Разделы презентаций


КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ. ГРАВИМЕТРИЯ

Содержание

ЛИТЕРАТУРА

Слайды и текст этой презентации

Слайд 1КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ. ГРАВИМЕТРИЯ
Лекция 2

КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ. ГРАВИМЕТРИЯЛекция 2

Слайд 2ЛИТЕРАТУРА

ЛИТЕРАТУРА

Слайд 3НЕОБХОДИМЫЕ ДЛЯ РАБОТЫ
ПОПОВА Л.Ф.
ЛАБОРАТОРНЫЙ ПРАКТИКУМ ПО АНАЛИТИЧЕСКОЙ ХИМИИ
(издание

третье):
http://rucont.ru/efd/208392

НЕОБХОДИМЫЕ ДЛЯ РАБОТЫПОПОВА Л.Ф. ЛАБОРАТОРНЫЙ ПРАКТИКУМ ПО АНАЛИТИЧЕСКОЙ ХИМИИ (издание третье): http://rucont.ru/efd/208392

Слайд 4Предмет, задачи и значение количественного анализа
Количественный анализ –

это экспериментальное определение (измерение) концентрации (количества) химических компонентов в анализируемом

объекте (веществе), выраженное в виде границ доверительного интервала или числа с указанием стандартного отклонения (ЖАХ, 1975).

Основоположник современного количественного анализа М.В. Ломоносов:
Систематическое применение весов в анализе;
Экспериментально (1756 г.) доказал, сформулированный им ранее ЗСМВ – основу количественного анализа.
Предмет, задачи и значение  количественного анализа  Количественный анализ – это экспериментальное определение (измерение) концентрации (количества)

Слайд 5Задачи количественного анализа
Получение количественной информации о содержании ионов, радикалов, молекул,

функциональных групп, соединений или фаз в анализируемом объекте.
Разработка новых более

совершенных, точных и быстрых методов получения количественной информации.
Разработка новых методик и усовершенствование уже имеющихся.
Что такое: метод анализа; вид анализа; методика; стадии анализа?

Задачи количественного анализаПолучение количественной информации о содержании ионов, радикалов, молекул, функциональных групп, соединений или фаз в анализируемом

Слайд 6Применение количественного анализа

Применение количественного анализа

Слайд 8Методы количественного анализа

Методы количественного анализа

Слайд 9Химические методы количественного анализа

Химические методы  количественного анализа

Слайд 10Лабораторное
оборудование

Лабораторное оборудование

Слайд 11Лабораторное оборудование в количественном анализе
ВЕСЫ
ТЕХНИЧЕСКИЕ ВЕСЫ

АНАЛИТИЧЕСКИЕ ВЕСЫ

Лабораторное оборудование  в количественном анализеВЕСЫТЕХНИЧЕСКИЕ  ВЕСЫАНАЛИТИЧЕСКИЕ  ВЕСЫ

Слайд 12Лабораторное оборудование в количественном анализе
Сушильный шкаф
Муфельная печь

Лабораторное оборудование  в количественном анализеСушильный шкафМуфельная печь

Слайд 13Лабораторное оборудование в количественном анализе
Эксикатор:
1 – кран;


2 – пришлифованная крышка;
3 – керамический вкладыш;
4 – тигли;
5

– водоотнимающее вещество.

Ступка

Лабораторное оборудование в количественном анализе  Эксикатор: 1 – кран; 2 – пришлифованная крышка;3 – керамический вкладыш;

Слайд 14ХИМИЧЕСКАЯ ПОСУДА
Бюретки
Пипетки
Мерная колба
Мерный цилиндр
Воронки

ХИМИЧЕСКАЯ ПОСУДАБюреткиПипеткиМерная колбаМерный цилиндрВоронки

Слайд 15Точность аналитических определений

Классификация погрешностей
По способу вычисления:
Абсолютные;
Относительные.
По источнику происхождения (по характеру

причин, их вызывающих):
Случайные;
Систематические;
Промахи.

