Слайд 1Технология производства экстрактов
Слайд 2Экстракты
-концентрированные вытяжки из ЛРС, которые готовят без удаления экстрагента, с
частичной или полной его заменой
Слайд 3Преимущества жидких экстрактов
Содержание в ед.объема нативного комплекса действующих веществ в
том же количестве, что и в массовой единице ЛРС
Сохранение в
жидких экстрактах (реперколяция, противоточная периодическая экстракция) эфирных масел, фитонцидов и др.летучих веществ
Слайд 4Жидкие экстракты
(Extractum fluidum)
Перколяция
Реперколяция
Противоточная экстракция
Слайд 6Недостатки перколяции как метода получения экстрактов
Затраты теплового агента на выпарку
разбавленной жидкости
Потеря летучих, разрушение действующих веществ
Слайд 7Реперколяция – многоступенчатая экстракция
Реперколяция с делением сырья на равные части
с незаконченным циклом
Реперколяция с делением сырья на равные части с
законченным циклом
Реперколяция по А.И.Босину
Реперколяция с делением сырья на неравные части
Реперколяция по Н.А.Чулкову
Слайд 8Реперколяция
Повторная перколяция с проведением процесса экстрагирования в батарее перколяторов
1866 Скиб
– радикальная перколяция (реперколяция)
Слайд 9
Реперколяция с делением сырья на равные части с незаконченным циклом
Слайд 10
Реперколяция с делением сырья на равные части с законченным циклом
(Германия)
Слайд 11Реперколяция с делением сырья на неравные части (США)
Слайд 13Реперколяция по Н.А.Чулкову
Периоды:
Пусковой
Рабочий
Остановочный
Слайд 18Магнитоимпульсная экстракция
колебания передаются через диск 1, лежащий на индикаторе 2,
соединенном с помощью штанги 3 с поршнем 4.
поршень движется
в рабочей камере экстрактора, наполненного под нижнюю плоскость поршня экстрагентом ("зеркало" в перколяторе).
при подаче импульса в индикатор наведенное электромагнитное поле выталкивает диск 1, который поднимает поршня.
Происходит множественный разрыв жидкой среды, повторяющиеся с частотой подачи электроимпульса в катушку индикатора.
Слайд 19Электроимпульсная экстракция
При пробое жидкости специально сформированным высоковольтным импульсным разрядом в
её толще возникают сверхвысокие ударные гидравлические давления порядка 1х108-1х1010 атм., и
мощные кавитационные процессы.
Слайд 20Центробежная экстракция
Осуществляется с использованием фильтрующей центрифуги.
За счет центробежных сил
первичный сок уделяется из клеточного материала, на его место подается
свежий экстрагент, который вновь удаляется из материала.
Экстрагент циркулирует до насыщения, а затем заменяется новым.
Слайд 21Динамические противоточные методы
Слайд 27Очистка первичного извлечения
Отстаивание
Фильтрование
Сорбция
Слайд 28Стандартизация
Органолептические свойства
Сухой остаток
Содержание этанола
Содержание действующих веществ
Тяжелые металлы
Микробиологическая чистота
Слайд 29Густые экстракты
( Extractum spissum)
Концентрированные вытяжки из ЛРС, вязкие массы с
содержанием влаги до 25-30% (15-25%)
Слайд 31Получение первичного извлечения
Ступенчатая (дробная) мацерация (динамическая)
Перколяция
Противоточная периодическая экстракция в батарее
перколяторов (получение концентрированной вытяжки)
Циркуляционная экстракция с отгонкой экстрагента
Противоточная непрерывная экстракция
Слайд 33Очистка первичного извлечения
Отстаивание
Фильтрование
Сорбция
кипячение
Механические частицы
Белки
Слизи
Части оболочек органоидов
Малорастворимые вещества
Слайд 34Выпаривание
- концентрирование растворов за счет кипячение, превращения в пар
и удаления экстрагента
теплообменный процесс
энергетический процесс
Слайд 35Температура кипения раствора
Химическая природа
Количество растворенных веществ
Растворитель
Давление над раствором
Слайд 36Скорость выпаривания зависит
Температура
Характер движения воздуха
Время
Площадь поверхности
Слайд 37Побочные явления при выпаривании
Инкрустация – образование накипи
- Механизм: коагуляция белков,
разложение Ca и MgHCO3, Ca и Mg соли органических кислот,
которые оседают на поверхности нагрева
- Меры борьбы: перемешивание, удаление накипи, циркуляция раствора
Слайд 38Температурная депрессия – разность меду температурой кипения раствора и чистого
растворителя при одинаковом давлении
Механизм: При выпаривании экстрактов температура кипения оставшегося
раствора будет увеличиваться
Меры борьбы: выпаривание вести в глубоком вакууме
Слайд 39Гидростатическая депрессия (гидростатический эффект) – разность давлений в разных слоях
выпариваемого раствора
- Механизм: давление в верхнем и нижнем слоях раствора
разное, соответственно, разная температура кипения. В глубоких слоях температура кипения выше.
