Лабораторная работа 6 Электронно-микроскопический микродифракционный анализ

М.: Металлургия, 1973. – 584 с.
2. Хирш П., Хови

А., Николсон Р. и др. Электронная микроскопия тонких кристаллов. - М.: Мир, 1968. - 574 с.
3. Эндрюс К., Дайсон Д., Киоун С. Электронограммы и их интерпретация. - М.: Мир, 1971. - 256 с.
4. Томас Г., Гориндж М.Дж. Просвечивающая электронная микроскопия материалов. - М.: Наука, 1983. - 317 с.
5. Гард Дж.А. Расшифровка электронограмм. - В кн.: Электронная микроскопия в минералогии / Под ред. Г.-Р. Венка. М.: Мир,1979, с.60-75.

микроэлектронограмм нанокристаллических материалов.

Выполнить анализ микроэлектронограмм нанокристаллических материалов.
Вид отчетности:
Сдать реферат на тему «Электронно-микроскопический

микродифракционный анализ кристаллических материалов»
и отчет на тему:
Электронно-микроскопический микродифракционный анализ нанокристаллических материалов.

лучи, так как рассеивание электронов, обладающих меньшей длиной волны и

большей энергией, происходит под действием электростатического потенциала, создаваемого ядрами атомов и их электронными оболочками. В рассеивании рентгеновских лучей - электромагнитных волн, имеющих меньшую энергию, - основной вклад вносит волновое взаимодействие с отдельными электронами атома. Ядра атомов с их положительным зарядом невидимы для рентгеновских лучей. Малая длина волны электронов  (например,  = 0,00535 нм при ускоряющем напряжении 50 кВ и 0,00370 нм при 100 кВ) по сравнению с длиной волны для рентгеновских лучей (от 0,2291 нм до 0,0561 нм для используемых в рентгеновской дифрактометрии анодов) способствует более эффективному выявлению элементов периодического строения вещества.

распределением атомов, оцениваемая с помощью рентгеновской дифракции как аморфная, может

оказаться с точки зрения электронографии кристаллической. Кроме того, малая длина волны электронов и их дифракция в тонких кристаллах существенно облегчают условия получения большого набора дифракционных рефлексов и упрощают интерпретацию электронограмм, так как их можно рассматривать в некотором приближении как прямое изображение плоского сечения обратной решетки кристалла. Будем считать, что под электронограммой понимается точечная, кольцевая и любая более сложная дифракционная картина, полученная как в электронном микроскопе, так и в электронографе, независимо от размеров области, где происходит дифракция электронов. Под микродифракционной картиной (МДК) понимается любая дифракционная картина, полученная в электронном микроскопе от выбранного участка кристалла или от совокупности кристаллов в пределах микронной и субмикронной области по длине и ширине.

состоянии (монокристаллическом, поликристаллическом с размером кристаллитов в единицы микрометров, нанокристаллическом

с размером кристаллитов в десятки нанометров и аморфном) приведены на рис.1. Выбор интересующего участка для микродифракционных исследований проводится с помощью селекторной диафрагмы электронного микроскопа. Таким образом, МКД является одной из разновидностей электронограмм.

пучку электронов, т.е. типом плоскости, от которой дифрагирует пучок электронов.

Кристаллографические плоскости описываются величинами, обратными к координатам точек их пересечения с осями элементарной ячейки. Если длины элементарной ячейки равны а, b, с, а плоскость пересекает систему координат в точках х*, у* и z*, eе обозначают индексами Миллера (hkl) (h=па/х*, k=nb/y*, l=nc/z*), где целое п подбирается так, чтобы все индексы были натуральными числами.

сравнению с точностью, достигаемой в рентгенографии. Преимуществом электронографии является то,

что в связи с малостью длины волны и сильным взаимодействием электронов с веществом можно получить отчетливые и интенсивные рефлексы при меньших размерах кристаллов (порядка 1х1 мкм2 в поперечнике) и при меньшем количестве вещества (порядка 10-13 г), чем это возможно в рентгенографии. Интенсивность дифракционных максимумов на электронограммах обычно настолько велика, что позволяет визуально на флюоресцирующем экране наблюдать дифракционную картину, фотосъемка электронограмм проводится с малыми экспозициями, что дает возможность фиксировать быстропротекающие структурные изменения вещества.

в память компьютера. Далее, в зависимости от того, является ли

МДК кольцевой или точечной, процесс ее анализа происходит следующий образом:
а) у кольцевых МДК с помощью линейки или компаратора измеряется диаметр колец, затем вычисляется их радиус ri;
б) вычисляют соответствующие им межплоскостные расстояния di (или иначе - определяют обратные длины базисных векторов сечения обратной решетки кристалла). Вычисление межплоскостных расстояний проводится по формуле:

Анализ микродифракционных картин

(1)

где L, [см*Å] - постоянная прибора.

расстояний d определяется по формуле:
(2)
где r - среднеквадратичная погрешность

измерения радиусов дифракционных колец.
Величина r зависит от качества МДК (резкие или расплывчатые рефлексы; количество периодов Ri, находящихся в пределах точечной дифрактограммы; влияние аберрации линз и другие факторы) и при расчете дифракционной картины на компараторе может достигать 0,005 мм. Отсюда следует, что d в этой случае составляет тысячные доли ангстрема. При измерении линейкой r = 0,5 цены деления, т.е. 0,5 мм. Следовательно, d ~0,05 нм.

пятну дифракционных колец r1 …… r5 [см].
Нарисовать схему анализа

микроэлектронограммы.

Практическая работа
Анализ микроэлектронограмм нанокристаллических материалов

Рис. 1. Микроэлектронограмма (а) и ее схематическое изображение (б).

[Å] (1)

4. По соотношению (2) вычислить среднеквадратичную погрешность межплоскостных расстояний d:



5. Сопоставить полученные значения di со значениями межплоскостных расстояний, представленных в справочных таблицах, имеющихся в задании.
6. Выявить вещество, межплоскостные расстояния кристаллической решетки которого наиболее близко совпадают с измеренными значениями di.

(2)

и занести их в таблицу.
8. Внести в таблицу название вещества

и тип кристаллической решетки.
9. Определить средний размер зерен (кристаллитов) на изображении структуры (см. работу № 2).

Таблица

сильнее, чем рентгеновские лучи?
2. Почему длина волны электронов в

электронном микроскопе меньше длины волны рентгеновских лучей приборов рентгеноструктурного анализа?
3. В каком случае рентгеноаморфные материалы могут обладать кристаллическими микроэлектронограммами?
4. В чем различие понятий электронограмма и микроэлектронограмма?
5. По каким признакам можно отличить микроэлектронограммы, полученные от монокристаллического и нанокристаллического материала?
6. В чем заключается преимущество электронографии перед рентгенографией?
7. Почему фотосъемку электронограмм можно проводится с малыми экспозициями?
8. На чем основана возможность фиксации быстропротекающих структурных изменений вещества при электронно-микроскопических исследованиях?

(4,32х4,83 см)

размер микродифракции (5,33х5,84 см)

Х40000; размер микродифракции (3,81х4,32 см)

Х65000; размер микродифракции (4,06х4,57 см)

Х65000; размер микродифракции

(4,83х5,08 см)

Х40000; размер микродифракции

(5,08х5,59 см)

Х65000;

размер микродифракции (4,57х4,83 см)

Х80000; размер микродифракции (4,32х4,32 см)

Х40000; размер микродифракции (4,32х4,57 см)

Х80000; размер микродифракции (4,32х4,83 см)