Точность аналитических определенийКлассификация погрешностейПо способу вычисления:Абсолютные;Относительные.По источнику происхождения (по характеру причин, их вызывающих):Случайные;Систематические;Промахи.

Слайд 16Погрешности по способу вычисления

Абсолютная погрешность:
Dабс. = Хпракт. – Хист.

Относительная

погрешность:

Dотн.

=
Погрешности по способу вычисленияАбсолютная погрешность: Dабс. = Хпракт. – Хист.Относительная погрешность:

Слайд 17Погрешности по источникам происхождения
Случайные погрешности – причины появления их неизвестны;
Систематические

погрешности – вызваны постоянно действующими причинами;
Промахи – погрешности резко искажающие

результаты анализа, вызваны небрежностью аналитика.


Погрешности по источникам происхожденияСлучайные погрешности – причины появления их неизвестны;Систематические погрешности – вызваны постоянно действующими причинами;Промахи –

Слайд 18Случайные погрешности

Они обусловлены различного рода случайными причинами.
Их нельзя

заранее предвидеть, невозможно учесть.
Для исключения их влияния делают

несколько параллельных определений.

Случайные погрешности характеризуют воспроизводимость анализа

(Воспроизводимость показывает степень близости друг к другу единичных результатов относительно среднего значения)
Случайные погрешностиОни обусловлены различного рода случайными причинами. Их нельзя заранее предвидеть, невозможно учесть. Для исключения их влияния

Слайд 19Промахи
Это погрешности, резко искажающие результаты анализа.
Промахи вызваны небрежностью

и некомпетентностью химика-аналитика.
Они легко обнаруживаются как при повторном анализе, так

и расчетными методами математической статистики.
Промахи Это погрешности, резко искажающие результаты анализа. Промахи вызваны небрежностью и некомпетентностью химика-аналитика.Они легко обнаруживаются как при

Слайд 20Систематические погрешности
Они обусловлены постоянно действующими причинами известной природы.

Их можно предвидеть, поэтому избежать или учесть в виде поправки.

Классификация

систематических погрешностей:
инструментальные; методические;
реактивные; индивидуальные.

Постоянные; пропорциональные.

Систематические погрешности характеризуют правильность анализа

(Правильность показывает отклонение
полученного результата от истинного значения)

Систематические погрешности  Они обусловлены постоянно действующими причинами известной природы. Их можно предвидеть, поэтому избежать или учесть

Слайд 21ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ

ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ

Слайд 22Сущность гравиметрического анализа
Гравиметрия – методы количественного анализа, основанные на точном

измерении массы определяемого вещества или его составных частей, выделенных в

виде соединений точно известного постоянного состава.
Гравиметрический анализ основан на законах сохранения массы и постоянства состава вещества.

Это абсолютные безэталонные методы анализа.
Длительные.
Неселективные.
Сущность гравиметрического анализаГравиметрия – методы количественного анализа, основанные на точном измерении массы определяемого вещества или его составных

Слайд 23Классификация методов

Классификация методов

Слайд 24Методы отгонки
Основаны на отгонке определяемого компонента в виде летучего соединения

с последующим определением массы отогнанного вещества (прямой способ) или массы

остатка (косвенный способ).

Методы выделения
Основаны на количественном выделении определяемого компонента из анализируемого раствора в чистом виде путем химической реакции с последующим определением массы выделенного вещества.

Методы отгонкиОснованы на отгонке определяемого компонента в виде летучего соединения с последующим определением массы отогнанного вещества (прямой

Слайд 25Методы осаждения
Основаны на осаждении определяемого компонента из анализируемого раствора

в виде малорастворимого соединения. С последующим отделением осадка от раствора,

просушиванием и прокаливанием его до постоянной массы.


Применяются для определения:
Фосфора в почвах и кормах;
Кальция и магния в растениях и горных породах;
Кремния в минералах и золе растений;
Влажности почвы растительного материала;
Золы в природном топливе;
Сухого вещества в плодах и овощах и др.

