Курс лекций Физические и химические методы анализа

РАН
Лаборатория ФМФМ, к. 131 и 124
+7-919-38-966-94
lizaveta.94@list.ru

науки о Земле, так и в прикладных отраслях (в поисковых

и технологических работах).
Геологические образцы – одни из самых трудных с точки зрения физико-химика и аналитика.
В передовых мировых лабораториях, «обслуживающих» фундаментальные науки о Земле, а также геолого-разведочную и горно-добывающую промышленность, востребованы практически все аналитические материаловедческие методики исследования.
В последние годы явно идет сокращение классических химических аналитических методик и увеличение «приборных» спектроскопических методик.

относятся твердость, спайность, излом, цвет, блеск, цвет черты, удельный вес.

Другие свойства минералов – параметры решетки, термосвойства, ИК-поглощение, окраска (спектры оптического поглощения), люминесценция, магнитность, электропроводность, дефектность решетки, растворимость (в воде или кислотах), прочность, вкус, ощущение на ощупь, запах, общий облик (габитус) кристаллов.
Знание физических свойств позволяет определять многие минералы после физического или химического исследования.

4

– в основе лежит химическая реакция (гравиметрия, титриметрия);
Физико-химические методы анализа

– в основе лежит химическая реакция, но измеряется физическая величина с использованием приборов, инструментов (спектрофотометрия, электрохимические методы анализа);
Физические методы анализа – в основе лежат физические явления и процессы (спектральные методы анализа, масс-спектрометрия, ядерно-физические методы анализа). Воздействие на материал пробы приводит к существенному изменению некоторой величины; это приводит к генерированию аналитического сигнала; сигнал функционально связан с содержанием определяемого компонента.

м
ν 1020 Гц
ν 104 Гц

ВЕЩЕСТВОМ ПРОБЫ

Методы основаны на регистрации изменения сигнала,
образованного в результате взаимодействия

излучения
с веществом.

физических методов анализа (по схеме воздействие-отклик)

анализа (по схеме воздействие-отклик) Таблица

наличие в пробе определяемых элементов или молекул с очень грубой

классификацией их содержания (много, мало, больше, меньше).
Количественный анализ – аналитик выдает точное содержание аналита в пробе с оцененной погрешностью определения.
Полуколичественный анализ – оценка содерания компонента в некотором интервале концентраций. Погрешность составляет 30-50%.

элементам.
Изотопный – устанавливается изотопный состав.
Молекулярный – устанавливается молекулярный состав пробы.

Структурный – определяются все (основные) структурные составляющие.
Валовый – в процессе анализа участвует весь объём пробы и
мы определяем среднее содержание компонента во всем объёме.
Локальный – проводится в точке образца взаимодействующей со сфокусированным воздействием. Содержание в точке.
Поверхностный анализ – поверхностные и приповерхностные области пробы (3-5 атомных слоя).
Послойный анализ – по глубине образца путем последовательного удаления атомных слоев

(от 10мг)
должно представлять большую массу вещества (100гр-1кг).
2.

Пробоподготовка – перевод материала пробы в аналитически удобную
форму.
Дозирование пробы.
4. Дозирование энергии воздействия физического излучения.

для получения наилучшей воспроизводимости и правильности
результатов необходимо, чтобы дозированное количество энергии полностью поглощалось строго определенной массой пробы

5. Взаимодействие излучения с веществом пробы и генерация аналитического
сигнала.
6. Выделение сигнала из шумового фона.
7. Регистрация сигнала.
8. Обработка информации.

Каждая из этих стадий вносит погрешность!!!

можно определять или обнаруживать данным методом.
Избирательность (селективность) метода. Зная химические

свойства образца, выбирают наиболее избирательный метод анализа, т.е. метод, с помощью которого в данных условиях можно определить нужные компоненты без помех со стороны других присутствующих компонентов. Метод называют специфичным, если он позволяет обнаруживать или определять один компонент в сложной смеси.
Точность анализа – собирательная характеристика метода, включающая его правильность и воспроизводимость. Точность часто характеризуют относительной погрешностью (ошибкой) измерений.
Экспрессность метода. Требование к экспрессности (быстроте проведения анализа) часто выдвигается как одно из основных при выборе метода анализа. Существуют методы, позволяющие очень быстро проводить анализ.