Применение производственной спектрофотометрии в фармацевтическом анализе

применение абсорбционной спектрометрии в ультрафиолетовой, видимой и ИК-областях для идентификации

и количественного определения фармацевтических субстанций в современном фармацевтическом анализе.

определить условия, при которых проводят анализ; установить классы ЛС, для

которых возможно, и доказано применение метода спектрометрии.

этом могут наблюдаться такие явления, как поглощение электромагнитного излучения молекулами

вещества (абсорбция), испускание электромагнитного излучения молекулами вещества, предварительно переведенными каким-либо способом в возбужденное энергетическое состояние (эмиссия) и рассеяние электромагнитного излучения молекулами вещества. В соответствии с этим, спектроскопию можно подразделить на три типа:
абсорбционную,
эмиссионную,
спектроскопию комбинационного рассеяния.

(ИК ) областях спектра.


УФ и видимая спектрометрия говорит нам о

распределении электронов в атомах и молекулах образца. Поглощение видимого и УФ излучения связано с возбуждением электронов в атомах, от низшего к высшему энергетическому уровню. ИК-спектры получаются за счет изменения энергии колебательных и вращательных энергетических уровней молекулы.

параллельных монохроматический лучей, проходя через однородную поглощающую среду, ослабляется по

экспоненциальному закону:
I/I0=e-kl

k - коэффициент, зависящий от длины волны излучения, природы вещества и его концентрации в поглощающем слое.

Определения, связанные с поглощением электромагнитного излучения, основываются на двух законах.

растворе, и являющийся основой спектроскопических методов количественного анализа:
А =

ε • с • l
где, А – оптическая плотность, десятичный логарифм отношения интенсивности света, падающего на вещество, к интенсивности света, прошедшего через кювету А=lg(I0/I) размерность - л/[моль • см].;
ε – молярный показатель поглощения, который, зависит от природы исследуемого вещества и длины волны излучения, но уже не зависит от концентрации вещества. Именно эту величину удобнее всего использовать в качестве меры интенсивности поглощения для аналитических методов.

в определенной узковолновой области. от 190 - 380 нм. Излучение

с такой длиной волны поглощают только соединения, содержащие π-связи (например, группы С=О или С=С). Таким образом диеновые и ароматические системы дают характерные УФ-спектры в пределах 200-400 нм.

Спектрофотометрия в видимой области

измерение количества поглощенного немонохроматического излучения в области 380 − 780 нм.

которые поглощают в УФ области – не окрашены.УФ и видимые

спектры обычно записывают в растворах, потому что свет не проходит через твердый образец

Хлорофилл поглощает свет в фиолетовой, голубой и красной частях спектра, отражая в основном зелёный цвет, что и придаёт ему характерную окраску.
Кривая зависимости поглощения от длины волны или волнового числа называется спектром поглощения вещества и является специфической характеристикой данного вещества. Пики в спектре соответствуют длинам волн, которые были поглощены образцом. Остальное то, что прошло через образец.

исследования с помощью спектроскопии включает источник излучения, устройство для выделения

спектрального интервала, кюветное отделение, детектор и регистратор.

другой УФ излучение с помощью дейтеривой лампы.Кварцевые кюветы, которые не

поглощают УФ излучение.
Внутри спектрометров для в видимой и ближней ИК областях источник света - вольфрамовую лампу накаливания или галогенную лампу, стеклянные кюветы.
В качестве диспергирующих элементов применяют призменный монохроматор или монохроматор с дифракционными решетками

молекул (не электронов).
Среди частот колебаний молекул выделяют так называемые

характеристические, которые практически постоянны по величине и всегда проявляются в спектрах химических соединений, содержащих определенные функциональные группы - специфической характеристикой вещества, как и отпечатки пальцев человека.

Понятие об абсорбционной спектрофотометрии в инфракрасной области

спектр уже известен. Колебательные спектры молекул чувствительны не только к

изменению состава и структуры (т.е. симметрии) молекул, но и к изменению различных физических и химических факторов, например изменению агрегатного состояния вещества, температуры, природы растворителя, концентрации исследуемого вещества в растворе, различные взаимодействия между молекулами вещества (ассоциация, полимеризация, образование водородной связи, комплексных соединений, адсорбция и т. п.). Поэтому ИК спектры широко используют для исследовани

работающие в интервале от 1,0 до 50 мкм (от 10000

до 200 см-1). Источниками излучения - стержень из кароида кремния (глобар), штифт из смеси оксидов циркония, тория и иттрия (штифт Нернста) и спираль из нихрома. Приемниками излучения служат термопары (термоэлементы), болометры, различные модели оптико-акустических приборов и пироэлектрические детекторы. В спектрофотометрах, сконструированных по классической схеме, в качестве диспергирующих элементов применяют призменный монохроматор или монохроматор с дифракционными решетками.

волновым числом или длиной волны 1. и интенсивностью максимумов поглощения.Обычно

при записи спектра на оси абсцисс откладывается в линейной шкале значение волнового числа (в см -1 ) , на оси ординат величина пропускания Т (в %).

и ИК области
Разработано большое число способов качественного и количественного анализа

различных ЛС, например кислота аскорбиновая.

Аскорбиновая кислота

области от 4000 до 400 см-1 по положению полос поглощения

должен соответствовать рисунку спектра аскорбиновой кислоты 

субстанции в 0,1 М растворе хлористоводородной кислоты в области от

230 до 300 нм должен иметь максимум при 243 нм

в подходящем растворителе, и снимают спектры, как правило при диапазоне

230 - 350 нм

относящихся к НПВС, β адреноблокаторов, Н1-антигистаминных средств, витаминов, антибактериальных средств,

глюкокортикостероидов и местных анестетиков.