Метрология, стандартизация и сертификация Выполнила студентка ПТ-16 Кривчикова

текстуры поверхности столь же давно, сколь и стилусные методы. Проводящая

пластина помещается над измеряемым проводящим образцом или (что встречается чаще) устанавливается на него[7]. Емкость между пластинами представляет собой функцию от эффективной площади пластин, расстояния между пластинами и диэлектрической постоянной находящейся между ними среды (обычно воздуха) [110]. Средняя емкость изменяется с изменением текстуры поверхности при перемещении верхней пластины над поверхностью. При использовании емкостных средств измерений для измерения текстуры поверхности причиной значительных затруднений может стать форма поверхности. Вследствие того, что емкость связана с инвертированной текстурой поверхности, высокие пики будут измерены иначе, чем долины.
Отметим, что вышеописанная конфигурация обычно применяется для измерения дистанции (см. разд. 5.3). При использовании емкостных средств измерений текстуры поверхности возникает множество серьезных проблем; кроме того, их трудно калибровать. В настоящее время они используются редко и не имеют большого применения в микро- и нанотехнологиях. Впрочем, во многих областях микро- и нанотехнологий обширно используются сканируюшие емкостные микроскопы.

Федеральное государственное бюджетное образовательное
учреждение высшего образования
«Липецкий государственный технический университет»

© М.Д. Юров

Их принцип работы состоит в том, что на поверхность при

помощи полой форсунки направляется поток воздуха, а затем измеряется образовавшееся в камере форсунки противодавление. Связь между параметрами поверхности и противодавлением не линейна, однако на ограниченном диапазоне имеется линейный участок [111]. Осевое разрешение таких средств измерений может достигать менее 1 мкм, а латеральное разрешение ограничено диаметром форсунки (как правило, значительно большим, чем 1 мкм). Пневматические измерения являются очень быстрыми, что удобно для контроля процессов в реальном времени. В сфере микро- и нанотехнологий такие устройства обширного применения не получили.
6.10 Калибровка средств измерений параметров рельефа поверхности
За прошедшее столетие обеспечению прослеживаемости и калибровке средств измерений параметров рельефа поверхности было уделено значительное внимание. Эта область исследований остается актуальной и по сей день. В ней имеется множество нерешенных проблем. Все еще невозможно откалибровать конкретное средство измерений профиля поверхности для всех типов поверхностей (эта задача может так и остаться невыполнимой). Сложностьвзаимодействия между зондом и измеряемой поверхностью и широкий диапазон возможных типов поверхности усугубляют проблему. Это особенно справедливо для оптических средств измерений: числить траекторию сферического стилуса при движении по поверхности затруднительно, но возможно, в то время как вычисление взаимодействия между электромагнитной волной и поверхностью задача куда менее тривиальная. Кроме того, существует обширный перечень параметров текстуры поверхности и методов ее характеризации (см. гл. 8) различной степени сложности. К примеру, попытки вычислить неопределенность, связанную с характеризацией элементов трехмерной текстуры поверхности (см. подразд. 8.3.7), практически не предпринимаются. Нижеследующие разделы отражают текущее состояние области обеспечения прослеживаемости и калибровки.

Федеральное государственное бюджетное образовательное
учреждение высшего образования
«Липецкий государственный технический университет»

© М.Д. Юров

можно разделить на две области. Во-первых, существует прослеживаемость средств измерений,

а во-вторых, — прослеживаемость алгоритмов анализа и вычислений параметров. Обеспечение прослеживаемости средств измерений достигается путем калибровки шкал рабочих осей средства измерений, что обычно осуществляется при помощи калибровочных эталонов (называемых в стандартах ИСО материальными мерами). В некоторых обстоятельствах возможно также откалибровать средство измерений при помощи различного оборудования для определения действительных метрологических характеристик средства измерений, но это затратный по времени процесс, необходимый обычно только в НМИ [112]. Существуют разнообразные виды калибровочных эталонов как для калибровки измерений профиля, так и для калибровки измерений трехмерной текстуры поверхности, но их самих сперва следует откалибровать при помощи эталонного измерительного прибора. Эталонные измерительные приборы обычно хранятся в НМИ и могут быть как стилусными [113], так и оптическими [114]. Прослеживаемость большинства эталонных измерительных приборов достигается при помощи интерферометров с прослеживаемостью до определения метра через источник лазерного излучения (см. разд. 2.9).
Обеспечение прослеживаемости измерений профиля поверхности осуществляется уже много лет, хотя все еще принято считать средство измерений откалиброванным уже после измерения одного калибровочного эталона с известной высотой ступени – опасное допущение при использовании такою средства измерений для измеренbя латеральных и высотных размеров, а также для измерения параметров текстуры поверхности (см. подразд. 6.10.2.). Обеспечение прослеживаемости средств измерения трехмерной текстуры поверхности все еще находится в начальной стадии развития и лишь немногие НМИ могут его осуществить (см. работы [113], [115]).

Федеральное государственное бюджетное образовательное
учреждение высшего образования
«Липецкий государственный технический университет»

© М.Д. Юров

калибруемого средства измерений. Строгий анализ неопределенности обычно осуществляется в НМИ

(см., например, работы [116]-[118]), но является на удивление редким при измерениях профиля поверхности посредством стилусного профилометра на производстве и практически не выполняется при измерениях трехмерной текстуры поверхности, особенно в случае с оптическими средствами измерений [119].
Обеспечение прослеживаемости вычислений значений параметров может быть осуществлено при помощи калибровочных эталонов, обладающих приписанными значениями этих параметров, например, эталонов типа D (см. подразд. 6.10.2), используемых для калибровки средств измерения профиля поверхности. Однако вычисления значений параметров сами по себе должны проверяться при помощи стандартов на программное обеспечение (см. разд. 6.13); кроме того, институтами, осуществляющими калибровку эталонов, должно осуществляться вычисление неопределенности приписываемых значений используемых параметров.

Федеральное государственное бюджетное образовательное
учреждение высшего образования
«Липецкий государственный технический университет»

© М.Д. Юров

Юров

высшего образования
«Липецкий государственный технический университет»
© М.Д. Юров

Юров

Юров

Юров

Юров

Юров

Юров

Юров

Юров

Юров

Юров

Юров

Юров

Юров

было проведено много сравнений средств измерений параметров рельефа поверхности. Расхождения

в полученных результатах могут быть довольно тревожными, особенно расхождения при сопоставлении контактных и бесконтактных средств измерений. Авторы подобных сравнений часто бывают удивлены полученными результатами, однако при более внимательном рассмотрении большинство таких результатов вполне объяснимо. Часто заявляется, что результаты, полученные при помощи различных средств измерений, несопоставимы, поскольку средства измерений не были откалиброваны соответствующим образом. Разумеется, это обстоятельство является одним из возможных источников несоответствия, однако обычно имеются более веские причины тому, что результаты средств измерений, использующих различные принципы работы, не соотносятся друг с другом. Принцип работы стилусных средств измерений, к примеру, можно описать как перемещение шарика по поверхности, а оптические средства измерений основаны на использовании эффекта отражения электромагнитной волны. Неужели так сложно предугадать, что подобные средства измерений дадут разные результаты? Помимо этого, различные средства измерений выбирают различные полосы пространственных частот и обладают различными физическими ограничениями. В ранних работах [130] сравнивались результаты измерения глубины углубления, полученные при помощи оптических и механических средств измерений и даже при помощи атомно-силовых микроскопов (см. гл. 7). На основании проведенного сравнения стало ясно, что углубления глубиной примергю в 40 нм могут быль измерены с неточностями нанометрового порядка, но при измерении глубины в 3 мкм результаты различались более чем на 1 % даже между НМИ. Предполагается, что с того момента ситуация несколько улучшилась (см. далее).

Федеральное государственное бюджетное образовательное
учреждение высшего образования
«Липецкий государственный технический университет»

© М.Д. Юров

Сравнение результатов различных средств измерений при измерении синусоидального образца
© М.Д.

