Разделы презентаций


Виды ВЭЖХ по технике

Содержание

Планарная (тонкослойная) хроматография

Слайды и текст этой презентации

Слайд 1Виды ВЭЖХ по технике исполнения

Виды ВЭЖХ по технике исполнения

Слайд 2Планарная (тонкослойная) хроматография

Планарная  (тонкослойная) хроматография

Слайд 3Разделение веществ происходит на открытом слое сорбента

Хроматографический процесс обеспечивается

передвижением подвижной фазы (элюента) посредством капиллярных сил

Разделение веществ происходит на открытом слое сорбента Хроматографический процесс обеспечивается передвижением подвижной фазы (элюента) посредством капиллярных сил

Слайд 4Определение Rf и Rst

Определение Rf и Rst

Слайд 5Rf зависит от:
«Активности» и качества сорбента
Природы и качества

растворителей
Толщины слоя сорбента
Количества нанесенного вещества
Способа работы

Rf зависит от: «Активности» и качества сорбента Природы и качества растворителей Толщины слоя сорбента Количества нанесенного вещества

Слайд 6Достоинства планарной хроматографии

Достоинства планарной хроматографии

Слайд 7 - единственный хроматографический метод, который позволяет проводить полный анализ неизвестной

смеси, т.к можно проверить, не осталось ли на старте неэлюированных

компонентов;

- по производительности, по крайней мере, на порядок, превосходит газовую и высокоэффективную жидкостную хроматографию;

- используется более простое и дешевое оборудование;
- единственный хроматографический метод, который позволяет проводить полный анализ неизвестной смеси, т.к можно проверить, не осталось ли

Слайд 8обладает высокой селективностью, которую легко варьировать, подбирая состав подвижной фазы;

- нет ограничений как в ВЭЖХ на выбор растворителей;
-

дает возможность одновременного разделения нескольких образцов в условиях однократного или многократного элюирования (при различных условиях);
- возможность детектировать соединения с высокой чувствительностью и селективностью, которые легко варьировать, подбором проявляющего реагента;


обладает высокой селективностью, которую легко варьировать, подбирая состав подвижной фазы; - нет ограничений как в ВЭЖХ на

Слайд 9Недостатки планарной хроматографии

Недостатки планарной хроматографии

Слайд 10ограниченная разделяющая способность из-за сравнительно небольшой длины разделяющей зоны (3-10

см);

чувствительность ниже, чем в случае ВЭЖХ;

зависимость от окружающей среды: относительная

влажность, температура, а также наличие загрязняющих веществ в воздухе;

- трудности в работе с образцами, имеющими высокую летучесть, а также с веществами, чувствительными к кислороду воздуха или свету.

ограниченная разделяющая способность из-за сравнительно небольшой длины разделяющей зоны (3-10 см);чувствительность ниже, чем в случае ВЭЖХ;зависимость от

Слайд 11Области применения плоскостной
хроматографии

Области применения плоскостной хроматографии

Слайд 12Методы элюирования в планарной хроматографии

Методы элюирования в планарной хроматографии

Слайд 16Круговая хроматография
Подача элюента
Нанесение пробы
Зоны разделяемых
компонентов
Емкость с элюентом
Пластинка
Подача элюента

Круговая хроматографияПодача элюентаНанесение пробыЗоны разделяемых компонентовЕмкость с элюентомПластинкаПодача элюента

Слайд 17При нанесении пробы необходимо:

легкое удаление растворителя со стартовой

зоны;

растворимость анализируемых веществ должна быть не менее 0,01 г/мл;

растворитель не должен иметь высокую полярность, иначе зона на старте может быть размыта.

При нанесении пробы необходимо: легкое удаление растворителя со стартовой зоны; растворимость анализируемых веществ должна быть не менее

Слайд 23Подложки: стекло, алюминевая фольга, полимерные пленки

Связующие вещества : гипс (5-10%),

силиказоль, силикаты щелочных металлов, полиакриламид, полиакриловый эфир, крахмал

Флуоресцентный индикатор: смесь

силикатов цинка и магния и смесь сульфидов цинка и кадмия; вольфраматы щелочноземельных элементов

Подложки: стекло, алюминевая фольга, полимерные пленкиСвязующие вещества : гипс (5-10%), силиказоль, силикаты щелочных металлов, полиакриламид, полиакриловый эфир,

Слайд 24 образуют химически и физически стабильные слои;
не образуют ковалентных

связей с разделяемыми
веществами;
не растворяются

в подвижной фазе или перемещаются вместе с ней по пластинке;
не содержат компонентов, мешающих разделению или детектированию
не имеют собственной окраски;
не набухают и не сжимаются под действием подвижной фазы.

