Разделы презентаций
- Разное
- Английский язык
- Астрономия
- Алгебра
- Биология
- География
- Геометрия
- Детские презентации
- Информатика
- История
- Литература
- Математика
- Медицина
- Менеджмент
- Музыка
- МХК
- Немецкий язык
- ОБЖ
- Обществознание
- Окружающий мир
- Педагогика
- Русский язык
- Технология
- Физика
- Философия
- Химия
- Шаблоны, картинки для презентаций
- Экология
- Экономика
- Юриспруденция
ЕСТЕСТВЕННОНАУЧНЫЕ МЕТОДЫ СУДЕБНО-ЭКСПЕРТНЫХ ИССЛЕДОВАНИЙ ТЕМА 11.1. Газовая
Содержание
- 1. ЕСТЕСТВЕННОНАУЧНЫЕ МЕТОДЫ СУДЕБНО-ЭКСПЕРТНЫХ ИССЛЕДОВАНИЙ ТЕМА 11.1. Газовая
- 2. Учебные вопросы 1. Основы газовой хроматографии2. Колонки для газовой хроматографии3. Газохроматографические детекторы
- 3. Основная:1. Аналитическая химия. В 3 т. Т.2.
- 4. В газовой хроматографии подвижной фазой является газ.
- 5. Схема устройств газового хроматографа
- 6. Факторы, влияющие на разделение в ГХ:температура кипения пробы;растворимость вещества в стационарной жидкой фазе;адсорбция.
- 7. Соединения с высоким давлением пара и/или низкой
- 8. Транспорт пробы происходит почти исключительно в газовой
- 9. Предельная длина колонки определяется сопротивлением потока подвижной
- 10. В качестве газа-носителя используются химически инертные газы
- 11. Скорость потока газа-носителя является тем параметром, который необходимо оптимизировать для достижения оптимальных условий работы колонки.
- 12. Высокая воспроизводимость времен удерживания, также как и
- 13. Ввод пробыГазообразные пробыГазонепроницаемые шприцыГазодозирующие петли и многоходовые
- 14. 2. Колонки для газовой хроматографииОбщими характеристиками хороших
- 15. Типы разделительных колонок:набивные (наполненные) колонки капиллярные колонки.
- 16. Набивные колонкиСорбентом заполняют трубки из нержавеющей стали
- 17. Пористый материал обладает большой поверхностью, разделение на
- 18. Преимущества:На набивные колонки можно наносить большие объемы
- 19. Недостатки:Проницаемость набивных колонок очень низкая. Большие перепады
- 20. В качестве твердых адсорбентов для газового анализа
- 21. Капиллярные колонкиДлина капилляров составляет от 10 до
- 22. Стационарная фаза имеет толщину пленки от 0,05
- 23. Сравнение капиллярных колонок с тонкой пленкой и тонким слоем стационарной фазы
- 24. Фазовое отношениегде Id -внутренний диаметр капилляра df - толщина пленки
- 25. Основное правило, которое указывает на то, какая
- 26. Примеры разделений на различных капиллярных колонках
- 27. Колонки из плавленого кварца производятся пяти различных
- 28. миниколонки (внутренний диаметр 0,18 мм) имеют очень
- 29. 3. Газохроматографические детекторы.
- 30. Детектор теплопроводности (катарометр)Детектирование по теплопроводности основано на
- 31. Пламенно-ионизационный детектор (ПИД)Органические вещества, поступающие с потоком
- 32. Детектор электронного захвата (ДЭЗ)Газ, выходящий из колонки,
- 33. Органические вещества, которые имеют в своем составе
- 34. Скачать презентанцию
Учебные вопросы 1. Основы газовой хроматографии2. Колонки для газовой хроматографии3. Газохроматографические детекторы
Слайды и текст этой презентации
Слайд 2Учебные вопросы
1. Основы газовой хроматографии
2. Колонки для газовой хроматографии
3.
