Разделы презентаций


Изучение процесса нитрования 2-метилпиримидин-4,6-диона в среде серной кислоты

Содержание

Цель работыИсследование кинетики нитрования 2-метилпиримидин-4,6-дионаОптимизация метода получения 1,1-диамино-2,2-динитроэтилена из 2-метилпиримидин-4,6-диона

Слайды и текст этой презентации

Слайд 1Изучение процесса нитрования 2-метилпиримидин-4,6-диона в среде серной кислоты

Руководители:
к. х.н., доцент Збарский В.Л.
ведущий инженер Юдин Н.В.
Выполнил:
Куштаев А.А.

Изучение процесса нитрования 2-метилпиримидин-4,6-диона в среде серной кислоты

Слайд 2Цель работы

Исследование кинетики нитрования 2-метилпиримидин-4,6-диона
Оптимизация метода получения

1,1-диамино-2,2-динитроэтилена из

2-метилпиримидин-4,6-диона

Цель работыИсследование кинетики нитрования   2-метилпиримидин-4,6-дионаОптимизация метода получения     1,1-диамино-2,2-динитроэтилена из

Слайд 3Мощные малочувствительные ВВ
ТАТНБ
НТО
ДАДНЭ

Мощные малочувствительные ВВТАТНБНТОДАДНЭ

Слайд 4Принципиальные схемы синтеза 1,1-диамино-2,2-динитроэтилена

Принципиальные схемы синтеза      1,1-диамино-2,2-динитроэтилена

Слайд 5Выбор объектов для нитрования
Выход ~13%




Выход 70 - 80 %


Выход 60 - 70 %

Выбор объектов для нитрованияВыход ~13% Выход 70 - 80 % Выход 60 - 70 %

Слайд 6Ацетамидин солянокислый

Выход 50%
Тпл.=164-167°С.
Лит. выход 70-80 %

Ацетамидин солянокислыйВыход 50%Тпл.=164-167°С.Лит. выход 70-80 %

Слайд 7Получение 6-гидрокси-2-метилпиримидин-4(3Н)-она и 2-метил-2-метокси-имидазолидин-4,5-диона



Выход 96%
Выход 46,5%
Лит. выход 64

%
Лит. выход 94 - 97%

Получение 6-гидрокси-2-метилпиримидин-4(3Н)-она и 2-метил-2-метокси-имидазолидин-4,5-дионаВыход 96% Выход 46,5% Лит. выход 64 %Лит. выход 94 - 97%

Слайд 8ПМР и ИК спектры 6-гидрокси-2-метилпиримидин-4(3Н)-она
3179 см-1
N-H
2500-2800 см-1
O-H
1686 см-1
C=O

ПМР и ИК спектры 6-гидрокси-2-метилпиримидин-4(3Н)-она3179 см-1N-H2500-2800 см-1O-H1686 см-1C=O

Слайд 9 Получение 1,1-диамино-2,2-динитроэтилена из 6-гидрокси-2-метилпиримидин-4(3Н)-она

Получение 1,1-диамино-2,2-динитроэтилена из 6-гидрокси-2-метилпиримидин-4(3Н)-она

Слайд 10Получение 6-гидрокси-2-метил-5-нитропиримидин-4(3Н)-она и 2-(динитрометилен)-5,5-динитропиримидин-4,6-(1Н,3Н,5Н)-диона

Выход 75,5%
Выход 71,3%

Получение 6-гидрокси-2-метил-5-нитропиримидин-4(3Н)-она и 2-(динитрометилен)-5,5-динитропиримидин-4,6-(1Н,3Н,5Н)-дионаВыход 75,5% Выход 71,3%

Слайд 11ПМР и ИК спектры 6-гидрокси-2-метил-5-нитропиримидин-4(3Н)-она
2500-3200 см-1
N-H
3611 см-1
O-H
1368, 1613 см-1
-NO2
1695

см-1
C=O

ПМР и ИК спектры 6-гидрокси-2-метил-5-нитропиримидин-4(3Н)-она 2500-3200 см-1N-H3611 см-1O-H1368, 1613 см-1-NO21695 см-1C=O

Слайд 12ИК спектр 2-(динитрометилен)-5,5-динитропиримидин-4,6-(1Н,3Н,5Н)-диона
3162 см-1
O-H
1785, 1751см-1
C=O
1245-1616 см-1
-NO2

ИК спектр 2-(динитрометилен)-5,5-динитропиримидин-4,6-(1Н,3Н,5Н)-диона3162 см-1O-H1785, 1751см-1C=O1245-1616 см-1-NO2

Слайд 13ДСК анализ 2-(динитрометилен)-5,5-динитропиримидин-4,6-(1Н,3Н,5Н)-диона

ДСК анализ 2-(динитрометилен)-5,5-динитропиримидин-4,6-(1Н,3Н,5Н)-диона

Слайд 14УФ-спектры компонентов, присутствующих в смеси при
синтезе ДАДНЭ

УФ-спектры компонентов, присутствующих в смеси при синтезе ДАДНЭ

Слайд 15Зависимость УФ спектров при нитровании 6-гидрокси-2-метилпиримидин-4(3Н)-она от времени

Зависимость УФ спектров при нитровании 6-гидрокси-2-метилпиримидин-4(3Н)-она от времени

Слайд 16Спектральные характеристики компонентов реакционной смеси.

