауыспалы элементтердің катиондары
Титрлеуді сілтілік ортада жүргізеді (рН>9), ол үшін негіздік буферлік жүйелер немесе концентрлі сілтінің ерітіндісі қолданады