Юров

Юров

Юров

Юров

SPIE. 83, 1987. P. 138—142.
[13] Stedman M. Basis for comparing

the performance of surface measuring machines. Precision Engineering. 9, 1987. P. 149—152.
[14] Jones C. W., Leach R.K. Adding a dynamic aspect to amplitude-wavelength space. Meas. Sci. Technol. 19, 2008. P. 055105.
[15] Shaw H. Recent developments in the measurement and control of surface roughness. J. Inst. Prod. Engnrs. 15, 1936. P. 369—391.
[16] Harrison R.E. W. A survey of surface quality standards and tolerance costs based on 1929—1930 precision-grinding practice. Trans. ASME paper. MSP-53-12, 1931.
[17] Hume K.J. A history of engineering metrology. Mechanical Engineering Publications Ltd, 1980.
[18] Reason R.E., Hopkins M.R., Garrod R.I. Report on the measurement of surface finish by stylus methods. Taylor, Taylor & Hobson: Leicester, 1944.
[191 Schmaltz G. Uber Glätte und Ebenheit als physikalisches und physiologisches Problem. Zeitschrift des Vereines deutcher Ingenieure, 73, 1929. P. 1461.
[20] Abbott E,J., Firestone F.A. Specifying surface quality. Mechanical Engineering. 55, 1933. P. 569—773.
[21] Reason R. E. Stylus methods of surface measurement. Bull. Inst. Phys. Oct. 1973. P. 587—589.
[22] ISO 4287: Geometrical product specification (GPS). Surface texture: profile method. Terms, definitions and surface texture parameters. International Organization of Standardization, 2000.
[23] Evans C. , Bryan J. <[24] Bruzzone A.A.G., Costa H.L., Lonardo P.M., Lucca D.A. Advances in engineering surfaces for functional performance. Ann. CIRP. 57, 2008. P. 750—769.

Федеральное государственное бюджетное образовательное
учреждение высшего образования
«Липецкий государственный технический университет»

© М.Д. Юров

texture: Areal. Classification of methods for measuring surface texture. International

Organization of Standardization.
[26] ISO 3274: Geometrical product specification (GPS). Surface texture: Profile method. Nominal characteristics of contact (stylus) instruments. International Organization of Standardization, 1996.
[27] ISO/FDIS 25178, part 601: Geometrical product specification (GPS). Surface texture: Areal. Nominal characteristics of contact (stylus) instruments. International Organization of Standardization.
[28] McCool J.I. Assessing the effect of stylus tip radius and flight on surface topography measurements. Trans. ASME. 106, 1984. P. 202—209.
[29] DeVries W.R., Li C.-J. Algorithms to deconvolve stylus geometry from surface profile measurements. J. Eng. Ind. 107, 1985. P. 167—174.
[30] 0 'Donnell K.A. Effects of finite stylus width in surface contact profilometry. Appl. opt. 32, 1993. P. 4922—4928.
[31] Howard L.P., Smith S.T. A metrological constant force stylus profiler. Rev. Sci. Instrum. 65, 1994. P. 892—902.
[32] Chetwynd D. G., Liu X., Smith S.T. A controlled-force stylus displacement probe. Precision Engineering. 19, 1996. P. 105—111.
[33] Leach R.K., Flack D.R., Hughes E.B., Jones C. W. Development of a new traceable areal surface texture measuring instrument. Wear. 266, 2008. P. 552-554.
[34] Garratt J., Mills M. Measurement of the roughness of supersmooth surfaces using a stylus instrument. Nanotechnology. 7, 1996. P. 13—20.
[35] Leach R.K. Traceable measurement of surface texture at the National Physical Laboratory using NanoSurf IV. Meas. sci. Technol. 11, 2000. P. 1162-1173
[36] Whitehouse D.J. Surface measurement fidelity. Proc. LAMBDAMAP, 199. P. 267-276

Федеральное государственное бюджетное образовательное
учреждение высшего образования
«Липецкий государственный технический университет»

© М.Д. Юров

Study ofa microroughness probe with ultrasonic sensor. Ann. CIRP. 57,

2008. P. 489—492.
[38] Coupland J.M., Lobera J. Holography, tomography and 3D microscopy as linear filtering operations. Meas. Sci. Tcchnol. 19, 2008. P. 074012
[39] Crealh K. Calibration of nurnerical aperture effects in interferometric microscope objectives. Appl. Opt. 15, 1989. P. 3333—3338.
[40] Greve M. , Krüger-Sehm R. Direct determination of the numerical aperture correction factor of interference microscopes. Proc. XI Int. Colloq. Surfaces, Chemnitz, Germany, Feb. 2004. P. 156—163.
[41] Hecht E. Optics. 4th edition. Pearson Education, 2003.
[42] de Groot P. , Colonna de Lega X Interpreting interferometric height measurements using the instrument transfer function. Proc. FRINGE 2005, 2006. P. 30-37.
[43] ISO/FDIS 25178, part 603: Geometrical product specification (GPS). Surface texture: Areal. Nominal characteristics of non-contact (phase shifting interferometric) instruments. International Organization of Standardization.
[44] Krüger-Sehm R., Frühauf J., Dziomba T. Determination of the short wavelength cutoff for interferential and confocal microscopes. Wear. 264 2006. p. 439—443.
[45] Harasaki A., Schmit J., Wyant J.C. Offset of coherent envelope position due to phase change on reflection. Appl. Opt. 40, 2001. P. 2102—2106.
[46] Park M.-C., Kim S.-W. Compensation of phase change on reflection in white-light interferometry for step height measurement. Opt. Lett. 26 2001. P. 420—422.
[47] Goa F. , Leach R.K., PetzingJ., Coupland J.M. Surface measurement errors when using commercial scanning white light interferometers. Meas. Sci. Techno]. 18, 2008. P. 015303.
[48] Harasaki A., Wyant J.C. Fringe modulation skewing effect in the whitelight vertical scanning interferometry. Appl. Opt. 39, 2000. P. 2101—2106.
[49] Marinello F., Bariani P., Pasquini A., De Chiffre L. , Bossard M., Picotto G.B. Increase of maximum detectable slope with optical profilers, through controlled tilting and image processing. Meas. Sci. Technol. 18, 2007. P. 384—389.

Федеральное государственное бюджетное образовательное
учреждение высшего образования
«Липецкий государственный технический университет»

© М.Д. Юров

interferometers and its implications for evaluation procedures. Appl. Opt. 40,

2001. P. 6223—6228.
[51] Lehmann P. Optical versus tactile geometry measurement — alternatives or counterparts. Proc. SPIE. 5144, 2003. P. 183—196.
[52] Hillmann W. Surface profiles obtained by means of optical methods are they true representations of the real surface? Ann. CIRP. 39, 1990. P. 581—583.
[53] Rhee H., Vorburger T., Lee J., Fu J. Discrepancies between roughness measurements obtained with phase-shifting and white-light interferometry Apple opt. 44, 2005. P. 5919—5927.
[54] Brand U., Fliigge J. Measurernent capabilities of optical 3D-sensors for MST applications. Microelectronic Engineering. 41/42, 1998. P. 623—626.
[55] McBride J. IV., Zhao Z., Boltryk P.J. A comparison of optical sensing methods for the high precision 3D surface profile measurement of grooved surfaces. Proc. ASPE, Portland, Oregon, USA. Oct. 2008. P. 124—127.
[56] Gao F., Coupland J., Petzing J. V-groove measurements using white light interferometry. Photon06, Manchester. Sept. 2006.
[57] Coupland J.M., Lobera J. Measurement of steep surfaces using white light interferometry. Strain doi: 10.1 Il l/j. 1475-1305.2008.00595.x, 2008.
[58] Bray M. Stitching interferometry: recent results and absolute calibration. Proc. SPIE. 5252, 2004. P. 305—313.
[59] Zhang R. Theoretical and experimental study on the precision of the stitching system. Proc. SPIE. 6150, 2006. P. 61502Y.
[60] Zeng L., Matsumoto H., Kawachi K. Two-directional scanning method for reducing the shadow effects in laser triangulation. Meas. Sci. Technol. 8, 1997. P. 262—266.
[61] Wilson T. Theory and practice of scanning optical microscopy. Academic Press, 1984.
[62] Diaspro A. Confocal and two-photon microscopy: foundations, applications and advances. Wiley Blackwell, 2002.
[63] Wilson T. Confocal microscopy. Academic Press, 1990.

Федеральное государственное бюджетное образовательное
учреждение высшего образования
«Липецкий государственный технический университет»

© М.Д. Юров

characterization of engineering surfaces using confocal microscopy. Meas. Sci. Technol.