Газохроматографические детекторы
Слайд 3Основная:
1. Аналитическая химия. В 3 т. Т.2. Методы разделения веществ
и гибридные методы анализа/ Под ред. Л.Н. Москвина.
Дополнительная:
Васильев В.П. Аналитическая
химия. В2 книгах. Кн. 2 : Физико-химические методы анализа. Учебник. Ловчиков В.А., Бельшина Ю.Н., Дементьев Ф.А. Физико-химические методы экспертного исследования. Лабораторный практикум: учебное пособие.
Литература
Слайд 4В газовой хроматографии подвижной фазой является газ. Стационарной фазой является
либо пористое полимерное твердое вещество, либо жидкость с высокой вязкостью,
которая в форме тонкой пленки нанесена на носитель.Носитель может быть или мелкодисперсным твердым веществом с известным гранулометрическим составом или стеклянным (кварцевым) капилляром.
1. Основы газовой хроматографии
Слайд 6Факторы, влияющие на разделение в ГХ:
температура кипения пробы;
растворимость вещества в
стационарной жидкой фазе;
адсорбция.
Слайд 7Соединения с высоким давлением пара и/или низкой растворимостью удерживаются в
жидкой фазе лишь на короткое время.
Наоборот, соединения с низким
давлением пара и/или более высокой растворимостью медленно элюируются со стационарной фазы.
Слайд 8Транспорт пробы происходит почти исключительно в газовой фазе, а разделение
— в стационарной фазе.
Качество разделения зависит от
вида и
частоты взаимодействий между пробой и стационарной фазой. Взаимодействие определяется функциональными группами или полярностью пробы и стационарной фазы.
Слайд 9Предельная длина колонки определяется сопротивлением потока подвижной фазы, и разделяющая
способность растет пропорционально квадратному корню от длины колонки.
Для каждого
количества пробы должно быть определенное количество стационарной фазы. Нельзя перегружать колонку.
Слайд 10В качестве газа-носителя используются химически инертные газы (азот, гелий, аргон
и др.).
Газ-носитель не должен содержать кислород, пары воды и
следы углеводородов
Слайд 11Скорость потока газа-носителя является тем параметром, который необходимо оптимизировать для
достижения оптимальных условий работы колонки.
Слайд 12Высокая воспроизводимость времен удерживания, также как и стабильность сигнала детектора,
зависят от постоянства потока газа-носителя который контролируется регулятором давления или
потока.
Слайд 13Ввод пробы
Газообразные пробы
Газонепроницаемые шприцы
Газодозирующие петли и многоходовые краны
Жидкие пробы
шприцы,
дозирующие из иглы;
шприцы, дозирующие из стеклянного поршня.
Ввод пробы с делением
потокаТвердые пробы
Растворение
Пиролиз
Слайд 142. Колонки для газовой хроматографии
Общими характеристиками хороших хроматографи-ческих колонок являются:
хороший
массообмен между подвижной и стационарной фазами,
высокая проницаемость, то есть низкий
перепад давления для данного потока газа-носителя,высокая емкость колонки,
широкий температурный интервал применения.
Слайд 16Набивные колонки
Сорбентом заполняют трубки из нержавеющей стали или стекла с
диаметром внутреннего сечения от 1 до 5 мм и длиной
от 0,5 до 10 мНаполнение должно быть гомогенным, не должно происходить разрушения частиц.
Диаметр частиц пористого сорбента лежит между 50 и 500 мкм.
Слайд 17Пористый материал обладает большой поверхностью, разделение на которой происходит либо
непосредственно благодаря молекулярно-ситовому механизму, либо вследствие межмолекулярных взаимодействий со стационарной
фазой, нанесенной на эту поверхность.Количество стационарной фазы составляет обычно от 0,5 до 25% веса адсорбента. Это количество значительно больше количества, наносимого на капиллярную колонку.