- Меры борьбы: выпаривание в тонком слое
Слайд 40Пеноообразование:
- Механизм: образование пены вытяжек (сапонины)
- Меры борьбы: выпаривание профильтрованной
жидкости, аппараты с большим паровым пространством, выпаривание при перемешивании, перепады
вакуума, пеногасители
Слайд 41 Пеногасители
Силиконы (кремнийорганические вещества)
Гидрофобные молекулы силиконового полимера занимают большой поверхностный участок,
нарушают его структуру и прочность, разрушение пены
ПМС-200 (50% эмульсия в
кол-ве 0,002-0,005%)
Слайд 42Брызгоунос – потеря извлечения в виде тумана, мелких капель
- Механизм:
капли образуются при вспенивании, большой скорости втоичного пара, увлекающего за
собой частички жидкости
- Меры борьбы: ловушки
Слайд 43Побочные явления при выпаривании
Слайд 44Вакуум-выпарная установка с противоточным кондесантором смешения
Слайд 45Трубчатые вакуум-выпарные аппараты
Теплоноситель и выпариваемая жидкость разделены
Движение извлечения в виде
тонкой пленки
Выпаривание в тонком слое
Высокая интенсивность тепло- и массообмена
Короткое время
пребывания материала в зоне нагрева
Слайд 46Тонкослойные пленочные аппараты
1 – аппараты, у которых тепло- и массообмен
происходят на внутренней поверхности цилиндрического корпуса, снабженного снаружи рубашками для
теплоносителя
2 – аппараты, у которых тепло- и массообмен происходят на поверхности вращающихся обогреваемых корпусов
Слайд 47Вакуум-выпарной аппарат с центральной циркуляционной трубой
Подаваемый в нижнюю часть трубок
аппарата раствор вскипает; при этом образуется много паровых пузырьков, увлекающих
за собой раствор. Парожидкостная эмульсия, выходящая из трубок, ударяется о поверхность сепаратора с изогнутыми лопатками, получает вращательное движение и отбрасывается центробежной силой к периферии, благодаря чему происходит довольно совершенная сепарация пара. Возможны разрыв и высыхание пленки жидкости в верхней части трубки.
Слайд 48Вакуум-выпарной аппарат с выносным кипятильником
Выпарной аппарат с выносной поверхностью нагрева
целесообразно применять для пенящихся растворов, так как в основном в
нем происходит самоиспарение перегретой в трубах жидкости при поступлении ее в сепаратор. При этих условиях жидкость испаряется спокойно, и при достаточных размерах сепаратора не происходит уноса капелек жидкости и пены со вторичным паром.