9, 1998. P. 1142—1151.
[65] Petrån H. , Hadravskf M. , Egger M.D., Galambos R. Tandem-scanning reflected-light microscope. J. Opt. Soc. Am. 58, 1968. P. 661—664.
[66] Minsky M. Microscopy apparatus. US patent 3.013.467, 1961.
[67] ISO/FDIS 25178, part 602: Geometrical product specification (GPS). Surface texture: Areal. Nominal characteristics of non-contact (confocal chromatic probe) instruments. International Organization of Standardization, 2008.
[68] Tiziani H.J., Uhde H. Three-dimensional image sensing by chromatic confocal microscopy. Appl. Opt. 33, 1994. P. 1838—1841.
[69] Danzl R., Helmli F. , Rubert P. , Prantl M. Optical roughness measurements on specially designed roughness standards. Proc. SPIE. 7102, 2008. P. 71020M.
[70] Miura K., Okada M., Tamaki J. Three-dimensional measurement ofwheel surface topography with a laser beam probe. Advances in Abrasive Technology. 111, 2000. P. 303—308.
[71] Fukatsu H., Yanagi K. Development of an optical stylus displacement sensor for surface profiling instruments. Microsyst. Technol. 11, 2005. P. 582—589.
[72] Creath K. Phase-measuring techniques in Progress in optics Elsevier Science Publishers: Amsterdam, 1988.
[73] Kumar U.P., Bhaduri B., Komiyal M.P., Mohan N. K. Two-wavelength micro-interferometry for 3-D surface profiling. Opt. Lasers Eng. 47, 2009
[74] Stenner M.D., Neifeld M.A. Motion compensation and noise tolerance in phase_ shifting digital in-line holography. Opt. Express. 14, 2006. P. 4286—4299
[75] Yamaguchi I., Ida T., Yokota M Measurement of surface shape and position by phase-shifting digital holography. Strain. 44, 2008. P. 349—356.
[76] Creath K., Wyant J. C. Absolute measurement of surface roughness. Apple opt. 29, 1990. P. 3823—3827.

Федеральное государственное бюджетное образовательное
учреждение высшего образования
«Липецкий государственный технический университет»

© М.Д. Юров

surface profile of a phase shifting interferometer. Rev. Sci. Instrum.

77, 2006. P. 086107.
[78] Cuche E., Marquet P., Depeursinge C. Simultaneous amplitude-contrast and quantitative phase-contrast microscopy by numerical reconstruction of Fresnel off-axis holograms. Appl. Opt. 38, 1999. P. 6994—7001.
[79] Cuche E., Marquet P., Depeursinge C. Spatial filtering for zero-order and twin-image elimination in digital off-axis holography. Appl. Opt. 39, 2000. P. 4070—4075.
[80] Ferraro P., Grilli S. , A/fieri D., Nicola S.D., Finizio A. , Pierattini G., JavidiB., Coppola G., Striano V. Extended focused image in microscopy by digital holography. Opt. Express. 13, 2005. P. 6738—6749.
[81] Colomb T., Montfort F. , Ku#hn J., Aspert N., Cuche E., Marian A., Charrielre F., Bourquin S., Marquet P., Depeursinge C. Numerical parametric lens for shifting, magnification and complete aberration compensation in digital holographic microscopy. J. Opt. Soc. Am. A. 23, 2006. P. 3177—3190.
[82] Kühn J., Charrielre F., Colomb T., Cuche E., Montfort F., Emery Y., Marquet P., Depeursinge C. Axial sub-nanometre accuracy in digital holographic microscopy. Meas. Sci. Technol. 19, 074007.
[83] Kühn J., Colomb T., Montfort F. , Charrielre F., Emety Y. , Cuche E., Marquet P., Depeursinge C. Real-time dual-wavelength digital holographic microscopy with a single hologram acquisition. Opt. Express. 15, 2007. P. 7231—7242.
[84] Wada A., Kato M. , Ishii Y. Multiple-wavelength digital holographic interferometry using tuneable laser diodes. Apple Opt. 47, 2008. P. 2053—2060.
[85] ISO/FDIS 25178, part 604: Geometrical product specification (GPS) Surface texture: Areal. Nominal characteristics of non-contact (coherence scanning interferometry) instruments. International Organization Of Standardization.
[86] Peizing J., Coupland J.M., Leach R.K. Guide to the measurement of rough surface topography using coherence scanning interferometry. NPL Good practice guide to be published. National Physical Laboratory, 2009.

Федеральное государственное бюджетное образовательное
учреждение высшего образования
«Липецкий государственный технический университет»

© М.Д. Юров

Appl. opt. 39, 2000. P. 2107—2115.
[88] Ghim Y.-S., You J.

, Kim S.-W. Simultaneous measurement of thin film thickness and refractive index by dispersive white-light interferometer. Proc. SPIE. 6674, 2007. P. 667402.
[89] You J., Kim S.- W. Optical inspection of complex patterns for microelectronic products. Ann. CIRP. 57, 2008. P. 505—508.
[90] de Groot P. Stroboscopic white-light interference microscopy. Appl. Opt. 45, 2006. P. 5840—5844.
[91] Rembe C., DräbenstedtA. Laser-scanning confocal vibrometer microscope: theory and experiments. Rev. Sci. Instrum. 77, 2006. P. 083702.
[92] Mansfield D. The distorted helix: thin film extraction from scanning white light interferometry. Proc. SPIE. 6186, 2006. P. 210—220.
[93] Kim S.-W., Kim G.-W. Thickness-profile measurement of transparent thin-film layers using white-light scanning interferometry. Appl. Opt. 38, 1999. P. 5968—5974.
[94] Mansfield D. Extraction of film interface surfaces from scanning white light interferometry. Proc. SPIE. 7101, 2008. P. 71010U.
[95] Olgilvy J. Theory of wave scattering from random rough surfaces. Institute of Physics Publishing, 1991.
[96] Church E.L., Jenkinson H.J., Zavada J.M. Relationship between surface scattering and microtopographic features. Opt, Eng. 18, 1979. P. 125—136.
[97] Vorburger T. V. , Marx E. , Lettieri T.R. Regimes of surface roughness measurable with light scattering. Appl. Opt. 32, 1993. P. 3401—3408.
[98] Bennett J.M., Mattsson L. Introduction to surface roughness and scattering. 2nd edition. Optical Society of America, 1999.
[99] Stover J.C. Optical scattering: measurement and analysis. Society of Photo-Optical Instrumentation Engineering, 1995.
[100] Davies H. Reflection of electromagnetic waves from a rough surface. Proc. Inst. Elec. Engrs. 101, 1954. P. 209—214.

Федеральное государственное бюджетное образовательное
учреждение высшего образования
«Липецкий государственный технический университет»

© М.Д. Юров

effect of surface roughness of optical components by total integrated

scattering. American Society for Testing and Materials, 1987.
[102] Leach R.K. Measurement of a correction for the phase change on reflection due to surface roughness. Proc. SPIE. 3477, 1998. P. 138—151.
[103] Clarke F.J.J., Garforth F.A., Party D.J. Goniophotometric and polarisation properties of white reflection standard materials. Lighting Res. Technol. 15, 1983. P. 133—149.
[104] Elson J.M., Rahn J.P., Bennett J.M. Relations;hip of the total integrated scattering frotn tnultilayer-coatcd optics to angle of incidence, polarisation correlation length, and roughness cross-correlation properties. Apple Opt. 22, 1983. P. 3207—3219.
[105] Vorbupger T. V., Teague E.C. Optical techniques for on-line measurement of surface texture. Precision Engineering. 3, 1981. P. 61—83.
[106] Valliant J.G., Folley M. Instrument for on-line monitoring of surface roughness of machined surfaces. Opt. Eng. 39, 2000. P. 3247—3254/
[107] Dhanansekar B., Mohan N. K. , Bhaduri B. , Ramamoo/hy B. Evaluation of surface roughness based on monolithic speckle correlation using image processing. Precision Engineering. 32, 2008. P. 196—206.
[108] Brcker J.N., Fmnson R.E., Shum L. Y A capacitance-based surface texture measuring system. Ann. CIRP. 25, 1977. P. 375—377.
[109] Lieberman A. G., Vorburger T. V., Giauque C.II. W., Risko D. G., Resnick R. Rose J. Capacitance versus stylus measurements of surface roughness. Surface Topography. l, 1988. P. 315—330.
[110] Bruce N. C., Garcia- Valenzuela A. Capacitance measurement of Gaussian random rough surface surfaces with plane and corrugated electrodes. Meas. sci. Techno]. 16, 2005. P. 669—676.
[111] Wooley R. W. Pneumatic method for making fast, high-resolution noncontact measurement of surface topography. Proc. SPIE. 1573, 1992.

Федеральное государственное бюджетное образовательное
учреждение высшего образования
«Липецкий государственный технический университет»

© М.Д. Юров

stylus instruments. Precision Engineering. 22, 1998. P. 110—119.
[113] Leach R.K.

