Иллюстрированные методики анализа лекарственных средств к лабораторным занятиям

фармацевтической химии для студентов 3 курса
Анализ галогенидов
щелочных металлов

2 мл раствора хлорида (0,002-0,01 г иона хлорида) прибавляют 0,5

мл азотной кислоты разведенной 16% и 0,5 мл 2% раствора серебра нитрата; образуется белый творожистый осадок, нерастворимый в азотной кислоте разведенной 16% и растворимый в 10% растворе аммиака.

Подлинность

Подлинность
Белый творожистый
осадок

+NH4OH

Методика. К 2 мл раствора бромида (0,002-0,01 г иона бромида)

прибавляют 0,5 мл азотной кислоты разведенной 16% и 0,5 мл 2% раствора серебра нитрата; образуется желтоватый творожистый осадок, нерастворимый в азотной кислоте разведенной 16% и трудно растворимый в 10% растворе
аммиака.

Подлинность

нитрата




Желтоватый
творожистый
осадок серебра бромида
Подлинность

аммиака
+ NH4OH

(0,002-0,03 г иона бромида) прибавляют 1 мл хлористоводородной кислоты разведенной

8,3%, 0,5 мл 5% раствора хлорамина, 1 мл хлороформа и взбалтывают; хлороформный слой окрашивается в желто-бурый цвет.

Подлинность

К 2 мл раствора йодида (0,002-0,01 г иона йодида) прибавляют

0,5 мл азотной кислоты разведенной 16% и 0,5 мл 2% раствора серебра нитрата; образуется жёлтый творожистый осадок, нерастворимый в азотной кислоте разведенной 16% и 10% растворе аммиака.

Подлинность

серебра нитрата

серебра нитрата
Желтый
творожистый
осадок
осадок серебра йодида не растворился в растворе аммиака
осадок

серебра йодида не растворился в азотной кислоте разведённой

(0,003-0,02 г иона йодида) прибавляют 0,2 мл серной кислоты разведенной

16%, 0,2 мл 10% раствора натрия нитрита или 3% раствора железа (III) хлорида и 2 мл хлороформа; при взбалтывании хлороформный слой окрашивается в фиолетовый
цвет.

или

2KI + 2NaNO2 + 2H2SO4 → I2 + K2 SO4 + Na2SO4 + 2NO↑ + 2H2O

2NaI + 2FeCI3 → I2 + 2FeCI2 + 2NaCI

Подлинность

Подлинность

раствора соли натрия (0,01-0,03 г иона натрия) помещают на предметное

стекло, рядом помещают 1 каплю 1% раствора пикриновой кислоты. Капли соединяют стеклянной палочкой и через 1-2 мин наблюдают под микроскопом по краю капли желтые игольчатые кристаллы, выходящие из одной точки.

Подлинность

по краям капли жёлтые игольчатые кристаллы, выходящие из одной точки
Подлинность

К 2 мл раствора соли калия (0,01-0,02 г иона калия)

прибавляют 1 мл 20% раствора винной кислоты, 1 мл 10% раствора натрия ацетата, 0,5 мл 95% спирта и встряхивают; постепенно образуется белый кристаллический осадок, растворимый в разведенных минеральных кислотах и растворах едких щелочей.

HCI + CH3COONa  NaCI + CH3COOH

Подлинность

проведения реакции:
при охлаждении раствора до 15-20 oC;
при потирании стеклянной

палочкой о стенки
пробирки;
в присутствии спирта этилового и натрия ацетата.

Подлинность

кристаллический осадок, растворимый в разведенных минеральных кислотах и растворах едких

щелочей

(вариант Фаянса, прямое титрование)
Титрант: раствор серебра нитрата.
Индикатор: адсорбционный - натрия

эозинат.
Среда: уксуснокислая.
KI + AgNO3  AgI + KNO3
Механизм индикации:

Калия йодид (субстанция)
Количественное определение

а) NaInd  Ind  + Na+
Эозинат натрия

б) KI + AgNO3  AgI + KNO3

в) Ind- + AgI + AgNO3  [(AgI)Ag+]Ind + NO3
изб. капля розовый осадок

(вариант Фаянса, прямое титрование)
Методика. Около 0,05 г (точная навеска) субстанции

помещают в колбу для титрования, растворяют в 10 мл воды, прибавляют 0,25 мл 0,1% раствора натрия эозината, 2 мл уксусной кислоты разведенной 30% и титруют 0,1М раствором серебра нитрата до перехода окраски осадка от желтой до розовой.
Содержание калия йодида в процентах (Х) рассчитывают по формуле:

Калия йодид (субстанция)
Количественное определение

Окраска раствора до начала титрования

желтой до розовой

(вариант Мора, прямое титрование)
Титрант: раствор серебра нитрата.
Индикатор: калия хромат.
Реакция среды:

нейтральная.
NaСI + AgNO3 → AgCI + NaNO3
Индикация:

Раствор натрия хлорида 0,9% для инъекций
Количественное определение

оранжево-желтый осадок

2AgNO3 + K2CrO4  Ag2CrO4 + 2KNO3

10 мл воды, 0,1 мл 5% раствора калия хромата и

титруют 0,05М раствором серебра нитрата до появления оранжево-желтого окрашивания
осадка.

Содержание натрия хлорида в 1 мл препарата должно быть
0,0087-0,0093 г.

Раствор натрия хлорида 0,9% для инъекций
Количественное определение

осадка

изд., перераб. и доп. – М., МЕДпрессинформ", 2008. – 613

с.
Государственная фармакопея СССР [Текст] / М-во Здравоохранения Рос. Федерации. – 10-е изд. – М.: Медицина, 1968. – 1079 с.
Государственная фармакопея СССР [Текст] / М-во Здравоохранения Рос. Федерации. – 11-е изд., доп. – М.: Медицина, 1987. Вып. 1. – 336 с.
Государственная фармакопея СССР [Текст] / М-во Здравоохранения Рос. Федерации. – 11-е изд., доп. – М.: Медицина, 1989. Вып. 2. – 400 с.
Государственная фармакопея Российской Федерации [Текст]. – 12-е изд. – М.: Науч. центр экспертизы средств мед. применения, 2007. – Ч. 1. – 696 с.
Практическое руководство к лабораторным занятиям по фармацевтической химии для студентов III курса / Т.И. Ярыгина, О.Л. Визгунова, В.А. Дубовик и др. / под ред. Л.М. Коркодиновой – Пермь, 2011. – 102 с.
Руководство к лабораторным занятиям по фармацевтической химии: учеб. пособие / Э.Н. Аксенова, О.П. Андрианова, А.П. Арзамасцев и др. / под. ред. А.П. Арзамасцева. ­– 3-е изд., перераб. и доп. – М., Медицина, 2001. – 384 с. : ил.1.

обучения
ГБОУ ВПО ПГФА, кандидат фармацевтических наук,
директор Центра дистанционного обучения. Ярыгина Татьяна

Ивановна, профессор кафедры фармацевтической химии факультета очного обучения ГБОУ ВПО ПГФА, доктор фармацевтических наук.