Слайд 50Роторно-пленочный в/в аппарат с жестко закрепленными лопастями
Слайд 51Центробежный в/в аппарат с гофрированным ротором
Слайд 52Преимущества:
Широкое применение
Большие технологические возможности
Надежность неподвижной конструкции
Обогрев паром высокой температуры
Слайд 53Центробежный роторно-пленочный в/в аппарат «Центритерм»
Слайд 54Характеристика аппаратов с вращающейся обогреваемой поверхностью
Сложность конструкции
Выше эффективность теплопередачи
Малое пребывание
продуктов в зоне повышенных температур
Использование для термолабильных веществ
Слайд 55Схема установки, включающей «Центритерм»
Слайд 57Стандартизация густых экстрактов
Органолептический анализ
Влажность
Содержание действующих веществ
Тяжелые металлы
Микробиологическая чистота
Слайд 58Номенклатура густых экстрактов
Extractum Belladonnae spissum
Extractum Valerianae spissum
Extractum Menyanthidis trifoliatae spissum
Extractum
Capsici spissum
Extractum Absinthii spissum
Extractum Glycyrrhizae spissum
Слайд 59СУХИЕ ЭКСТРАКТЫ
Концентрированные вытяжки из ЛРС с содержанием влаги до 5%
Слайд 60Технологическая схема производства сухих экстрактов
Подготовка сырья и экстрагента
Получение первичного извлечения
Очистка
первичного извлечения
Сушка
Стандартизация
Фасовка, упаковка, маркировка
Слайд 61Сушка.
Параметры влажного воздуха.
Влажность – степень насыщения воздуха водяными парами
Теплосодержание –
содержание тепла влаги и газов в воздухе
Парциальное давление паров влаги
в воздухе и у поверхности материала
Характер высушиваемого материала и природа связи с материалом
Слайд 62Виды влаги
Физико-механическая
Физико-химическая
Химическая
Слайд 63Высушиваемые материалы
Коллоидные гели
Капиллярно-пористые хрупкие гели
Капиллярно-пористые коллоидные тела
Слайд 65Факторы, влияюшие на скорость сушки
Природа высушиваемого материала и характер связи
с материалом
Форма высушиваемого материала
Разность парциальных давлений паров влаги у поверхности
и в окружающей среде
Температура сушильного агента
Влагосодержание воздуха
Характер обтекания воздухом высушиваемого материала
Конструкция сушилки
Слайд 66Методы сушки
Естественная
Искусственная
- контактная
- конвективная
- специальная
Слайд 67Конвективная сушка
Камерная сушилка
Слайд 75Специальные методы сушки
Инфракрасными лучами (радиационная)
Токами высокой частоты
Сублимационная
Слайд 76Радиационная сушилка
Высокий расход энергии
Слайд 77
Терморадиационные
сушилки
электрические
газовые
Зеркальные лампы
Элементы сопротивления
Керамические нагреватели
Металлические,
керамические плиты,
обогреваемые
открытым пламенем
или
продуктами сгорания газов
Слайд 78Cушка токами высокой частоты
Подвод тепла осуществляется с помощью поля электрического
тока высокой (10-25 мГц) и сверхвысокой (2000-2500 мГц) частоты.
Растительные
материалы - диэлектрики, обладающие свойствами полупроводников (содержат ионы электролитов, электроны, молекулы полярных и неполярных диэлектриков, обладающие дипольными моментами).
В электромагнитном поле диполи располагаются осью вдоль поля. Попадая в переменное электромагнитное поле, они совершают колебательные движения, стремясь следовать за полями.
Слайд 79При сушке материал помещается между обкладками конденсатора, к которым подается
ток высокой или сверхвысокой частоты.
Обкладки имеют противоположные заряды, поэтому
ионы и электроны перемещаются внутри материала к той или иной обкладке.
При смене заряда на обкладках они перемещаются в противоположных направлениях, в результате возникает трение с выделением теплоты.
Диполи в переменном электрическом поле будут колебаться то в одну, то в другую сторону, в результате также возникает трение с выделением тепла.
Энергия электромагнитных волн, затрачиваемая на преодоление этих трений, будет превращаться в тепло.
Слайд 80В электрическом поле высокой и сверхвысокой частоты нагрев частиц растительного
материала происходит за доли секунды.
+ возможность регулирования и поддержания температуры
внутри материала
- высокие затраты электроэнергии, сложное оборудование и обслуживание.