Traceable measurement of surface texture at the National Physical Laboratory using NanoSurf IV. Meas. Sci. Technol. 11, 2000. P. 1162—1172.
[114] Wilkening G., Koenders L. Nanoscale calibration standards and methods. Wiley-VCH, 2005.
[115] Thompsen-Schmidt P., Krüger-Sehm R., Wolff H. Development of a new stylus contacting system for roughness measurement. XI Int. Colloq. Surfaces, Chemnitz, Germany, Feb. 2004. P. 79—86.
[1161 Leach R.K. Calibration, traceability and uncertainty issues in surface texture metrology. NPL Report CLM7, 1999.
[117] Krüger-Sehm R., Krystek M. Uncertainty analysis of roughness measurement. Proc. X Int. Colloq. Surfaces, Chemnitz, Germany, Jan./Feb. (in additional papers), 2000.
[118] Giusca C, Forbes A.B., Leach R.K. A virtual machine-based uncertainty evaluation for a traceable areal surface texture measuring instrument. Rev. Sci. Instrum. submitted, 2009.
[119] Leach R.K. Some issues of traceability in the field of surface texture measurement. Wear 257, 2004. P. 1246—1249.
[120] ISO 5436, part l : Geqmetricl product specification (GPS). Surface texture: Profile method. Measurenunt standards. Part l. Material measures. International Organization of Standardization, 2000.
[121] Leach R.R., CROSS N. Low-cost traceable dynamic calibration of surface texture measuring instrutnents. Meas. Sci. Technol. 14, P NI —N4.
[122] ISO 12179: Geometrical product specification (GPS). Surface texture: profile method. Calibration of contact (stylus) instruments. International Organization for Standardization, 2000.
[123] ISO/ FDIS 25178, part 701: Geometrical product specification (GPS). Surface texture: Areal. Calibration and measurement standards for contact (stylus) instruments. International Organization of Standardization, 2007.

Федеральное государственное бюджетное образовательное
учреждение высшего образования
«Липецкий государственный технический университет»

© М.Д. Юров

1., Rubert P., Lamb J., Wheeler S. Tackling the challenge

of traceable surface texture measurement in three dimensions. Proc. 5th Int. euspen Conf. , Turin, Italy. May 2004. P. 253—256.
[125] Leach R.K., Chetwynd D. G. , Blunt L.A., Haycocks J. , Harris P.M., Jackson K., Oldfield S. , Reilly S. Recent advances in traceable nanoscale dimension and force metrology in the UK. Meas. Sci. Technol. 17, 2006. P. 467—476.
[126] Krystek M. Measurement uncertainty propagation in the case of filtering in roughness measurement. Meas. Sci. Technol. 12, 2000. P. 63—67.
[127] Morel M.A.A., Haitjema H. Calculation of 3D roughness measurement uncertainty with virtual surfaces. Proc. IMEKO. Cairo, Egypt, 2001. P. 1—5.
[128] Haitjema H., Morel M. Traceable roughness measurements of products. Proc. 1st euspen Conf. on Fabrication and Metrology in Nanotechnology. Denmark, 2000. P. 354—357.
[129] Haitjema H. , Morel M. The concept of a virtual roughness tester. Proc. X Int. Colloq. Surfaces. Chemnitz, Germany, Jan./Feb. 2000. P. 239—244.
[130] Haitjema H. International comparison of depth-setting standards. Metrologia. 34, 1997. P. 161—167.
[131] Leach R.K., Hart A. A comparison of stylus and optical methods for measuring 2D surface texture. NPL Report CBTLM 15, 2002.
[132] Koenders L., Andreasen J.L., De Chiffre L., Jung L., Krüger-Sehm R. EUROMET L.SI 1 Comparison on surface texture. Metrologia. 41, 2004. P. 04001.
[133] Vorburger T. V., Rhee H.-G., Renegar T. B., Song J.-F., Zheng A. Comparison of optical and stylus methods for measurement of surface texture. Int. J. Adv. Manul Technol. 33, 2008. P. 110—118.
[134] ISO 5436, part 2: Geometrical product specification (GPS). Surface texture: Profile method. Measurement standards. Part 2. Softwaremeasurement standards. International Organization of Standardization, 2000.

Федеральное государственное бюджетное образовательное
учреждение высшего образования
«Липецкий государственный технический университет»

© М.Д. Юров

texture: Areal. Software measurement standards. International Organization of Standardization.
[136] Blunt

L., Jiang X., Leach R.K., Harris P.M., scoff P. The development of user-friendly software measurement standards for surface topography software assessment. Wear. 264, 2008. P. 389—393.
[137] Bui S. , Vorburger T. V. Surface metrology algorithm testing system. Precision Engineering. 31, 2006. P. 218—225.
[138] Jung L., Spranger B., Krüger-Sehm R., Krystek M. Reference software for roughness analysis — features and results. Proc. XI Int. Colloq. Surfaces, Chemnitz, Germany, Feb. 2004. P. 164—170.
ГЛАВА 7
СКАНИРУЮЩАЯ ЗОНДОВАЯ, ЭЛЕКТРОННАЯ И ИОННАЯ МИКРОСКОПИЯ
Доктор Александер Кенат
Национальная Физическая Лаборатория
При проникновении технологий в микромир посредством производства все более миниатюрных деталей становится необходимым осуществление измерений на соответствующих масштабах и с соответствующим разрешением. На данный момент требуемый масштаб является нанометровым, а необходимое разрешение составляет величину порядка расстояния между атомами и менее. Изобретение оптического микроскопа в конце семнадцатого века позволило ученым наблюдать структуры микрометрового масштаба. Вплоть до начала двадцатого века оптический микроскоп был главным средством измерений, обеспечивавшим развитие в области биологических наук и материаловедения. Однако для наблюдения отдельных атомов требуется значительно большее разрешение, чем то, которое можно получить посредством видимого света.
В начале двадцатого века на основании открытых волновых свойств электрона был создан электронный микроскоп. Обладающие достаточной энергией электроны имеют длину волны, сопоставимую с диаметром атома и менее. К сожалению, электронная оптика ограничивает максимально возможное разрешение электронного микроскопа и настоящее атомное разрешение при его использовании получить далеко не просто.

Федеральное государственное бюджетное образовательное
учреждение высшего образования
«Липецкий государственный технический университет»

использования зонда иного типа. Электроны, обладающие высокой энергией, проникают в

толщу материала, не сообщив информации о его поверхности, а электроны с низкой энергией при столкновении с поверхностью рассеиваются. На протяжении многих лет для изучения расположения атомов на поверхности использовалось явление дифракции, но латеральное разрешение, Достигаемое таким способом, имело значение порядка микрометра.
Изобретенный Гердом Биннигом и Генрихом Рорером в 1982 г сканирующий туннельный микроскоп (СТМ) [1] стал главным средством освоения новой области человеческой деятельности – нано- технологий. СТМ позволил совершить важный шаг в развитии методов зондирования и получения изображений. Хотя СТМ и не был первым сканирующим зондовым средством измерений, достигаемое с его помощью атомное разрешение захватило воображение научного сообщества. С того времени был создан ряд использующих методы ближнего поля микроскопов, способных обеспечивать зондирование и получение изображений многих физических и химических свойств поверхности с нанометровым разрешением. Современные подобные микроскопы основаны на том же принципе: очень острая игла (радиусом обычно несколько нанометров), проводится в непосредственной близости от образца при помощи пьезоэлектрического сканера. Крайняя чувствительность величины сил взаимодействия к расстоянию зонд-образец составляет разительный контраст с предшествующими средствами измерений, регистрирующими силы на гораздо большем масштабе или с использованием волновых явлений дальнего поля. В данной главе рассматриваются основные имеющиеся способы измерения свойств поверхности на атомном и нанометровом масштабе и связанные с этим метрологические проблемы и задачи; особый акцент сделан на атомно-силовом микроскопе (АСМ). Причина такого выбора состоит в том, что на данный момент АСМ — самое распространенное средство измерений и самый вероятный кандидат на обеспечение полной прослеживаемости — включая прослеживаемость измерения силы — в ближайшем будущем.