Методы осаждения Основаны на осаждении определяемого компонента из анализируемого раствора в виде малорастворимого соединения. С последующим отделением

Слайд 26Основные операции гравиметрического анализа
Метод отгонки (косвенные):
Расчет навески;
Взятие навески;
Высушивание навески до

постоянной массы;
Взвешивание и расчеты.
Метод осаждения:
Расчет навески;
Взятие навески;
Растворение навески;
Осаждение определяемого компонента;
Фильтрование

осадка; промывание осадка;
Высушивание осадка;
Прокаливание осадка (не всегда);
Взвешивание и расчеты.

Основные операции гравиметрического анализаМетод отгонки (косвенные):Расчет навески;Взятие навески;Высушивание навески до постоянной массы;Взвешивание и расчеты.Метод осаждения:Расчет навески;Взятие навески;Растворение

Слайд 27Осаждаемая форма (ОФ)

Это малорастворимое соединение в виде которого

из раствора осаждается определяемый компонент. Бывает кристаллической и аморфной.

Требования к

ОФ :
Определяемый компонент должен переходить в ОФ количественно;
Должна иметь малую растворимость;
Не должна растворяться в избытке реагента-осадителя с образованием комплексных соединений;
Должна иметь такую структуру, которая позволит ее отфильтровать, промыть;
Должна быть устойчива к внешним воздействиям;
Не должна быть загрязнена посторонними веществами;
При высушивании и прокаливании должна полностью переходить в ГФ.



Осаждаемая форма (ОФ)  Это малорастворимое соединение в виде которого из раствора осаждается определяемый компонент. Бывает кристаллической

Слайд 28Условия образования осадков
Кристаллический:
Осаждение вести из разбавленных растворов;
осадитель добавлять медленно

при перемешивании;
Осаждать из горячих растворов;
Оставить осадок на созревание (24 час.);
Фильтровать

холодным через 24 час.

Аморфный:
Осаждение вести из концентрированных растворов;
Осадитель добавлять быстро при перемешивании;
Осаждать из горячих растворов;
Созревание осадка не требуется, для уплотнения осадка достаточно 1-2 час.;
Фильтровать сразу или через 1 час.

Условия образования осадковКристаллический:Осаждение вести из разбавленных растворов; осадитель добавлять медленно при перемешивании;Осаждать из горячих растворов;Оставить осадок на

Слайд 29Гравиметрическая форма (ГФ)

Это химическое соединение в виде которого

определяемый компонент взвешивается для дальнейших расчетов. ГФ получают из ОФ

высушиванием и прокаливанием.

Требования к ГФ:
Должна иметь точную химическую формулу;
Не должна при нагревании разлагаться и улетучиваться;
Должна быть химически устойчивой и негигроскопичной;
Гравиметрический фактор ее должен быть минимальным.

ГФ и ОФ могут быть как одинаковыми, так и разными по химическому составу.

Гравиметрическая форма (ГФ)  Это химическое соединение в виде которого определяемый компонент взвешивается для дальнейших расчетов. ГФ

Слайд 30Аналитический множитель или гравиметрический фактор (Fоп/гф)
Fоп/гф – численно

равен массе определяемого вещества (компонента) в граммах, соответствующей одному грамму

гравиметрической формы.
Fоп/гф =


где p, n – стехиометрические коэффициенты;
Моп – молярная масса определяемого вещества (иона);
Мгф – молярная масса гравиметрической формы.
Аналитический множитель или гравиметрический фактор (Fоп/гф)  Fоп/гф – численно равен массе определяемого вещества (компонента) в граммах,

Слайд 31Расчет навески

В методе осаждения при определении размера навески исходят из

количества ГФ:
g = Fоп/гф • a
где Fоп/гф

– аналитический множитель;
а – масса ГФ, для аморфного осадка а = 0,1;
для кристаллического осадка а = 0,5.
В методе отгонки:
g(крист.) =

где М1 – молярная масса кристаллогидрата; М2 – молярная масса Н2О; n – число молекул Н2О в кристаллогидрате.
Расчет навескиВ методе осаждения при определении размера навески исходят из количества ГФ:g = Fоп/гф • a

Слайд 32Взятие навески
На технических весах (ТВ) взвешивают приблизительную навеску (0,01 г).