Слайд 81Сублимационная сушка – сушка материалов в замороженном состоянии
Сублимация – переход
из твердого состояния в газообразное, минуя жидкое
Слайд 82+ сублимационной сушки
Полученные продукты лиофильны
Сохранение основных биологически активных веществ
Сушка термолабильных
препаратов непосредственно из раствора без предварительного концентрирования
Слайд 83«-» сублимационной сушки
Громоздкость и сложность оборудования
Тщательная герметизация
Малая производительность
Высокая энергоемкость
Высокие затраты
Слайд 84Этапы сублимационной сушки
Предварительное замораживание
Сублимация льда и удаление пара
Удаление связанной влаги
при температуре выше 0С
Слайд 85Стадия замораживания
Проводят с учетом индивидуальных эвтектических температур
Эвтектическая температура – наименьшая
температура, при которой происходит кристаллизация (замораживнаие) подлежащего высушиванию материала
Слайд 86 Снижение упругости паров воды у поверхности материала ниже 4
мм рт.ст (533 Па) – соответствие давлению паров льда при
0С
Снижение давления паров у поверхности до 0,1 мм.рт.ст (13,3 Па) - -40С
Слайд 871 – сушильная камера сублиматора
6 – пустотелые плиты с системой
теплоотвода
7 – на плитах – полка с материалом
2 – конденсатор-вымораживатель
5
– хладагент
4 – испаритель холодильной установки
3 – ваккум-насос
Слайд 88Температура в зоне конденсации д.б. ниже температуры замороженного раствора, при
этом упругость паров над материалом д.б.большн упругости паров над поверхностью
конденсатора
Материал д.б. в тонком слое
Необходим подвод тепла, т.к. сублимация происходит с поглощением тепла
Слайд 89Экстракты-концентраты
группа жидких и сухих экстрактов, предназначенных для приготовления настоев и
отваров в аптечных условиях.
Слайд 90позволяют быстро получать настои и отвары в условиях аптеки.
Для
жидких концентратов берут 2 ч, сухих – 1 часть экстракта
вместо указанного в рецепте количества растительного сырья.
Слайд 91Недостатки:
1) во время переработки (сушки) сухих экстрактов-концентратов может происходить разложение
действующих веществ;
2) сухие концентраты содержат значительный процент разбавителя (из
1 кг сырья получают 0,2-0,25 кг экстракта, а остальное – водорастворимые, гигроскопичные вещества – сахароза, декстрин, молочный сахар, поэтому микстуры из таких концентратов легко прокисают;
3) не равноценны водному извлечению extempore.
Слайд 92Экстракты-концентраты жидкие (extracta fluida standartisata)
Спирто-водные извлечения, изготавливаемые в соотношении 1:2
(из единицы массы ЛРС получают две объемные части экстракты)
Слайд 93. Жидкий экстракт-концентрат валерианы 1:2 – Extractum Valerianae fluidum standartisatum.
Реперколяция на 40% этаноле из корней и корневищ валерианы. Плотность
такого концентрата 0,98-1,0, экстрактивных веществ 7-10%, спирта не менее 33%. Применяется для получения настоев.
Слайд 94Жидкий экстракт-концентрат горицвета – Extractum Adonidis fluidum standartisatum 1:2.
Реперколяция
на 25% этаноле. Стандартизуют в I мл - 23-27 ЛЕД.
Применяется для приготовления настоев, сердечное средство.
Слайд 95Сухие экстракты-концентраты (extracta sicca standartisata)
Спирто-водные извлечения, которые упаривают, сушат, готовят
в соотношении 1:1
При приготовлении настоев или отваров из сухих экстрактов
берут количество экстракта равное количеству прописанного сырья
Слайд 96Extractum Althaeae siccum standartisatum 1:1
Мацерация 10-кратным количеством 25% спирта
при комнатной температуре 10 часов. Вытяжку сливают, фильтруют и упаривают
в вакуум-выпарном аппарате при температуре 50-60 С до 1/2 объема (густоватый экстракт). Прибавляют (в смесителе) порошок сахара и досушивают в вакуум-сушильном аппарате.
Сухую массу размалывают и молочным сахаром доводят до содержания действующих веществ – 25%. Содержание слизистых веществ, полисахаридов и др. действующих веществ - в пределах 24-28%.
Слайд 97Extractum Thermopsidis siccum standartisatum 1:1
Реперколяция 25% этанолом. Извлечение отстаивают, фильтруют,
сгущают и высушивают в вакууме.
Порошковый экстракт разбавляют молочным сахаром
и декстрином в соотношении 1+2½ части. Содержание алкалоидов 1%. Применяют для приготовления настоев 1:400, как отхаркивающее, противокашлевое.