Федеральное государственное бюджетное образовательное
учреждение высшего образования
«Липецкий государственный технический университет»

использования зонда иного типа. Электроны, обладающие высокой энергией, проникают в

толщу материала, не сообщив информации о его поверхности, а электроны с низкой энергией при столкновении с поверхностью рассеиваются. На протяжении многих лет для изучения расположения атомов на поверхности использовалось явление дифракции, но латеральное разрешение, Достигаемое таким способом, имело значение порядка микрометра.
Изобретенный Гердом Биннигом и Генрихом Рорером в 1982 г сканирующий туннельный микроскоп (СТМ) [1] стал главным средством освоения новой области человеческой деятельности – нано- технологий. СТМ позволил совершить важный шаг в развитии методов зондирования и получения изображений. Хотя СТМ и не был первым сканирующим зондовым средством измерений, достигаемое с его помощью атомное разрешение захватило воображение научного сообщества. С того времени был создан ряд использующих методы ближнего поля микроскопов, способных обеспечивать зондирование и получение изображений многих физических и химических свойств поверхности с нанометровым разрешением. Современные подобные микроскопы основаны на том же принципе: очень острая игла (радиусом обычно несколько нанометров), проводится в непосредственной близости от образца при помощи пьезоэлектрического сканера. Крайняя чувствительность величины сил взаимодействия к расстоянию зонд-образец составляет разительный контраст с предшествующими средствами измерений, регистрирующими силы на гораздо большем масштабе или с использованием волновых явлений дальнего поля. В данной главе рассматриваются основные имеющиеся способы измерения свойств поверхности на атомном и нанометровом масштабе и связанные с этим метрологические проблемы и задачи; особый акцент сделан на атомно-силовом микроскопе (АСМ). Причина такого выбора состоит в том, что на данный момент АСМ — самое распространенное средство измерений и самый вероятный кандидат на обеспечение полной прослеживаемости — включая прослеживаемость измерения силы — в ближайшем будущем.

Федеральное государственное бюджетное образовательное
учреждение высшего образования
«Липецкий государственный технический университет»

© М.Д. Юров

поскольку они способны давать информацию на том же масштабе и

также весьма распространены. В заключение данной главы приведено несколько слов о микроскопах с фокусированным ионным пучком и недавно созданных микроскопах с гелиевым пучком.
7.1 Сканирующая зондовая микроскопия
Сканирующие зондовые микроскопы (СЗМ) все чаше используются в качестве средств количественных измерений не только для измерения размеров, но и для измерения физических и химических свойств на наномаштабе (подробнее введение в методы СЗМ см. в работах [2], [З]). Помимо этого СЗМ недавно начали применяться в области производства и контроля качества полупроводников. Тем не менее, стандартизованные процедуры калибровки для этих относительно новых средств измерений все еще предстоит разработать.
С инструментальной точки зрения СЗМ представляют собой серийные измерительные устройства, использующие наноразмерный зонд для отслеживания поверхности образца на основании локальных физических взаимодействий (аналогично стилусному профилометру см. подразд. 6.6.1). При сканировании зондом образца записывается сигнал об их взаимодействии; он же обычно используется для контроля расстояния между зондом и поверхностью образна, такой механизм обратной связи и сканирование при помощи наноразмерного зонда составляют основу всех сканирующих зондовых средств измерений. На рис. 7.1 представлена примерная схема АСМ. Образец помещается на пьезоэлектрический сканер, перемещающий его в трех измерениях относительно считывающего устройства (в данном случае — гибкого механического кантилевера) с очень тонким острием, расположенным в непосредственной близости от образца.

Федеральное государственное бюджетное образовательное
учреждение высшего образования
«Липецкий государственный технический университет»

© М.Д. Юров

случае АСМ
Федеральное государственное бюджетное образовательное
учреждение высшего образования
«Липецкий государственный технический университет»
©

М.Д. Юров

зондовые системы могут представлять собой:
• сканирующие туннельные микроскопы (СТМ), основанные

на использовании квантово-механического туннельного эффекта (см. разд. 7.2);
Атомно-силовые микроскопы (АСМ), использующие межатомные и межмолекулярные силы(см. разд. 7.3.);
Сканирующие ближнепольные оптические микроскопы (СБОМ), зондирующие поверхность посредством оптики ближнего поля (что также иногда называют электромагнитным туннелированием) (см. [2], [4])
Имеется значительное большее число разновидностей СЗМ использующих практически все известные физические поля: электростатические, магнитные, емкостные, химические, тепловые и т.д. Каждое из таких средств измерений может иметь несколько режимов работы. В инженерной нанометрологии чаще всего используются следующие режимы.
Контактный режим: зонд находится в постоянном контакте с поверхностью, т. е. в качестве системы обратной связи, обеспечивающей контроль над расстоянием между острием и образцом, обычно используется сила отталкивания.
Бесконтактный режим: зонд слабо колеблется над поверхностью и его взаимодействие с поверхностными силами образца изменяет параметры колебаний. Один из параметров колебаний (амплитуда, частота или сдвиг фазы) поддерживается неизменным посредством цепи обратной связи.
Пульсирующий режим: бесконтактный режим, при котором зонд колеблется с высокой амплитудой и кратковременно касается образца (данный режим часто называют полуконтактным).

Федеральное государственное бюджетное образовательное
учреждение высшего образования
«Липецкий государственный технический университет»

© М.Д. Юров

сканирующего туннельного микроскопа основан на использовании квантово-механического явления туннелирования. При

приближении электрона к потенциальному барьеру большей высоты, чем энергия электрона, электрон не полностью отразится от него, как можно было бы ожидать с классической точки зрения, волновой функции электрона будет экспоненциально спадать — значение в области за границей барьера. В случае с достаточно тонким барьером существует небольшая, но ненулевая вероятность, что электрон окажется с другой стороны барьера. На практике принцип работы СТМ основан на сканировании сверхтонкой проводящей иглой вблизи поверхности проводящего образца. Плотности распределения вероятностей нахождения электрона на игле и подложке могут частично перекрываться, если расстояние между ними достаточно маленькое. В таком случае наличие разности потенциалов между иглой и образном приведет к возникновению тока вследствие тою, что электроны будут туннелировать через промежуток «изолятора», образованного слоем вакуума между иглой и подложкой. Величина такого туннельного тока экспоненциально зависит от расстояния между иглой и образцом. При высоте барьера (работе выхода) в несколько электронвольт изменение расстояния на величину, равную диаметру отдельного атома (примерно 0,2 нм), вызывает изменение величины туннельного тока примерно на три порядка [1].
Ключевой технологией, обусловившей возникновение СТМ и последующих сканирующих зондовых систем, была возможность перемещать иглу на контролируемое расстояние на таких малых масштабах. Для этого используются пьезоэлектрические материалы, передвигающие как иглу над поверхностью, так и подложку относительно иглы. В зависимости от режима работы система обратной связи осуществляет контроль над пьезоэлектрическим приводом в направлении Z, поддерживая постоянный туннельный ток сохранением постоянного расстояния между иглой и поверхностью. С помощью такого метода постоянного тока получается карта рельефа поверхности.

Федеральное государственное бюджетное образовательное
учреждение высшего образования
«Липецкий государственный технический университет»

© М.Д. Юров

метод позволяет получить информацию о рельефе поверхности только в случае

с электронно-однородной поверхностью; при применении данного метода к электронно-неоднородной поверхности туннельный ток будет зависеть как от рельефа поверхности, так и от локальной электронной структуры. Например, если эффективная высота локального туннельного барьера увеличивается или уменьшается в месте сканирования, система обратной связи уменьшает или увеличивает расстояние игла-образец для поддержания постоянного туннельного тока. Полученное в итоге изображение будет содержать информацию о рельефе, свернутую с информацией об электронной структуре поверхности. Решением данной проблемы является так называемый метод построения Изображения в зависимости от высоты барьера [5], используемый для измерения изменяющейся работы выхода (высоты барьера) на Неоднородных образцах. В данном режиме в каждой точке измерения игла перемещается по вертикали и записывается величина dI/dz; т. е. как величина туннельного тока I измеряется в зависимости от расстояния игла-объект z. На основании данной информации можно определить работу выхода в каждом точке измерений и использовать эти значения для коррекции измерений методом постоянного тока. Одним из главных ограничений СТМ является то, что они применимы только для измерений проводящих образцов
7.3 Атомно-силовая микроскопия
АСМ [6], [7] были разработаны для получения изображений непроводящих поверхностей с атомным разрешением. АСМ – наиболее широко используемый вид СЗМ. Универсальность и наличие большого числа серийных моделей привело к широкому распространению таких микроскопов, как в академических, так и в промышленных лабораториях.