Слайд 18Преимущества:
На набивные колонки можно наносить большие объемы пробы, так как
в колонке находится соответственно большее количество стационарной фазы.
Эти колонки
обладают хорошей разделяющей способностью по отношению к газам и парам. 
Слайд 19Недостатки:
Проницаемость набивных колонок очень низкая. Большие перепады давления, особенно при
длинах колонок более 5 м.
Большой диаметра колонки. Это снижение
эффективности разделения может быть компенсировано путем увеличения длины колонки. 
Слайд 20В качестве твердых адсорбентов для газового анализа используют:
активированный уголь
окись
алюминия.
молекулярные сита,
графитизированный углерод
диатомовая земля (кизельгур).
Слайд 21Капиллярные колонки
Длина капилляров составляет от 10 до 200 м и
диаметр внутреннего сечения - от 0,1 до 0,5 мм. Они
не наполнены, не содержат сорбент во всем внутреннем пространстве капилляра, а стационарная фаза нанесена тонким слоем (пленкой) на внутренние стенки капилляров. Благодаря тому, что колонка полая, она, даже при длине более 100 м, требует лишь небольшой перепад давлений для свой работы.
Слайд 22Стационарная фаза имеет толщину пленки от 0,05 до 10 мкм,
и ее величина сильно зависит от диаметра внутреннего сечения капилляра.
PLOT капиллярные колоноки (от англ. полый капилляр с пористыми стенками) - капилляры, внутренняя поверхность которых в качестве разделяющей фазы вместо жидкости покрыта слоем твердого пористого адсорбента.
Слайд 25Основное правило, которое указывает на то, какая колонка могла бы
быть использована для разделения, гласит: подобное растворяется в подобном (Цицерон
(умер в 43 г. до нашей эры) говорил: подобное с подобным соединяется охотно).Неполярные компоненты нужно делить на неполярной колонке, а полярные - на полярной.
Слайд 27Колонки из плавленого кварца производятся пяти различных диаметров:
мегаколонки с внутренним
диаметром 0,53 мм (являются альтернативой набивным колонкам, их преимущество состоит
в том, что при равной разделяющей способности время анализа на этих колонках значительно меньше);широкие колонки (внутренний диаметр 0,32 мм) и узкие колонки (внутренний диаметр 0,25 мм) подходят для решения большинства задач в капиллярной ГХ;
Слайд 28миниколонки (внутренний диаметр 0,18 мм) имеют очень высокое разрешение и/или
наибольшую скорость анализа. Эти колонки рекомендованы для хроматомасс-спектрометрии;
микроколонки, применяются, как
правило, в сверхкритической флюидной хроматографии.
Слайд 30Детектор теплопроводности
(катарометр)
Детектирование по теплопроводности основано на том, что в
присутствии определяемых веществ теплопроводность газа-носителя изменяется (как правило, уменьшается).
Устройство
ячейки детектора теплопроводности 
Слайд 31Пламенно-ионизационный детектор (ПИД)
Органические вещества, поступающие с потоком газа-носителя из колонки,
попадают в водородное пламя и там сгорают. При этом образуются
ионы и свободные электроны.СН + О СНО+ + е-
Увеличение концентрации ионов приводит к увеличению ионного тока, регистрируемого при помощи электрода-коллектора
Слайд 32Детектор электронного захвата (ДЭЗ)
Газ, выходящий из колонки, в специальной ячейке
с двумя электродами непрерывно облучают потоком -частиц, испускаемым изотопом 63Ni
или тритием. При этом газ-носитель ионизируется. Вследствие этого в отсутствие определяемых веществ через ячейку протекает ток постоянной силы.
Слайд 33Органические вещества, которые имеют в своем составе электроотрицательные заместители, (галогенпроизводные,
нитросоединения и др) способны захватывать электроны с образованием стабильных анионов,
вследствие чего электронный ток уменьшается.По отношению к большинству других органических соединений — аминам, спиртам, углеводородам — детектор электронного захвата нечувствителен.
