атомная абсорбционная спектроскопия
Майстренко В.Н.
Башкирский государственный университет
Кафедра аналитической химии
V_maystrenko@mail.ru
Тел: 229-97-12
Разделы презентаций
- Разное
- Английский язык
- Астрономия
- Алгебра
- Биология
- География
- Геометрия
- Детские презентации
- Информатика
- История
- Литература
- Математика
- Медицина
- Менеджмент
- Музыка
- МХК
- Немецкий язык
- ОБЖ
- Обществознание
- Окружающий мир
- Педагогика
- Русский язык
- Технология
- Физика
- Философия
- Химия
- Шаблоны, картинки для презентаций
- Экология
- Экономика
- Юриспруденция
Инструментальные методы анализа : атомная абсорбционная
Содержание
- 1. Инструментальные методы анализа : атомная абсорбционная
- 2. Атомно-абсорбционная спектроскопия
- 3. Атомно-абсорбционная спектроскопия Поглощение излучения оптического диапазона невозбужденными свободными атомамиАтомизацияПоглощениеРазложение спектраРегистрацияПламеннаяЭлектротермическая
- 4. Слайд 4
- 5. Слайд 5
- 6. Блок-схема атомного абсорбционного спектрометраИсточник излученияМонохроматорПриемник светаЛампы с полым катодом, газо-наполненные лампыСветофильтры, призма, дифрак-ционная решеткаФотоэлемент, фотоумножитель, термоэлемент
- 7. Устройство атомно-абсорбционного спектрометра1 – лампы с полым
- 8. Слайд 8
- 9. Источники излученияЛампа с полым катодом:А – полый
- 10. Устройство лампы с полым катодомПроцессы, протекающие вблизи катода ЛСППолый катодАнод3 - 5 мм.рт. ст.
- 11. Атомизация в пламени
- 12. Устройство щелевой горелки Газ – воздух: 1500-1800оСС2Н2 – воздух: 2200-2300оСС2Н2 – N2O: 3000-3200оС
- 13. ЛампаПламяМонохроматорДетекторСхема атомного абсорбционного спектрометра с атомизацией в пламени
- 14. Горелка обеспечивает стабильное и
- 15. Атомно-абсорбционный спектрометр Varian AA280FS с пламенной атомизацией
- 16. Количественные измерения в ААСЛинейная областьМетод стандартной добавкиVx,
- 17. Источники помехСпектральные помехиФоновое излучение атомизатораПоглощение фона –
- 18. Пределы обнаружения элементов в воде методом ААС с атомизацией в пламени, мкг/л
- 19. Слайд 19
- 20. Изменение температуры печи в процессе работы1 –
- 21. Электротермические атомизаторы (графитовые печи)
- 22. Графитовая кювета Массмана
- 23. Схема атомного абсорбционного спектрометра с электротермической атомизациейЛампаМонохроматорДетекторГрафитовая кювета
- 24. Атомно-абсорбционный спектрометр с электротермической и пламенной атомизацией
- 25. Пределы обнаружения элементов в воде методом ААС
- 26. Слайд 26
- 27. Элементы, определяемые методом ААС
- 28. Слайд 28
- 29. Слайд 29
- 30. Диапазоны пределов обнаружения спектральных методов
- 31. Преимущества и недостатки методов АС
- 32. Таблица для выбора атомно-спектральных методов
- 33. Области применения методов атомной спектроскопии
- 34. АТОМНАЯ ФЛУОРЕСЦЕНТНАЯ СПЕКТРОСКОПИЯ
- 35. Механизмы возбуждения атомовТермическое возбуждение
- 36. Атомная флуоресцентная спектроскопия -
- 37. Лазерно-индуцированная АФСЛазерФлуоресценцияОптическая системаФильтрФокусирующая оптикаДисплейСобственное излучение2D-детектор
- 38. СПЕКТР АТОМНОЙ ФЛУОРЕСЦЕНЦИИЕ1Е2Е1Е2Е’2E2 – E1 = hE’2
- 39. Схематическое изображение спектров поглощения и флуоресценции атомовАбсорбцияФлуоресценцияДлина
- 40. Квантовый выход флуоресценции Квантовый выход
- 41. Атомный флуоресцентный анализ используется
- 42. Атомно-флуоресцентное определение Pb в воде[Pb], нг/гСтандартыВода, содержащая
- 43. ЛитератураОсновы аналитической химии. Кн. 2. Методы химического
- 44. Спасибо!
