Введение в аналитическую химия

химического анализа и контроля.
Значение химического анализа для металлургического производства.

Анализ как комплекс взаимосвязанных операций: отбор и подготовка пробы, разложение пробы, обнаружение, количественное измерение, расчет и оценка результатов.
Связь аналитического контроля с проблемами экологии.

(химических) методов анализа (до 60-70-хгг. XIX в.)
наука древних
алхимия (IV—XVI вв.)
иатрохимия

(XVI—XVII вв.)
эпоха флогистона (XVII—XVIII вв.)
период научной химии (XIX—XX вв.)
современный период

римского историка Плиния описана методика анализа золота, еще раньше об

оценке содержания золота писал император Вавилона

Плиний пишет об использовании экстракта дубильных орешков в качестве реактива. С помощью папируса, пропитанного экстрактом, отличали медь от железа (в растворе сульфата железа папирус чернел).

в древности умели определять концентрацию по удельному весу; само понятие “удельный вес” известно по крайней мере со времен Архимеда. По-видимому, вторым по времени появления аналитическим прибором был ареометр, он описан в трудах древнегреческих ученых.

Наука древних

2. период создания классических (химических) методов анализа (до 60-70-хгг. XIX в.)

в произведении Теофраста "О камнях" говорится об определении золота с помощью так называемого пробного, или пробирного, камня

«пробирной плавке» — плавлении в присутствии восстановителя и металла-носителя (обычно

свинца), в расплаве которого хорошо растворяются драгоценные металлы




получил дальнейшее развитие метод пробного камня, в средние века стали использовать шкалу из 24 игл с разным содержанием золота

для анализа стали использовать растворы

60-70-хгг. XIX в.)
появились новые способы обнаружения веществ, основанные на переводе

их в раствор, были введены понятия «осаждение», «осадок»

Роберт Бойль ввел термин «химический анализ», использовал экстракты растений (лакмус, фиалка и др.) и животных тканей для определения кислотности и щелочности растворов

(до 60-70-хгг. XIX в.)
создателями газового анализа были Г. Кавевдиш,

Дж. Пристли, К. Шееле

с их именами связано открытие кислорода и водорода

К. Шееле получил щавелевую кислоту, которую предложил впервые как реагент на кальций

А. Маргграф, начал использовать микроскоп в химическом анализе, ввел новые методы, в том числе способ определения серебра с помощью хлорида

шведский химик Т. Бергман впервые провел различие между качественным и количественным анализом, обобщил накопленный к тому времени материал о применении паяльной трубки в анализе, установил влияние углерода и фосфора на свойства железа

анализа (до 60-70-хгг. XIX в.)
А. Л. Лавуазье – открытие

кислородной теории горения, закона
сохранения вещества, различия между элементами и соединениями


И. В. Рихтер - становление законов стехиометрии




Дальтон - закон кратных отношений, шкала атомных весов

Я. Берцелиус - определил атомные веса почти всех известных тогда элементов, ввел символы элементов, химические формулы, активно проводил аналитические на основе правил стехиометрии. Берцелиус стоял у истоков метрологии анализа. Он оценивал ошибки определений, разработал точные методы взвешивания, ему принадлежит методика определения платиновых металлов, пытался создать новую схему качественного анализа. При анализе силикатов Берцелиус использовал возгонку хлоридов для разделения металлов

к середине XIX в. оформились титриметрические, гравиметрические методы,
способы элементного органического анализа, методы газового анализа

на требования промышленности, развивался под напором практических задач. Первыми и

главными собственно химическими продуктами промышленности были серная и соляная кислоты, сода и хлорная вода

в 1726 г. К. Ж. Жоффруа осуществил нейтрализацию кислот в аналитических целях

к 1750 г. в качестве титранта стали использовать раствор с известной концентрацией, а индикатором служил фиалковый экстракт

важное прикладное значение имело использование титриметрии в процессе отбеливания тканей во Франции (Ф. Декруазиль и др.)