Спектральные характеристики компонентов реакционной смеси.

Слайд 17УФ - спектр вещества «Х»

УФ - спектр вещества «Х»

Слайд 18 Схема процессов протекающих при нитровании 6-гидрокси-2-метилпиримидин-4(3Н)-она

Схема процессов протекающих при нитровании 6-гидрокси-2-метилпиримидин-4(3Н)-она

Слайд 19Изменение концентраций веществ в реакционной смеси от времени
Dλ1Σ=Dλ11+Dλ12+Dλ13+Dλ14
Dλ2Σ=Dλ21+Dλ22+Dλ23+Dλ24
……………………………………………

DλnΣ=Dλn1+Dλn2+Dλn3+Dλn4


DλnΣ =Ci*E

λni,
где
Ci-концентрация i-го крмпонента,
D-оптическая плотность,
E-коэффиц. экстинции i-го компонента

Изменение концентраций веществ в реакционной смеси от времени  Dλ1Σ=Dλ11+Dλ12+Dλ13+Dλ14Dλ2Σ=Dλ21+Dλ22+Dλ23+Dλ24……………………………………………DλnΣ=Dλn1+Dλn2+Dλn3+Dλn4DλnΣ =Ci*E λni,где  Ci-концентрация i-го крмпонента,D-оптическая плотность,E-коэффиц.

Слайд 20Расчет констант скорости реакций


Расчет констант скорости реакций

Слайд 21Зависимость констант скорости и выхода от концентрации серной кислоты

Зависимость констант скорости и выхода от концентрации серной кислоты

Слайд 22Зависимость констант скорости от содержания азотной кислоты в нитрующей смеси
х

– k3 из прямого опыта
Зависимость констант скоростей
от концентрации азотной

кислоты
при нитровании в среде 92%
серной кислоты

Определение порядка реакции
по азотной кислоте при
нитровании в среде 92%
серной кислоты

Зависимость констант скорости от содержания азотной кислоты в нитрующей смесих – k3 из прямого опытаЗависимость констант скоростей

Слайд 23Гидролиз 2-(динитрометилен)-5,5-динитропиримидин-4,6(1Н,3,Н,5Н)-диона

Гидролиз 2-(динитрометилен)-5,5-динитропиримидин-4,6(1Н,3,Н,5Н)-диона

Слайд 24Зависимость скорости реакции и выхода ДАДНЭ при гидролизе 2-(динитрометилен)-5,5-динитропиримидин-4,6(1Н,3Н,5Н)-диона от

кислотности среды
При препаративном гидролизе в 25% серной кислоте выход ДАДНЭ

составил 89,3%
Зависимость скорости реакции и выхода ДАДНЭ при гидролизе 2-(динитрометилен)-5,5-динитропиримидин-4,6(1Н,3Н,5Н)-диона от кислотности средыПри препаративном гидролизе в 25% серной

Слайд 25Зависимость выхода ДАДНЭ от концентрации азотной кислоты
в нитрующей смеси

и времени проведения реакции
Время реакции 90 минут
Концентрация азотной кислоты 7,15

моль/л
Зависимость выхода ДАДНЭ от концентрации азотной кислоты в нитрующей смеси и времени проведения реакцииВремя реакции 90 минутКонцентрация

Слайд 26ДСК анализ полученного ДАДНЭ

ДСК анализ полученного ДАДНЭ

Слайд 27Выводы.
Проверены литературные методы синтеза 2-метил-2-метокси-имидазолидин-4,5-диона и 6-гидрокси-2-метилпиримидин-4(3Н)-она. Указанные продукты получены

с высоким выходом и чистотой.
Изучена кинетика нитрования 6-гидрокси-2-метилпиримидин-4(3Н)-она в серно-азотных

нитрующих смесях различного состава. Обнаружено протекание вторичной реакции, приводящей к снижению выхода ДАДНЭ. Для описания процесса предложена кинетическая схема из 3-х последовательных реакций и рассчитаны константы скорости каждой из них. На основании этих данных показано, что для обеспечения высокого выхода ДАДНЭ необходимо использование нитрующих смесей с содержанием азотной кислоты не менее 30% масс.
Изучена кинетика гидролиза 2-(динитрометилен)-5,5-динитропиримидин-4,6(1Н,3,Н,5Н)-диона в водных растворах от рН -7 до Но – 3,09. Показан высокий выход ДАДНЭ при проведении гидролиза в растворе серной кислоты с концентрацией до 30%.
Предложены и проверены условия двухстадийного метода получения ДАДНЭ, обеспечивающие выход 80-87%.

Выводы.Проверены литературные методы синтеза 2-метил-2-метокси-имидазолидин-4,5-диона и 6-гидрокси-2-метилпиримидин-4(3Н)-она. Указанные продукты получены с высоким выходом и чистотой.Изучена кинетика нитрования

Обратная связь

Если не удалось найти и скачать доклад-презентацию, Вы можете заказать его на нашем сайте. Мы постараемся найти нужный Вам материал и отправим по электронной почте. Не стесняйтесь обращаться к нам, если у вас возникли вопросы или пожелания:

Email: Нажмите что бы посмотреть 

Что такое TheSlide.ru?

Это сайт презентации, докладов, проектов в PowerPoint. Здесь удобно  хранить и делиться своими презентациями с другими пользователями.


Для правообладателей

Яндекс.Метрика