- 45. Скачать презентанцию
Атомно-абсорбционная спектроскопия
Слайды и текст этой презентации
Слайд 1Инструментальные методы анализа:
Слайд 3Атомно-абсорбционная спектроскопия
Поглощение излучения оптического диапазона невозбужденными
свободными атомами
Атомизация
Поглощение
Разложение спектра
Регистрация
Пламенная
Электротермическая
Слайд 6Блок-схема атомного абсорбционного спектрометра
Источник излучения
Монохроматор
Приемник света
Лампы с полым катодом, газо-наполненные
лампы
Светофильтры, призма, дифрак-ционная решетка
Фотоэлемент, фотоумножитель, термоэлемент
Слайд 7Устройство атомно-абсорбционного спектрометра
1 – лампы с полым катодом (4-8 шт.),
2 – модулятор светового потока, 3
– атомизатор (горелка или графитовая печь), 4 – монохроматор, 5 – фотоэлемент, 6 – электронный блок, 7 – измерительное устройство, 8 – компьютер.
Слайд 9Источники излучения
Лампа с полым катодом:
А – полый катод
В – анод
С
– керамический экран
D – стеклянный цилиндр
Безэлектродные разрядные лампы
D
B
C
А
Слайд 10Устройство лампы с полым катодом
Процессы, протекающие вблизи катода ЛСП
Полый катод
Анод
3
- 5 мм.рт. ст.
Слайд 12Устройство щелевой горелки
Газ – воздух: 1500-1800оС
С2Н2 – воздух: 2200-2300оС
С2Н2
– N2O: 3000-3200оС
Слайд 13Лампа
Пламя
Монохроматор
Детектор
Схема атомного абсорбционного спектрометра с атомизацией в пламени
Слайд 14 Горелка обеспечивает стабильное и безопасное пламя, имеющее
температуру от 800 до 3000 0С, доста-точную для атомизации большинства
элементов.Хорошая воспроизводимость и низкие пределы обнаружения (10-6 – 10-7 % масс.) элементов.
Высокая скорость анализа при небольшой трудоемкости работы.
Достоинства ААС с атомизацией в пламени
Недостатки ААС с атомизацией в пламени
Чувствительность ААС с атомизацией в пламени ограничена происходящими в нем побочными процес-сами и кратким временем пребывания частиц – около 10-3 с.
Атомизируются лишь менее 5 – 15 % частиц из наиболее мелких аэрозольных капель.
Слайд 16Количественные измерения в ААС
Линейная
область
Метод стандартной добавки
Vx, Cx – объем
и концентрация аналита
Vs – объем стандартной добавки
Сs – концентрация стандартной
добавкиVT – объем мерной колбы
k – константа
AТ – поглощение раствора с добавкой
Слайд 17Источники помех
Спектральные помехи
Фоновое излучение атомизатора
Поглощение фона – молекул и микроскопических
частиц
Неполная атомизация и ионизация
Физико-химические помехи
Устранение
Дейтериевая коррекция (излучение дейтериевой лампы
не поглощается атомами, но поглощается фоном)Зеемановское расщепление (измерение оптичес-кой плотности в магнитном поле – атомное поглощение расщепляется, фоновое – нет)
Использование спектральных буферов
Программирование температуры
Слайд 20Изменение температуры печи в процессе работы
1 – испарение, 2 –
минерализация, 3 – атомизация, 4 – отжиг, 5 - охлаждение
Слайд 23Схема атомного абсорбционного спектрометра с электротермической атомизацией
Лампа
Монохроматор
Детектор
Графитовая кювета
Слайд 36 Атомная флуоресцентная спектроскопия - метод анализа, основан-ный
на регистрации спектров флуоресценции атомов. Пробу вещества превращают в пар
и облучают светом для возбуждения флуоресценции атомов. Возбужденные атомы излучают свет, регистрируемый спектро-фотометром. Для атомизации применяют пламя, индуктивно связанную плазму, лазеры и др. Для возбуждения флуоресценции используют лампы с линейчатым или непрерывным спектром, а также лазеры с перестраиваемой длиной волны. Измеряют интенсивность излучения, распространяющегося под прямым углом к возбуждающему излучению.Источник
излучения
Проба
I
I0
90o
Селектор длин волн
Детектор
Процессор сигнала
Схема атомно-флуоресцентного спектрометра
Слайд 37Лазерно-индуцированная АФС
Лазер
Флуоресценция
Оптическая система
Фильтр
Фокусирующая оптика
Дисплей
Собственное излучение
2D-детектор
Слайд 38СПЕКТР АТОМНОЙ ФЛУОРЕСЦЕНЦИИ
Е1
Е2
Е1
Е2
Е’2
E2 – E1 = h
E’2 – E1 =
h’
E2 E’2 – безызлучательный переход электрона с уровня E2
науровень E’2 в результате столкновения атомов с другими частицами, E’2 E1 – флуоресценция.