© М.Д. Юров

Юров

сканируется в двух направлениях (ху) с использованием силоизмерительного зонда, состоящего

из иглы, присоединенной к кантилеверу, или являющейся его частью. Сканер, управляющий положением по оси z (высотой), компенсирует изменения в высоте образца или возникающие между иглой и образцом силы. Под воздействием сил притяжения и отталкивания между иглой и образцом кантилевер изгибается. Есть несколько способов отследить его отклонение. Чаще всего для определения степени изгиба кантилевера используется система определения отклонения лазерного луча, в которой лазерный луч отражается от задней стороны кантилевера на фотодетектор. Подобная система чувствительна к субнанометровым отклонениям кантилевера [10].
7.3.1 Источники шума в атомно-силовой микроскопии
Ограничения метрологических возможностей АСМ вследствие теплового шума подробно описаны [11]. Однако следует учитывать не только тепловые, но и вообще все источники шума. При этом в метрологических целях отдельный вклад каждого источника должен быть выражен количественно [12]. Отметим, что большинство соображений касательно шума в АСМ также относится и к иным формам СЗМ.
Источники шума могут быть внешними, включая:
• колебания температуры и влажности воздуха;
• движение воздуха (например, кондиционирование воздуха, циркуляция воздуха, сквозняки, тепловая конвекция);
• механические колебания (например, вследствие работы насосов или колебания здания в целом – см. разд. 3.9);
• акустические (например, звуки ударов, шум окружающей среды см. подразд. 3.9.6); и внутренними (источники собственных шумов), в том числе:
• высоковольтные усилители;
• контуры управления;
• системы регистрации отклонений;
• АЦП.

© М.Д. Юров

Зашумленные результаты измерения АСМ.
© М.Д. Юров

Юров

Юров

как правило, он значительно больше. При построении изображений вертикальных элементов

высотой в несколько десятков нанометров величина угла при вершине иглы (а, точнее, половина такого угла) ограничивает латеральное разрешение. При перемещении иглы по острому элементу в контакт с краями элемента входит не столько острие иглы, сколько ее боковые стороны (рис. 7.4). Для элементов с вертикальным рельефом менее 30 нм ограничивающим разрешение фактором будет радиус кривизны иглы — игла «расширит» измеряемый элемент. Получаемое в итоге изображение представляет собой нелинейное сочетание формы образца и формы иглы. Существуют различные методы деконволюции (обратной свертки, восстановления) или ее нелинейного эквивалента — эрозии, в том числе готовое программное обеспечение, но их следует применять с осторожностью [16]-[18]. Для измерения формы иглы АСМ могут использоваться разнообразные эталоны [19]-[21].

Федеральное государственное бюджетное образовательное
учреждение высшего образования
«Липецкий государственный технический университет»

Рис. 7.4. Схема построения изображения сферической частицы при помощи АСМ.

© М.Д. Юров

как вершина иглы не находится в постоянном контакте с частицей.

Итоговое изображение определяется формой иглы и формой частицы. Точные размеры частицы можно получить только при измерении высоты
7.3.2.2 Загрязнение зонда
Идеальная игла зонда АСМ имеет точечную вершину. Однако дефекты изготовления и/или загрязнение иглы могут привести к возникновению двойной вершины или даже нескольких вершин. Если это случается, игла измеряет элементы поверхности несколько раз. Например, игла с двойной вершиной будет производить систематическое удвоение элементов поверхности. Подобные артефакты приводят к получению так называемых двойных или множественных изображений. Загрязнения иглы (налипшие частицы) также могут взаимодействовать с поверхностью, приводя к артефактам на получаемом изображении. Настоятельно рекомендуется осуществлять очистку игл и кантилеверов АСМ [22].
7.3.2.3 Прочие артефакты
В случае если коэффициент отклика цепи обратной связи слишком высок, вдоль краев элементов поверхности возникают волнистые артефакты. Такая рябь обычно появляется на переднем крае элемента поверхности и, как правило, изменяет свое положение при Изменении направления сканирования. Если цепь обратной связи не способна компенсировать быстрое изменение рельефа поверхности, вдоль заднего края элемента поверхности возникают теневые артефакты. Как правило, такие артефакты можно минимизировать путем снижения скорости сканирования. Повреждение или деформация образца при сканировании также являются причиной возникновения артефактов, особенно в случае с измерением мягких поверхностей.
Пьезоэлектрический или тепловой дрейф может исказить изображения, особенно в начале сканирования. Значительного уменьшения дрейфа можно достичь, проводя измерения вблизи оси z сканера и давая АСМ и образцу некоторое время на достижение теплового равновесия.

Федеральное государственное бюджетное образовательное
учреждение высшего образования
«Липецкий государственный технический университет»

© М.Д. Юров

системы координат атомно-силового микроскопа
В системе координат реального АСМ всегда будет

присутствовать ряд несовершенств. Калибровка осей латерального сканирования обычно осуществляется при помощи одномерных и двумерных латеральных калибровочных эталонов. Такие эталоны представляют собой периодические структуры с определенными элементами, среднее расстояние между которыми (шаг) используется для калибровки латеральных осей. На рис. 7.5, а показано измерение ряда параллельных углублений. Среднее расстояние между центрами этих углублений составляет шаг К. На рис. 7.5, б показана параметризация изображения при использовании двумерной калибровочной структуры. Ортогональность осей сканирования определяется значением угла, образованного векторами рх и рy.
Локальные отклонения являются мерой нелинейности осей. Кроме того, можно определить отклонение от ортогональности и взаимозависимость осей латерального сканирования.
При использовании двумерных эталонов важно не пугать значения шага рх и ру и среднего расстояния ах и аy для каждой конкретной решетки: рх и ах, или рy и аy совпадают только в случае идеально ортогональной решетки. При использовании высококачественных решеток (практически ортогональных) для калибровки осей этой разностью можно пренебречь. Однако она становится значимой при использовании двумерного эталона для проверки ортогональности осей сканера, при измерениях латеральных эталонов важен выбор диапазона и скорости сканирования, так как коэффициенты калибровки сильно зависят от динамической нелинейности и искажений изображения [23]. Это относится и к системам с активным контролем рабочей позиции1. Соответственно осуществлять калибровку следует при той же скорости, что и последующие измерения.
1Например, при использовании емкостных датчиков для контроля реальных перемещений сканера. Прим. пер.

© М.Д. Юров

— двумерного
Федеральное государственное бюджетное образовательное
учреждение высшего образования
«Липецкий государственный технический университет»
а
б
©

М.Д. Юров

на три следующие категории [12]:
• эталонные АСМ с встроенными лазерными интерферометрами,

позволяющими осуществлять прямую прослеживаемость масштабного коэффициента осей через длину волны лазера, используемую как единицу длины в системе СИ (такие АСМ часто называют метрологическими АСМ; в работах [24]-[27] приведены примеры таких АСМ, разработанных в различных НМИ);
• АСМ, определяющие реальное положение зонда при помощи датчиков перемещения, например, емкостных, индуктивных, тензометрических или оптических датчиков. Такие датчики калибруются при временном подсоединении лазерного интерферометра к измерительному устройству или посредством измерений высококачественных калибровочных эталонов. Данные АСМ делятся на два вида:
1. АСМ с активным контролем рабочей позиции, направляю_ щие зонд к заданному положению посредством контура об_ ратной связи (closed loop control systems);
2. АСМ, определяющие реальное положение зонда, но не вырабатывающие дополнительного управляющего сигнала (орen loop systems);
• АСМ, в которых положение зонда определяется электрическим напряжением, поданным на пьезоэлектрический сканер (при необходимости положение зонда корректируется при помощи справочных таблиц). Для калибровки таких АСМ используются эталоны сравнения, предварительно откалиброванные при помощи метрологических АСМ (обеспечивающих высочайшую точность) или АСМ с определением реального положения зонда. На данные средства измерений сильно влияет гистерезис сканера.
Важной составляющей прослеживаемости является неопределенность измерений (см. подразд. 2.8.3). Ссылки на полученные при помощи АСМ измерения с установленной неопределенностью крайне редки, так как многие аспекты, изложенные в разд. 6.11, относятся и к АСМ (и СЗМ вообще).

Федеральное государственное бюджетное образовательное
учреждение высшего образования
«Липецкий государственный технический университет»

© М.Д. Юров

Юров

Юров

силы при помощи АСМ
Измерения сил при помощи АСМ осуществляются путем

отслеживания отклонения кантилевера при подводе зонда к образцу, вступлении их в контакт и отводе зонда. Однако простое измерение отклонения кантилевера дает лишь значение отклонения кантилевера в определенной точке и не является собственно измерением силы. В случае с системой отклонения луча, к примеру, отклонение записывается в вольтах. Кроме того, измерение расстояния между зондом и образцом не осуществляется напрямую [30]; АСМ измеряет перемещение пьезоэлектрического сканера, на котором расположен образец. На основании графика кривой степени отклонения кантилевера (в вольтах) и соответствующего перемещения пьезоэлектрического сканера (в метрах) (рис. 7.6, а) можно построить кривую сила—расстояние [т. е. график функции силы взаимодействия в единицах силы от расстояния между образцом и кантилевером в единицах длины (рис. 7.6, 6)]. В соответствии с рис. 7.6, а в случае, когда зонд и образец находятся далеко друг от друга (I) взаимодействия между ними не обнаруживается (сила взаимодействия равна нулю). При приближении зонда к образцу кантилевер отклоняется вверх (II) вследствие сил отталкивания (в данном случае между иглой и заряженной подложкой возникают силы отталкивания, но вполне могут наблюдаться и силы притяжения). Наконец, зонд вступает в контакт с образцом (III), и их движение становится совместным (участок упругой деформации). Затем зонд отводится от образца (IV) до тех пор, пока зонд и образец не возвращаются в исходное положение, завершая цикл. Показанный гистерезис может возникать при отводе зонда вследствие сил адгезии. Межфазные силы измеряются при подводе, а адгезионные силы — при отводе зонда; силы отталкивания положительны, а силы притяжения отрицательны.