Требования к сорбентам в ТСХ

образуют химически и физически стабильные слои; не образуют ковалентных связей с разделяемыми    веществами;

Слайд 25Предварительная подготовка слоя сорбента
- промыть пластинку
активировать пластинку
активироавнную пластинку

хранить в вакуум-эксикаторе
при нанесении пробы рабочую область платинки

предохранять покровной стеклянной пластинкой
Предварительная подготовка слоя сорбента- промыть пластинку активировать пластинку активироавнную пластинку хранить в  вакуум-эксикаторе при нанесении пробы

Слайд 26Влияние относительной влажности на разделение ПАУ

Влияние относительной влажности на разделение ПАУ

Слайд 28Основные типы сорбентов в ТСХ

Основные типы сорбентов в ТСХ

Слайд 29Силикагель - полярный адсорбент, содержит активные силанольные и силоксановые группы.

Применяют для разделения соединений различной полярности.

Оксид алюминия - полярный

адсорбент с гетерогенной поверхностью, содержит активные ОН-группы, заметно выражены протоноакцепторные свойства. Применяют для разделения ароматических углеводородов, алкалоидов, хлоруглеводородов, стероидов
Силикагель - полярный адсорбент, содержит активные силанольные и силоксановые группы. Применяют для разделения соединений различной полярности. Оксид

Слайд 31 Алифатические углеодороды Неполярный

Простые эфиры

Сложные эфиры


Карбонильные соединения


Фенолы и спирты


Карбоновые

кислоты
Полярный
hRf
Разделение органических соединений с различными функциональными

группами на слоях силикагеля
Алифатические углеодороды   Неполярный	Простые эфиры	Сложные эфиры	Карбонильные соединения	Фенолы и спирты	Карбоновые кислоты				    ПолярныйhRfРазделение органических соединений

Слайд 32Хроматограмма разделения L-аминокислот
1- лейцин, 2- метионин, 3-фенилаланин, 4- валин,

5 – смесь кислот
ПФ – хлороформ:этанол:CH3COOH:H2O
А- пластинки «Сорбфил», высокоэффективный вариант,
Б

– пластинки «Сорбфил», аналитический вариант
Хроматограмма разделения L-аминокислот 1- лейцин, 2- метионин, 3-фенилаланин, 4- валин, 5 – смесь кислотПФ – хлороформ:этанол:CH3COOH:H2OА- пластинки

Слайд 33Некоторые характеристики
ТСХ- и ВЭТСХ пластинок

Некоторые характеристики ТСХ- и ВЭТСХ пластинок

Слайд 34Устройство для высокоэффективной тонкослойной
хроматографии под давлением

Устройство для высокоэффективной тонкослойной хроматографии под давлением

Слайд 36Выбор подвижной фазы

Выбор подвижной фазы

Слайд 37Треугольная диаграмма по Шталю

Треугольная диаграмма по Шталю

Слайд 38Методы подбора и оптимизации
состава подвижной фазы

Методы подбора и оптимизациисостава подвижной фазы

Слайд 39Стандартные системы для адсорбционной ПХ:
Хлороформ – метанол
Хлороформ – ацетон
Диэтиловый эфир

– толуол
Диэтиловый эфир – гексан – уксусная кислота
Этилацетат – метанол
Этилацетат

- толуол
Стандартные системы для адсорбционной ПХ:Хлороформ – метанолХлороформ – ацетонДиэтиловый эфир – толуолДиэтиловый эфир – гексан – уксусная

Слайд 40Стандартные системы для распределительной ПХ:
Хлороформ – метанол – вода
Хлороформ –

метанол – вода – уксусная кислота
Хлороформ – метанол – вода

– водный аммиак

Бутанол-1 – уксусная кислота – вода
Бутанол-1 – пиридин – вода

Этилацетат – муравьиная кислота – вода
Стандартные системы для распределительной ПХ:Хлороформ – метанол – водаХлороформ – метанол – вода – уксусная кислотаХлороформ –

Слайд 41Метод «элюирования» пятна

Метод «элюирования» пятна

Слайд 42Схема подбора ПФ фирмы «Camag»

Схема подбора ПФ фирмы «Camag»

Слайд 43Идентификация компонентов
 
- физическими методами, основанными на поглощении света и флуоресценции
 

химическими методами
с «универсальными реагентами»
с реагентами, которые избирательно

реагируют с определенными функциональными группами исследуемых соединений.

Идентификация компонентов - физическими методами, основанными на поглощении света и флуоресценции  химическими методами с «универсальными реагентами» с реагентами,

Слайд 46Количественный анализ в тонкослойной хроматографии

Количественный анализ в тонкослойной хроматографии

Слайд 47Определение с удалением хроматографической зоны с пластинки
Проводят двояко:
переносом

хроматографической зоны вместе с сорбентом
экстрагированием хроматографической зоны со слоя

сорбента

 
Определение определяемых соединений непосредственно на пластинке
Метод визуального сравнения размеров площадей пятен и их окраски с соответствующими параметрами пятен стандартных образцов

Определение с удалением хроматографической зоны с пластинки 	Проводят двояко: переносом хроматографической зоны вместе с сорбентом экстрагированием хроматографической

Слайд 50Использование метода денситометрии

Сканирование хроматограмм в видимом и УФ-свете с помощью

«хроматографических спектрофотометров» – денситометров.
Измеряется:
поглощение света веществом на хроматограмме в

режиме пропускания или отражения;
флуоресценция и ее гашение.