Фл
E2 E1 – безызлучательный переход электрона с уровня E2 на
уровень E1.
Слайд 39Схематическое изображение спектров поглощения
и флуоресценции атомов
Абсорбция
Флуоресценция
Длина волны, нм
Интенсивность абсорбции
или Флуоресценции
Слайд 40Квантовый выход флуоресценции
Квантовый выход флуоресценции () показывает,
с какой эффективностью проходит данный процесс. Он определяется как отношение
количества испускаемых и поглощаемых фотонов:, где kиз и kбиз константы скорости излучательной и
безызлучательной дезактивации возбужденного
состояния.
S1
S1*
S0
h
h*
kиз
kбиз
Слайд 41 Атомный флуоресцентный анализ используется для диагностики минералов
(шеелита, циркона, апатита, урановых солей и др.), определения микропримесей элементов
(Ag, Cd, Cu, Zn, Hg), органических соединений (по спектрам атомов), в дефектоскопии и т. д.С помощью атомного флуоресцентного анализа определяют примерно 50 элементов в горных породах, нефтепродуктах, почвах и т.д. Основные достоинства метода: высокая чувствительность, большой интервал концентраций, на котором градуировочный график линеен, т. е. интенсивность излучения флуоресцентных линий пропорциональна концентрации примеси того элемента, которому принадлежит эта линия, возможность многоэлемент-ного анализа.
Слайд 42Атомно-флуоресцентное определение Pb в воде
[Pb], нг/г
Стандарты
Вода, содержащая
2 нг/г Pb
Лазер для испарения раствора
Лазер, 193 нм
Капля
водыКапилляр
Атомная флуоресценция при 406 нм
Детектор
Аналитический сигнал
![Атомно-флуоресцентное определение Pb в воде[Pb], нг/гСтандартыВода, содержащая 2 нг/г PbЛазер для испарения](/img/thumbs/8d5d62c0cecca2747623f0005fd32587-800x.jpg "Инструментальные методы анализа : атомная абсорбционная Атомно-флуоресцентное определение Pb в воде[Pb], нг/гСтандартыВода, содержащая 2 нг/г")
Слайд 43Литература
Основы аналитической химии. Кн. 2. Методы химического анализа.
/ Под ред. Ю. А. Золотова. 2-е изд. М.:
Высшая школа, 2004.Аналитическая химия. Физические и физико-химические методы анализа. Под ред. О. М. Петрухина. М.: Химия, 2001.
Васильев В. П. Аналитическая химия. Кн. 2. Физико-химические
методы анализа. М.: Дрофа, 2004.
Дополнительная литература
Кристиан Г. Аналитическая химия. В 2-х т. М.: БИНОМ, 2009.
Аналитическая химия. Проблемы и подходы: В 2 т. / Под ред. Р. Кельнера, Ж-М. Мерме, М. Отто, Н. Видмера. М.: Мир, 2004.
Отто М. Современные методы аналитической химии. В 2 т. М.: Техносфера, 2003.
Пупышев А. А. Атомно-абсорбционный спектральный анализ. М: Техносфера, 2009.
Зайдель А. Н. Атомно-флуоресцентный анализ. Л.: Химия, 1983.