© М.Д. Юров

Схематическое изображение кривой силы (а) и кривой сила-расстояние (б)
© М.Д.

Юров

для преобразования фотодиодного отклика в отклонение сила взаимодействия будет переоценена

в случае, если кантилевер не будет являться элементом системы с минимальной жесткостью. Так часто случается при измерении сил взаимодействия зонда с мягкими, легко материалами, например полимерами, или при наличии мягких материалов на кончике иглы зонда. При использовании мягких материалом для точных преобразований измеренного отклонения кантилевера в силу в следует использовать другие методы [31]. В таких случаях чувствительность оптического рычага определяется прижиманием зонда к твердому образцу (например, слюде) перед и после его использования для измерения мягкого образца. Однако данным метод часто неприменим, поскольку чувствительность оптического рычага сильно зависит от ряда факторов: положения и формы лазерного пятна и сложности прецизионного выравнивания лазерного пятна в одном и том же положении на кантилевере от эксперимента к эксперименту. Твердый образец также не может использоваться, если на зонде располагается наиболее мягкий элемент системы (например, если к острию иглы зонда присоединена молекула). Для преобразования отклонения кантилевера в вольтах в отклонение кантилевера в метрах также может использоваться метод, основанный на «фотодиодном напряжении сдвига», параметре, крайне чувствительном к положению и форме лазера фотодетектора [32]. Данный метод позволяет определить силу взаимодействия вне зависимости от степени жесткости кантилевера относительно любых других элементов АСМ а также обеспечивает сохранение хрупких макромолекул, находящихся на поверхности образца или прикрепленных к игле зонда.
7.3.6 Определение жесткости кантилевера АСМ
АСМ чувствительны к очень маленьким силам пиконьютонного порядка. Для осуществления точных измерений таких сил необходимо определить жесткость кантилевера. Калибровка жесткости кантилевера осуществляется либо посредством приложения к зонду известных сил и измерения геометрических свойств кантилевера и свойств его материала, либо измерением его тепловых колебаний.

Федеральное государственное бюджетное образовательное
учреждение высшего образования
«Липецкий государственный технический университет»

© М.Д. Юров

Юров

собой измерение наклона, чем перемещения;
3) доступны только первые моды вследствие

ограничений экспериментов по ширине полосы.
Для обеспечения прямой прослеживаемости измерений силы, Оказываемой кантилевером АСМ на поверхность, могут использоваться электростатические весы, но это довольно затратный и неудобный метод (см. подразд. 10.3.3). Многие из описанных в подразд. 10.3.4 устройств также могут использоваться для измерения коэффициента жесткости в качестве пассивных пружин.
7.3.7 Измерение меж- и внутримолекулярных сил при помощи АСМ
Как было упомянуто выше, АСМ строит изображение образца на основании отслеживания величины силы взаимодействия ч зондом и образцом. Вследствие высокой к изменению силы взаимодействия (от 0,1 до 1 пН), АСМ представляет. двумя мощное средство изучения меж- и внутримолекулярных сил между двумя объектами. При помощи столь высокой чувствительности удалось численно выразить значения фундаментальных сил взаимодействия между образцом и рядом веществ, присоединенных к кантилеверу или игле АСМ [41]. АСМ позволил осуществить несколько выдающихся шагов в области физических наук вследствие своей чувствительности и большого диапазона измеряемых с его помощью сил. Несколько таких примеров будет рассмотрено ниже. Для правильного использования и анализа данных АСМ необходимо базовое представление о природе сил, возникающих между образцом. Разнообразие таких сил представлено в табл. 7.2. Последующее рассмотрение будет относиться к контактному режиму АСМ, так как именно он чаще всего используется для построения изображении. В работе [30] описано влияние поверхностных сил на измерения размеров. Суммарная сила взаимодействия метлу зондом и образцом складывается из различных сил притяжения и отталкивания (см. далее).

Федеральное государственное бюджетное образовательное
учреждение высшего образования
«Липецкий государственный технический университет»

© М.Д. Юров

Юров

Примеры поверхностных сил, встречающихся при АСМ-измерениях
© М.Д. Юров

Ван-дерваальсовых сил имеет квантово-механическую природу; они являются следствием различных взаимодействий,

преимущественно взаимодействий между индуцированными диполем и квадруполем. Ван-дер-ваальсовы силы нелокализованы, т. е. распределены на большое количество атомов. Значения Ван-дер-ваальсовых сил для типичных применений АСМ составляют порядка 10—20 нн [4З].
Так называемые атомные силы (следствие принципа Паули) являются главными силами отталкивания при близком приближении. Значения этих сил трудно предугадать без детального понимания структуры поверхности.
Также следует принимать во внимание несколько дополнительных сил, возникающих между зондом АСМ и поверхностью образца. При работе в воздушной среде значимой силой притяжения является капиллярная адгезия. Капиллярные силы возникают вследствие образования меникса из воды и органических загрязнений между иглой зонда и образцом [36] (рис. 7.7). Значения капиллярных сил составляют порядка 100 нН и более. При погружении иглы и в жидкость мениск не образуется и силы отсутствуют, Некоторые иглы и образцы в таких случаях следует учитывать гидрофобные взаимодействия.

Федеральное государственное бюджетное образовательное
учреждение высшего образования
«Липецкий государственный технический университет»

Рис. 7.7. Схематическое изображение капиллярных сил, притягивающих друг к другу иглу и образец при работе АСМ в воздушной среде

© М.Д. Юров

микроскопией в растворе или влажной воздушной среде при вступлении иглы

и образца в тесный контакт между структурированными молекулами воды на поверхностях иглы и образца возникает отталкивание. В водных растворах вблизи от поверхностей иглы и образца присутствуют двухслойные электрические силы, которые могут быть как силами притяжения, так и силами отталкивания. Такие силы возникают вследствие того, что поверхности в водных растворах обычно имеют некий заряд.
Также следует учитывать латеральные силы трения, так как при сканировании игла движется по поверхности образца. При низких значениях сил между латеральной силой и силой реакции поверхности сохраняется линейное отношение с коэффициентом пропорциональности, равным коэффициенту трения. Данное отношение сохраняется вплоть до значения силы реакции поверхности (силы отталкивания иглы зонда) примерно в 30 нН [44]. Силы трения могут изменяться на атомном масштабе, а также зависят от температуры, скорости сканирования, относительной влажности и материалов иглы и образца.
7.3.7 Придание зонду функциональных свойств
Меж- и внутримолекулярные силы оказывают влияние на такие разнообразные явления, как мембранная структура, молена такие распознавание и белка (сворачивание и разворачивание белка). ACМ представляет собой мощное средство для изучение таких взаимодействий, поскольку он способен измерять силы, значения которых на несколько порядков меньше, чем самые слабые химические связи, и обладает соответствующим пространственным разрешением. В последние годы эти сто качества были использованы для создания химической силовой микроскопии [45]. Зонды АСМ (т. е. кантилеверы или иглы) функционализируются при помощи химических функциональных групп, биомолекул или живых (полностью функциональных) клеток, что делает их восприимчивыми к определенным типам взаимодействий на молекулярном и клеточном уровне (табл. 7.3).

