Слайд 1МЕТОДЫ ПРОБООТБОРА И ПРОБОПОДГОТОВКИ ДОННЫХ ОТЛОЖЕНИЙ, ПОЧВ и ГРУНТОВ
Лекция
10-11.
ИСО 5667-15 «Руководство по отбору проб донных отложений и илистых
проб».
ГОСТ 17.4.3.01-83. «Охрана природы. Почвы. Общие требования к отбору проб».
ГОСТ 17.4.4.02-84. «Охрана природы. Почвы. Методы отбора и подготовки проб для химического, бактериологического, гельминтологического анализа».
Слайд 2АООС. ЛК. № 10-11. Попова Л.Ф.
ЛИТЕРАТУРА
Слайд 3АООС. ЛК. № 10-11. Попова Л.Ф.
Донные отложения
Слайд 4АООС. ЛК. № 10-11. Попова Л.Ф.
Донные отложения
В водоемах и водотоках
точки отбора проб выбирают с учетом распределения донных отложений и
их перемещения.
Отбор таких проб обязателен в местах максимального накопления донных отложений, и в местах наиболее интенсивного обмена загрязняющими веществами между водой и донными отложениями.
Отбираются пробы из верхнего слоя или послойно.
Слайд 5АООС. ЛК. № 10-11. Попова Л.Ф.
Слайд 6АООС. ЛК. № 10-11. Попова Л.Ф.
Слайд 7АООС. ЛК. № 10-11. Попова Л.Ф.
Оборудование для пробоотбора донных отложений
Дночерпатели
Слайд 8АООС. ЛК. № 10-11. Попова Л.Ф.
Пробоотборники донных отложений
Драги
Стратиметры
Слайд 9АООС. ЛК. № 10-11. Попова Л.Ф.
Пробоотборники донных отложений
Трубка ударного типа
Трубка Неимисту
Слайд 20АООС. ЛК. № 10-11. Попова Л.Ф.
Неспецифические органические вещества почвы
Лигнин;
Флавоноиды и
дубильные вещества;
Пигменты;
Липиды;
Углеводы;
Азотсодержащие соединения;
Фосфорорганические соединения.
Слайд 30АООС. ЛК. № 10-11. Попова Л.Ф.
Техника почвенного пробоотбора
Точечные пробы отбирают на пробной площадке из одного
или нескольких слоев или горизонтов «методом конверта» (см. далее), по диагонали или любым другим способом с таким расчетом, чтобы каждая проба представляла собой часть почвы, типичной для генетических горизонтов или слоев данного типа почвы.
Слайд 31АООС. ЛК. № 10-11. Попова Л.Ф.
Отбор проб почвы
«Метод конверта» (отбор
проб по диагоналям)
Слайд 32АООС. ЛК. № 10-11. Попова Л.Ф.
Особенности отбора
почвенных образцов
Агрогенные почвы
(пахотные).
Агрогенные аккумулятивные почвы (орошаемые).
Почвы лугов и пастбищ.
Техногенные почвы.
Городские почвы.
Слайд 36АООС. ЛК. № 10-11. Попова Л.Ф.
Пробоотборники почв и грунтов
Лопата
Нож
Шпатель
Слайд 37АООС. ЛК. № 10-11. Попова Л.Ф.
Почвенные буры, перфораторы и щупы
Слайд 38АООС. ЛК. № 10-11. Попова Л.Ф.
Почвенные буры, перфораторы и щупы
Слайд 40АООС. ЛК. № 10-11. Попова Л.Ф.
Другие пробоотборники
Щуп для отбора проб
сыпучих веществ
Пробоотборники грунтов
Слайд 43АООС. ЛК. № 10-11. Попова Л.Ф.
Первичная пробоподготовка почвы
Слайд 44АООС. ЛК. № 10-11. Попова Л.Ф.
Извлечение загрязняющих веществ из почвы
Термодесорбция;
Жидкостная
экстракция;
Сверхкритическая флюидная экстракция;
Экстракция субкритической водой;
Экстракция в микроволновом поле;
Парофазный анализ;
Твердофазная микроэкстракция.
