Слайд 1ИНСТРУМЕНТАЛЬНЫЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА.
Лекция 6.
Слайд 2ФХМА. БХ. ЛК. №1. Попова Л.Ф.
ЛИТЕРАТУРА
Слайд 3НЕОБХОДИМЫЕ ДЛЯ РАБОТЫ
ПОПОВА Л.Ф.
ЛАБОРАТОРНЫЙ ПРАКТИКУМ ПО АНАЛИТИЧЕСКОЙ ХИМИИ
(издание
третье):
http://rucont.ru/efd/208392
Слайд 4ФХМА. БХ. ЛК. №1. Попова Л.Ф.
ИНСТРУМЕНТАЛЬНЫЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА
При
выборе метода анализа руководствуются следующими критериями:
Чувствительность.
Избирательность.
Точность.
Экспрессность.
Стоимость.
Автоматизация и компьютеризация.
Другие критерии.
Слайд 5ФХМА. БХ. ЛК. №1. Попова Л.Ф.
Аналитический сигнал
и способы его
измерения
Аналитический сигнал – это любое проявление химических или физических
свойств вещества, которое можно использовать для установления качественного состава анализируемого объекта или для количественной оценки содержащихся в нем компонентов.
Полезным сигналом будет аналитический сигнал, равный разности измеренного аналитического сигнала и аналитического сигнала фона. Он определяется по формуле: Iпол. = Iизм. - Iфона.
Слайд 6ФХМА. БХ. ЛК. №1. Попова Л.Ф.
Слайд 7ФХМА. БХ. ЛК. №1. Попова Л.Ф.
Для обнаружения наличия компонента фиксируют
появление аналитического сигнала. Появление аналитического сигнала должно быть надежно зафиксировано.
При
определении количества компонента измеряется интенсивность (величина) этого сигнала. Затем идет расчет содержания компонента с использованием функциональной зависимости: I = ƒ(C).
Слайд 8ФХМА. БХ. ЛК. №1. Попова Л.Ф.
При измерении аналитического сигнала учитывают
наличие полезного аналитического сигнала, являющегося функцией содержания определяемого компонента, и
аналитического сигнала фона, обусловленного примесями определяемого компонента и мешающими компонентами в растворах, растворителях и матрице образца, а также «шумами», возникающими в измерительных приборах. Аналитический сигнал фона учитывают при проведении контрольного (холостого) опыта, когда через все стадии химического анализа проводится проба, не содержащая определяемого компонента.
Слайд 9ФХМА. БХ. ЛК. №1. Попова Л.Ф.
Слайд 10ФХМА. БХ. ЛК. №1. Попова Л.Ф.
Методические приемы (способы) инструментальных методов
Все
методические приемы (способы), используемые в инструментальных методах анализа, можно разделить
на две большие группы: способы прямых измерений; способы косвенных измерений.
Методические приемы (способы) прямых измерений основаны на использовании аналитического сигнала для определения концентрации анализируемого компонента. Они основаны на использовании прямой зависимости аналитического сигнала от природы анализируемого вещества и его концентрации.
Методические приемы (способы) косвенных измерений или способы титрования основаны на использовании аналитического сигнала для определения КТТ и объема реагента, потраченного на реакцию с определяемым компонентом.
Слайд 12ФХМА. БХ. ЛК. №1. Попова Л.Ф.
Способ градуировочного (калибровочного) графика
В этом способе измеряется интенсивность аналитического сигнала у нескольких стандартных
образцов и строится график в координатах аналитический сигнал – содержание компонента. Затем, измерив величину аналитического сигнала анализируемой пробы, находят неизвестное содержание определяемого компонента по градуировочному графику:
I = ƒ (С). При построении градуировочного графика по образцам сравнения может иметь место значительный разброс результатов измерения, особенно при работе с малыми концентрациями определяемых компонентов. Поэтому перед построением графика экспериментальные данные следует обработать статистически по методу наименьших квадратов (МНК).
Слайд 13ФХМА. БХ. ЛК. №1. Попова Л.Ф.
Метод наименьших квадратов (МНК)
В химическом анализе чаще всего используют прямолинейные градуировочные графики. Уравнение
прямой имеет вид: I = a + bC.
Величина а – это значение сигнала (I) холостой пробы при С = 0. Если а ≠ 0, то это указывает на наличие систематической погрешности. Величина b - это коэффициент чувствительности метода. Если b > 1, то это указывает на наличие случайной погрешности. Величина r – коэффициент корреляции, указывающий на точность метода.
Слайд 14ФХМА. БХ. ЛК. №1. Попова Л.Ф.
Способ
градуировочного
(калибровочного)
графика
МНК
Слайд 15ФХМА. БХ. ЛК. №1. Попова Л.Ф.
Способ добавок
Измеряется интенсивность аналитического сигнала
анализируемой пробы.
В пробу вводится известный объем стандартного раствора
до концентрации Сст. и снова измеряется аналитический сигнал.
По полученным данным определяют содержание анализируемого компонента в пробе расчетным или графическим методами.
В расчетном методе можно использовать формулы:
Cx = Cст. • [Ix / (Ix + ст. – Ix)]
Слайд 17ФХМА. БХ. ЛК. №1. Попова Л.Ф.
Классификация инструментальных методов
Хроматографические:
Газовая хроматография;
Жидкостная колоночная
хроматография;
Жидкостная плоскостная хроматография.
Спектроскопические:
Атомная спектроскопия;
Молекулярная спектроскопия.
Электрохимические (потенциометрия, кондуктометрия, кулонометрия, поляризационные
методы).
Другие инструментальные методы