Федеральное государственное бюджетное образовательное
учреждение высшего образования
«Липецкий государственный технический университет»

© М.Д. Юров

микроскопией в растворе или влажной воздушной среде при вступлении иглы

и образца в
Таблица 7.3. Различные объекты, присоединяемые к иглам или кантилеверам АСМ

Федеральное государственное бюджетное образовательное
учреждение высшего образования
«Липецкий государственный технический университет»

Существует много способов функционализатции иглы или кантилевера АСМ. Все эти методы подчиняются общему правилу: связи между иглой/кантилевером и функционализурующим веществом (т. е. силы. удерживающие предстанляющее интерес вещество на игле/кантилевере) должны бы значительно сильнее, чем связи мехду функционализирующим веществом и образцом (т. е. чем собственно силы, измеряемые АСМ). В противном случае функнационализирующее вещество оторвется от иглы/кантилевера при измерениях.
Отдельные шарики коллоидного размера диаметром в несколько микрометров можно прикрепить к кантилеверу просто при помощи эпоксидной смолы [46]. Такие шарики могут представлять собой как простые латексные или кремниевые сферы, так и более сложные конструкции, созданные с помощью участков бимолекулярного распознавания белков. Используемая эпоксидная смола должна обладать нейтральными свойствами в водном растворе и не таять под излучением лазера оптической системы [47].

© М.Д. Юров

образованы самособирающимися слоями на игле с золотым покрытием [45] или

при нанесении силанового монослоя непосредственно на иглу. Органосилановый вариант иглы несколько более устойчив, так как для него не требуется использование золота (которое образует относительно слабую связь с находящимся под ним кремнием или нитридом кремния, составляющим поверхность иглы). К иглам кантилевера также могут быть присоединены углеродные нанотрубки, собранные в функциональные группы [48]. Высокий коэффициент соотношения сторон и механическая прочность углеродных нанотрубок наделяет функционализированные таким образом кантилеверы беспрецедентными прочностью и разрешением. Прямое наращивание углеродных нанотрубок на кантилеверы при помощи таких методов, как химическое осаждение из газовой фазы [49] может сделать этот метод более доступным.
Биомолекулы, такие как полимеры, белки и нуклеиновые кислоты, также могут прикрепляться к иглам АСМ или размещаться непосредственно на кантилевере [50]. Одним из наиболее простых способов такого присоединения является неспецифическая адсорбция между белком и, к примеру, нитридом кремния. Адсорбированный белок служит рецептором для другого белка или лиганда. В сущности, любая биомолекула может быть прикреплена к кантилеверу либо напрямую, либо при помощи мостиковой (сшивающей) молекулы. Тиоловые группы в белках нуклеиновых кислотах также удобны в использовании, поскольку между сульфгидртловыми группами биомолекул и золотым покрытием иглы образуется ковалентная связь. Подобные процедуры присоединения могут быть весьма полезны, однако имеется и ряд недостатков. При присоединении может нарушиться собственная структура или функционирование биомолекулы (к примеру, если при присоединении разрушается каталитический участок). Известно также, что белок, присоединенный к твердому объекту (игле или кантилеверу) может обнаруживать совершенно иную структуру и/или поведение, чем обычно свойственные ему в составе мембраны или в растворенном виде.

Федеральное государственное бюджетное образовательное
учреждение высшего образования
«Липецкий государственный технический университет»

© М.Д. Юров

биомолекулы, помещенной на иглу или кантилевер АСМ, ее поведению в

естественной среде.
7.3.8 Измерение расстояния между зондом и образцом
Чтобы получить из кривой сила — расстояние значение расстояния зонд-образец, следует определить точку контакта (т. е. нулевое расстояние), а записанное положение пьезоэлектрического сканера (т. е. перемещение) должно быть скорректировано посредством измерения отклонения кантилевера. Простое добавление или вычитание отклонения кантилевера из движения пьезоэлектрического сканера дает перемещение. Например, если помещенный на пьезоэлектрический сканер образец перемещается на 10 нм по направлению к зонду, а кантилевер отклоняется на 2 нм вследствие сил отталкивания, фактическое расстояние между острием иглы зонда и образцом изменится только на 8 нм. Точка отсчета оси дистанции (точка контакта) выбирается в начале участка упругой деформации, т. е. представляет собой точку на кривой силы, в которой отклонение кантилевера становится линейной функцией от перемещения пьезоэлектрического сканера (см. рис, 7.6). Насколько сложно преобразовать напряжение фотодиода в единицы силы в случае с мягкими деформируемыми материалами, настолько же непросто выбрать точку контакта, так как не существует независимых способов определения расстояния зонд—образец. В случае с деформируемыми образцами игла зонда может проколоть образец, вследствие чего участок упругой деформации может оказаться нелинейным и точку его начала будет сложно определить. Недавно был разработан АСМ с независимым измерением перемещений пьезоэлектрического сканера и зонда [15].
7.3.9 Артефакты, возникающие при измерении сил посредством АСМ
На кривых силы, получаемых с помщью АСМ, может присутствовать ряд артефактов. Большинство таких артефактов являются следствием интерференции лазерного луча, вязкостных свойств растворов или упругих свойств мягких образцов.

Федеральное государственное бюджетное образовательное
учреждение высшего образования
«Липецкий государственный технический университет»

© М.Д. Юров

и взаимодействие между ними отсутствует, кривая силы должна иметь вид

горизонтальной линии (бесконтактный участок, см. рис. 7.6). Однако лазерное пятно имеет конечный размер, который может оказаться больше размеров кантилевера, вследствие чего лазерный луч будет отражаться не только от кантилевера, но и от образца. Этот эффект может вызывать оптическую интерференцию, проявляющуюся в виде синусоидальных колебаний или легкого наклона бесконтактного участка кривой силы (что обычно происходит при исследовании отражающих поверхностей) [52]. Такой эффект также влияет на определение значений сил притяжения и отталкивания. Простым решением данной проблемы является выравнивание лазера относительно кантилевера таким образом, чтобы лазерный луч не падал на расположенный под кантилевером образец. Другой способ заключается в исключении артефактных колебаний из кривой силы в случае известной длины волны лазера. В серийных АСМ данная проблема была в значительной степени решена благодаря использованию сверхлюминесцентных диодов, обладающих высокой оптической силой и низкой длиной когерентности.
Еще одним распространенным артефактом является гистерезисное поведение кривых подвода и отвода в бесконтактной области, В высоковязкой среде кривые подвода и отвода часто не совпадают вследствие гидродинамических эффектов [53]. Снижение скорости, с которой пьезоэлектрический сканер перемещает зонд к образцу и обратно, позволяет минимизировать гистерезис вследствие уменьшения гидродинамического сопротивления жидкости .
Другой часто встречающийся на кривой силы артефакт вызван тем, что кривые подвода и отвода в точке контакта не совпадают, а латерально смещаются. Такие артефакты затрудняют нахождение точки контакта, знание которой необходимо для определения значения расстояния между зондом и образцом. Подобные гистерезисные артефакты являются следствием эффектов трения при скольжении иглы зонда (обычно расположенной под углом в 10—15° относительно образца) по поверхности образца.

Федеральное государственное бюджетное образовательное
учреждение высшего образования
«Липецкий государственный технический университет»

© М.Д. Юров

зонда (обычно расположенной под углом в 10—15° относительно образца) по

поверхности образца. Такой гистерезис не зависит от скорости сканирования и достигает минимума, ниже которого трение обуславливается эффектом скачкообразного движения, а выше которого поперечными силами. Данный вид артефактов может быть скорректирован посредством расположения образца перпендикулярно зонду, т. е. посредством устранения латерального подкручивания зонда.
Вязкоупругие свойства мягких образцов также затрудняют определение точки контакта и точное измерение сил адгезии. При вступлении иглы зонда в контакт с мягким образцом она может его проколоть, что сделает участок контакта нелинейным. В этом случае трудно определить точку начала контакта. Скорость, с которой зонд подводится или отводится от образца, также влияет на измерение сил адгезии на мягких образцах. Такой эффект обусловлен тем, что игла и образец слабо связаны на большой площади и контакт не успевает разомкнуться, если игла двигается с большой скоростью сканирования. Поэтому при быстром отводе иглы мембрана (поверхность образца) искривляется вверх, что вызывает увеличение адгезионных сил. Контакт между мягким образцом и иглой зонда влияет на измерение сил адгезии и иным образом. При движении иглы по мягкому образцу область контакта увеличивается вследствие деформации образца вокруг иглы. Увеличение силы контакта между иглой и образцом увеличивает площадь контакта, что, в свою очередь, увеличивает взаимодействие между иглой и образцом. Соответственно, увеличение силы контакта приводит к увеличению сил адгезии между иглой и образцом. Для осуществления сравнения измеренных адгезионных сил выбранная сила контакта должна быть неизменной от эксперимента к эксперименту. Кроме того, следует использовать низкие скорости сканирования, чтобы дать образцу и игле зонда разомкнуться при отводе.

Федеральное государственное бюджетное образовательное
учреждение высшего образования
«Липецкий государственный технический университет»

© М.Д. Юров