Слайд 45АООС. ЛК. № 10-11. Попова Л.Ф.
Артефакты в анализе загрязненной почвы
Артефакты следует искать на стадии извлечения загрязняющих веществ из
матрицы. Это может быть:
Внесение посторонних примесей растворителем-экстрагентом;
Неравномерное извлечение загрязнений различной природы;
Разложение целевых компонентов при термодесорбционном их извлечении.
Слайд 47АООС. ЛК. № 10-11. Попова Л.Ф.
Термодесорбция
Основана на нагревании
образца почвы, помещенного в стеклянный или стальной контейнер, до 150-3000С
с одновременным пропусканием через контейнер инертного газа и улавливанием десорбированных примесей в трубку с сорбентами (похожа на газовую экстракцию методом выдувания и улавливания примесей из воды).
Сорбенты: карботрапы, карбоксены и карбосивы.
Слайд 49АООС. ЛК. № 10-11. Попова Л.Ф.
Оборудование для термодесорбции
Слайд 50АООС. ЛК. № 10-11. Попова Л.Ф.
Жидкостная экстракция
Используется для извлечения из
почв и твердых образцов малолетучих и нелетучих соединений.
Главный «инструмент» ЖЭ
– аппарат Сокслета.
Преимущество – свободна от артефактов, связанных с термическим разложением пробы.
Недостатки – органические растворители токсичны, дороги, экстракция длится долго (8-40 час.).
Слайд 52АООС. ЛК. № 10-11. Попова Л.Ф.
Аппарат Сокслета
Применяют
для извлечения
из
почв и
донных отложений
ПАУ, ПХБ, гептила,
диоксинов, пестицидов,
хлорфенолов
и др.
Слайд 54АООС. ЛК. № 10-11. Попова Л.Ф.
Метод проточной экстракции
горячими растворителями
(t ниже
точки кипения;
р=2 атм.)
Слайд 57АООС. ЛК. № 10-11. Попова Л.Ф.
Свехкритическая флюидная экстракция
Критическая точка –
это такая комбинация t и р,
когда дополнительное увеличение р
не
может сделать среду жидкой,
а дополнительное увеличение t
не может превратить среду в газ.
Слайд 58АООС. ЛК. № 10-11. Попова Л.Ф.
СФЭ
Среда в критической точке приобретает
свойства и жидкости, и газа и называется суперкритическим флюидом.
Растворяющую
силу суперкритических флюидов можно контролировать.
С увеличением давления возрастает плотность флюида и увеличивается его растворяющая сила. Увеличивая или уменьшая давление суперкритической жидкости можно экстрагировать компоненты пробы по группам.
Температура также влияет на процесс СФЭ.
Слайд 59АООС. ЛК. № 10-11. Попова Л.Ф.
Преимущества СФЭ – возможность
контролировать
растворяющую способность
жидкости в сверхкритическом состоянии,
изменяя ее плотность. А
использование СО2
в сверхкритическом состоянии позволит
отказаться от применения высокотоксичных
хлорсодержащих растворителей.
Слайд 61АООС. ЛК. № 10-11. Попова Л.Ф.
Экстракция
субкритической водой
Очень эффективным растворителем
для труднолетучих супертоксикантов (диоксины) оказалась вода в сверхкритическом состоянии –
при t=2500С и р=50 атм.
Этот способ пробоподготовки требует минимального количества времени (15-20 мин), прост, дешев и позволяет извлекать загрязнители на 80-85%.
Слайд 64АООС. ЛК. № 10-11. Попова Л.Ф.
Экстракция
в микроволновом поле
Высокочастотное излучение
(микроволновое поле) ускоряет
извлечение загрязнителей из матрицы.
По эффективности МВ-нагрев
в комбинации с ЖЭ не уступает СФЭ.
Слайд 65АООС. ЛК. № 10-11. Попова Л.Ф.
Парофазный анализ
Слайд 67АООС. ЛК. № 10-11. Попова Л.Ф.
Твердофазная микроэкстракция