Использование метода денситометрииСканирование хроматограмм в видимом и УФ-свете с помощью «хроматографических спектрофотометров» – денситометров.Измеряется: поглощение света веществом

Слайд 51Денситометрические измерения

Денситометрические измерения

Слайд 52Денситометрические измерения

Денситометрические измерения

Слайд 53Денситометрические измерения

Денситометрические измерения

Слайд 54Использование метода видеоденситометрии

Введение изображения хроматограммы в компьютер с помощью

видеокамеры или цифровой камеры;
сравнением интенсивностей пятен стандартных соединений и исследуемых

образцов.
 
Использование денситометрии с планшетным сканером.
Использование метода видеоденситометрии Введение изображения хроматограммы в компьютер с помощью видеокамеры или цифровой камеры;сравнением интенсивностей пятен стандартных

Слайд 56Вид пространственного распределения яркости в области пятна
Аi,j – значение уровня

яркости точки пятна; Вi,j- значение уровня яркости точки на базовой

поверхности.
Вид пространственного распределения яркости в области пятнаАi,j – значение уровня яркости точки пятна; Вi,j- значение уровня яркости

Слайд 57 обработку пятна в видеоденситометрии проводят по двум характеристикам:

площади пятна;

его «объему» в пространстве;

в качестве третьей координаты используют

яркость (интенсивность окраски пятна)

обработку пятна в видеоденситометрии 	проводят по двум характеристикам: 	площади пятна;  	его «объему» в пространстве; 	в качестве

Слайд 592 см
3 см
4 см
7 см

2 см3 см4 см7 см

Слайд 60Примеры определений

Примеры определений

Слайд 61Денситограмма ТСХ-хроматограммы питьевой воды с добавкой гербицидов (20 нг в

пробе)
1 – метоксурон; 2 – монурон; 3 – хлортолурон; 4

– небурон; 5 – линурон
при различных длинах волн (200; 220; 240; 260; 280; 300 нм).
Денситограмма ТСХ-хроматограммы питьевой воды с добавкой гербицидов (20 нг в пробе)1 – метоксурон; 2 – монурон; 3

Слайд 62Разделение тетрациклиновых антибиотиков
Сорбент – силикагель RP-18W;
ПФ: 0,5 М водный раствор

щавелевой кислоты – метанол – ацетонитрил (6:2:2)
1 – хлортетрациклин;
2 –

тетрациклин;
3 – окситетрациклин.
Разделение тетрациклиновых антибиотиковСорбент – силикагель RP-18W;ПФ: 0,5 М водный раствор щавелевой кислоты – метанол – ацетонитрил (6:2:2)1

Слайд 63Определение теофилина в антиастматическом препарате «Solosin»
Сорбент: силикагель NH2
ПФ: этанол

– 5% раствор этиламина в воде (95:5)
1 – о-карбамилфеноксиуксусная кислота;

2 - теофилин
Определение теофилина в антиастматическом препарате «Solosin»Сорбент: силикагель NH2 ПФ: этанол – 5% раствор этиламина в воде (95:5)1

Слайд 64Разделение аминокислот
Пластинки – «Сорбфил» ПТСХ-П-В;
ПФ: пропанол-2 – этилацетат – 25%

аммиак – вода (30:10:3,5:10)

Разделение аминокислотПластинки – «Сорбфил» ПТСХ-П-В;ПФ: пропанол-2 – этилацетат – 25% аммиак – вода (30:10:3,5:10)

Слайд 66alliin
NH2 —CH2 —CH2 —COOH
аланин

alliinNH2 —CH2 —CH2 —COOH аланин

Слайд 67Хроматограммы красящих композиций некоторых популярных тонов коммерческих оттеночных шампуней: a

– «бургунский», b – «серебристый» или «платиновый», c – «вишневый»

или «вишня», d: 1 – «шоколад», 2 – «коньяк», 3 – «красное дерево».
Хроматограммы красящих композиций некоторых популярных тонов коммерческих оттеночных шампуней: a – «бургунский», b – «серебристый» или «платиновый»,

Слайд 68 Хроматограммы коммерческих образцов хны и басмы: a – хна

«иранская», b – хна, басма и индивидуальный лаусон, c –

образцы хны, красящие в разные цвета: 1 – хна «медная», 2 - хна «гранатовая», 3 – хна «фиолетовая», 4 – хна «розовая».
Хроматограммы коммерческих образцов хны и басмы: a – хна «иранская», b – хна, басма и индивидуальный

Слайд 69Благодарю за внимание

Благодарю за внимание

Обратная связь

Если не удалось найти и скачать доклад-презентацию, Вы можете заказать его на нашем сайте. Мы постараемся найти нужный Вам материал и отправим по электронной почте. Не стесняйтесь обращаться к нам, если у вас возникли вопросы или пожелания:

Email: Нажмите что бы посмотреть 

Что такое TheSlide.ru?

Это сайт презентации, докладов, проектов в PowerPoint. Здесь удобно  хранить и делиться своими презентациями с другими пользователями.


Для правообладателей

Яндекс.Метрика