в 1795 г. был предложен метод определения гипохлорита.
Здесь были отработаны устройства для титрования — пипетки,
бюретки, мерные колбы



Ж. Л. Гей- Люссак позднее предложил индиго
в качестве индикатора для окислительно-
восстановительного титрования.
Он ввел и термин «титрование»

количественном выделении нужного вещества в осадок, высушивании, прокаливании и взвешивании

в 1883г предложены беззольные фильтры,
Стеклянные фильтрующие тигли Гуча
в 1878г Ф. Гуч предложил органические осадители

в XX в. появились осаждение «из гомогенного раствора», термогравиметрия
гравиметрическим был и элементный анализ органических веществ, первые анализы такого рода выполнял А. Л. Лавуазье; он нашел, что в спирте соотношение С:Н равно 3,6:1 (истинное 4:1)

Ю. Либих в первой половине XIX в. разработал основную
классическую схему анализа на углерод и водород


Ж. Б. Дюма в1831г предложил метод определения азота, но сейчас большее значение имеет метод И. Кьельдаля (1883)

Ф. Прегль разработал способы микроанализа, за которые был
удостоен Нобелевской премии (1923)

во 2 половине XIX в. число органических соединений,
используемых для анализа, увеличивается

электрогравиметрии

60-е годы ХIХ в., физик Г. Кирхгоф и химик

Р. Бунзен – метод атомно-эмиссионного спектрального анализа




П. Бугер, И. Ламберт, А. Бер - закон светопоглощения –
фотометрический метод анализа



В. М. Севергин – колориметрические методы анализа,
первый колориметр Дюбоска появился в 1870 г

В. Оствальд – опубликовал (1894 ) книгу о теоретических основах
аналитической химии, в основу положены теория электролитической
диссоциации и учение о химическом равновесии в растворах с
участием ионов

Период научной химии (XIX—XX вв.) МЕТОДЫ АНАЛИЗА

60-70-хгг. XIX в.)
1903г М.С. Цвет - открытие хроматографии и

последующее
создание разных вариантов хроматографического метода


А. Мартин и Р. Синдж – метод распределительной
хроматографии (Нобелевская премия по химии)


А. Тизелиус - исследования по электрофорезу и «адсорбционному
анализу»

метод полярографии, метод комплексонометрического титрования






появилось много физических и химических методов анализа — масс-
спектрометрические, рентгеновские, ядерно-физические, новые варианты
электрохимических методов, интенсивно развивались фотометрические методы





А. Уолш, К. Алкемаде, Б. В. Львов, 50-е годы - атомно-абсорбционный метод
(Нобелевская премия)

(до 60-70-хгг. XIX в.)
расширяется арсенал методов анализа, особенно в

сторону физических и биологических;

автоматизация и математизация анализа;

создание приемов и средств локального, неразрушающего, дистанционного, непрерывного анализа;

подход к решению задач о формах существования компонентов в анализируемых пробах;

появление новых возможностей для повышения чувствительности, точности и экспрессности анализа;

расширение круга анализируемых объектов, использование компьютеров, лазеров, лабораторных роботов;

поднялась роль аналитического контроля объектов окружающей среды

производства:
автоматизация, компьютеризация и роботизация анализа
повышение экспрессности и надежности анали­тического контроля
увеличение

селективности определений, проведение многоэлементных анализов
расширение границ определяемых содержаний компонентов
экономичность и безопасность работы

Специальные задачи аналитического контроля, применяемые в металлургии:
непрерывный анализ потоков жидкостей и сыпучих тел
анализ веществ, разогретых до высоких температур, в том числе расплавленных металлов и шлаков
неразрушающий (недеструктивный) анализ
локальный анализ
анализ ультрамикропроб, дистанционный анализ и др.

включая пробоотбор и пробоподготовку, с целью получения результата, отражающего содержание

компонентов в исследуемом объекте

Анализ складывается из нескольких стадий

1. Отбор пробы
первичную (или среднюю) пробу отбирают на первом этапе от большой массы материала
лабораторную пробу получают после уменьшения средней пробы до массы, необходимой для проведения всего анализа
аналитическую пробу отбирают от лабораторной для проведения единичного определения

2. Подготовка пробы к анализу
растворение
сплавление

3. Оценка результатов измерения

химии

Различие понятий «аналитическая химия» и «химический анализ»?

Время оценивания -

5 минут

Задание № 2
Прочитайте учебник «Аналитическая химия» главу 1: Предмет аналитической химии. Развитие аналитической химии

Как развитие аналитической химии связано и способствует прогрессу промышленности и техники?

Время оценивания - 5 минут

Д/З конспект, подготовить сообщение на тему: «Связь аналитического контроля с проблемами экологии»

Контрольные задания