Электронно-зондовый микроанализ

состава принадлежит Мозли. В 20-30е годы рентгеновские спектры ввиду их

прямой связи с электронной структурой атомов привлекли внимание ряда ведущих физиков. Создание электронно-зондового микроанализатора явилось результатом синтеза технических достижений рентгеновской спектроскопии, с одной стороны, и электронной оптики - с другой. Развитие электронной оптике в 30-е годы привело к созданию электронных микроскопов, в которых пучок электронов фокусировался в узкий зонд. Принцип электронно-зондового был впервые запатентован Хилльером в США в 1947 году.

конструкцию электронного микроскопа, Кастен сумел получить ток в несколько наноампер

в пучке диаметром около 1 мкм.
Кастен снабдил инструмент рентгеновским спектрометром и в 1950г. выполнил ряд экспериментов по изучению диффузионных пар с целью попытаться выявить различия в концентрации анализируемых элементов.
Первый коммерческий инструмент был создан французской фирмой "Камека" в 1958 году.
В 1960 г. компания "Кэмбридж инструмент" разработала конструкцию микроанализатора с системой сканирования образца электронным зондом.

объема фокусированным электронным пучком (обычно энергия составляет 5-30 кэВ) и

анализе рентгеновских волн, возбужденных и испущенных различными видами элементов. Поскольку длины волн рентгеновских лучей характеризуют элементы, испускающие их, состав может быть легко установлен путем регистрации спектров WDS (Дисперсная спектроскопия по длине волны). Работа спектрометров WDS основана на законе Брэгга с применением различных подвижных монокристаллов, работающих как монохроматоры.

который используется в качестве монохроматора, выделяющегося одновременно одну длину волны

в спектре. Длина волны является функцией угла падения рентгеновских лучей на кристалл. Из геометрических условий фокусировки следует, что детектор излучения, в качестве которого используется пропорциональный счетчик, должен находиться на таком же расстоянии, что и кристалл от образца. При измерении угла падения кристалл и счетчик должны иметь возможность перемещения. Конструкция столика, как правило, такова, что позволяет монтировать несколько образцов и менять анализируемый образец путем поворота столика.
В большинстве инструментов имеются два или три спектрометра, с помощью которых можно регистрировать одновременно соответствующие число элементов. Все детали спектрометров размещены в вакуумном объеме, чтобы избежать поглощение рентгеновских лучей в воздухе.

состава твердых образцов.
Особенности прибора: - Размер пучка электронов на пробе 0,6-100

мкм; - 5 Волновых спектрометров (WDS) с кристалл-анализаторами - Энергодисперсионная (EDS) приставка - Микроскопический режим прибора – увеличение 40-400.000х разрешением изображения до 2048x1536 пикселей, фотографирование образцов в проходящем и отражённом свете, - детекторы вторичных и обратно-рассеянных электронов, - детектор катодолюминесценции.

и эталонов. Для удобства полировки образец вставляют в обойму, обычно

круглой формы, диаметром 2-3 см. Образцы для исследования требуют специальной подготовки путем полировки и предварительной очистки. На неполированных образцах точность анализа снижается. Поверхность образцов должна иметь электрический контакт с корпусом прибора.
Оптический микроскоп:
Оптический микроскоп необходим оператору для визуального выбора интересующих его участков поверхности образца и сопоставления результатов микроанализа с видимой микроструктурой. Микроскоп может оказаться полезным так же для наблюдения катодолюминесценции, свечение в точке может служить удобным индикатором места попадания зонда на образец. Для некоторых образцов желательно иметь возможность изучения поверхности в поляризованном и проходящем свете.

электронно-лучевой трубке сигналом с выхода рентгеновского спектрометра обеспечивает получение картины

распределения элемента на экране трубки. Электронный зонд отклоняют с помощью электромагнитных катушек, питаемых от генератора пилообразных колебаний, который вырабатывает так же электронный сигнал, поступающий на электронно-лучевую трубку.
Картинка на экране состоит из отдельных точек , каждая из которых соответствует импульсу, возникающему в детекторе при попадании в него рентгеновского фотона. Для получения картины достаточно высокого качества экран фотографируют с выдержкой в несколько минут.

выхода детектора электронов, размещенного вблизи образца. Картина образца в электронах

содержит меньше шумов, чем изображение в рентгеновских лучах, однако содержащаяся в картине информация в большей степени характеризует рельеф, нежели состав образца.

Схема построения растрового изображения

метод элементного анализа частиц микронного размера на поверхности материала, с

чувствительностью на уровне ppm. Стандартная количественная оценка с воспроизводимостью до 1%, получаемая в течение нескольких дней. Это - наиболее точный на сегодня метод микроанализа, и с его помощью могут исследоваться все элементы от бериллия до урана.

2000 фирмы Bruker AXS позволяет выполнять количественный и оперативный качественный

и полуколичественный анализ без использования стандартных образцов на элементы от Na до U при их содержании в образце более 0,2 %.

использования стандартных образцов на элементы от бериллия до урана при

их содержании в образце от 0,0n-0,00n % до 100%.

Волновые спектрометры (WDS)

сканировании на WDS.

эпоксидной смолы. Поверхность образцов напыляется углеродом для создания электропроводимости.

стандартными анализами, с легкой и прямой интерпретацией результатов.    - инструменты

электронно-зондового микроанализа оборудованы полным набором встроенных микроскопов, позволяющих очень гибко исследовать образцы с увеличением изображения от 40 до 400,000.    - Возможно определение толщины и элементного состава слоев толщиной от нм до мм в многослойном материале.
Основные области применения: геохимия, минералогия, геохронология, физическая металлургия, ядерная металлургия, микроэлектроника, биохимия, материаловедение, включая стекло, керамику, сверхпроводящие материалы, цементы ...
Система регулировки пучка возбуждения и усовершенствованный предметный столик для установки образца гарантируют этому методу непревзойденную стабильность и воспроизводимость результатов.

(зёрна оливина)

углеродом, масштаб 200 мкм
Углеродные шарики. Напыление золотом, масштаб 2

мкм

в кварцевой жиле. Аншлиф, масштаб 200 мкм
Замещение апатита медными

минералами. Полированный шлиф, масштаб 200 мкм

Q

Bi

апатита.
Деформации в зернах кварца из субвулканитов Катодолюминесценция
Катодолюминесценция зерна апатита

с блоково-зональной структурой.

активного оптоволокна, полученного методом газотранспортных реакций MCVD (Modified Chemical Vapour

Deposition) в РФЯЦ-ВНИИТФ (г. Снежинск)

Микрофотография образца в обратно- рассеянных электронах.

Микрофотография катодолюминесценции образца

пространственной неоднородности кварцевых заготовок для оптически активного оптоволокна

и валентного состояния катионов в минералах; новое направление исследований; публикаций

по проблеме достаточно мало; в настоящее время на новом поколении спектрометров возможно получение рентгено-флуоресцентных спектров катионов с высоким разрешением.

2. «Химическое» датирование монацитов с использованием электронного микроанализатора; новое направление исследований; основные работы идут во Франции и США, в России мало работ.

Simultaneous imaging of Back-Scattered Electrons, together with Ca, Mg and

Mn distributions. The CAMECA SX100 allows the SIMULTANEOUS acquisition of 5 WDS images, 16 EDS images, plus SEM and BSE images. In addition a very high quality optical image is available thanks to the Cassegrain microscope and its continuous zoom optics.