Перед взвешиванием масса тары обнуляется. Если затем будет взвешивание на

АВ, то вещество взвешивают в таре и ее масса учитывается.

На аналитических весах (АВ) взвешивают точную навеску (0,0001г; 0,00005 г). Вещество всегда взвешивается в таре. Перед взвешиванием на АВ всегда делается прикидка веса на ТВ.
gпр = gн+т – gт;
gпр = gн+т – gт с ост.
Взятие навескиНа технических весах (ТВ) взвешивают приблизительную навеску (0,01 г). Перед взвешиванием масса тары обнуляется. Если затем

Слайд 33Техника взятия приблизительной навески
Используются только
технические весы – ТВ (0,01

Техника взятия приблизительной навескиИспользуются только технические весы – ТВ (0,01 г)

Слайд 34Техника взятия точной навески
Используются сначала
технические весы – ТВ (0,01

г), а затем аналитические весы – АВ (0,0001 г)

Техника взятия точной навескиИспользуются сначала технические весы – ТВ (0,01 г), а затем аналитические весы – АВ

Слайд 35Выбор осадителя, расчет его количества
Реагент-осадитель – это такое

химическое соединение, которое используется для осаждения определяемого компонента в виде

ОФ.
Расчет его количества проводится по уравнению реакции.

Требования к осадителю:
Должен быть специфическим или селективным по отношению к осаждаемому компоненту;
Должен образовывать с осаждаемым компонентом наименее растворимую ОФ;
Должен быть летучим, чтобы избыток его легко удалялся при прокаливании ОФ.
Для более полного осаждения определяемого компонента осадитель берут в избытке (в среднем в 1,5 раз; если очень летучий – в 2,0 раза; если мало летуч – на 30%).

Выбор осадителя, расчет его количества  Реагент-осадитель – это такое химическое соединение, которое используется для осаждения определяемого

Слайд 36Фильтрование

Используется для отделения полученного осадка от раствора, содержащего примеси.
В

гравиметрическом анализе для фильтрования используют беззольные фильтры (зольность их, т.е.

масса золы после сжигания 0,00005 г).
Классификация беззольных фильтров:
Черная (красная) лента- наименее плотные (для аморфных осадков);
Белая лента – средней плотности (для крупнокристаллических осадков);
Синяя лента – наиболее плотные (для мелкокристаллических осадков).
Фильтрование Используется для отделения полученного осадка от раствора, содержащего примеси.В гравиметрическом анализе для фильтрования используют беззольные фильтры

Слайд 37Техника фильтрования
Фильтрование способом «декантации»

Техника фильтрованияФильтрование способом «декантации»

Слайд 38Промывание осадка

Необходимо для удаления с осадка

соосажденных примесей.
Осадок промывают способом «декантации» используя в качестве

промывных жидкостей:
Разбавленный раствор реагента-осадителя;
Раствор электролита-коагулятора;
Редко воду.

Аморфные осадки промывают на фильтре.
Кристаллические осадки промывают декантацией до переноса на фильтр.
Промывание осадка   Необходимо для удаления с осадка соосажденных примесей.  Осадок промывают способом «декантации» используя

Слайд 39Техника промывания осадка

Техника промывания осадка

Слайд 40Высушивание и прокаливание осадка

Высушивание проводится для удаления воды, летучих примесей,

перевода ОФ в ГФ (для органических соединений). Выполняется в сушильном

шкафу (в бюксах и тиглях) при температуре 80-2800 С.
Прокаливание проводится для перевода ОФ в ГФ (для неорганических соединений). Выполняется в муфельной печи (в тиглях) при температуре 450-11000 С.

Высушивание и прокаливание осадкаВысушивание проводится для удаления воды, летучих примесей, перевода ОФ в ГФ (для органических соединений).

Слайд 41Техника выполнения просушивания и прокаливания
Бюксы
Тигли
Эксикатор
Тигельные щипцы
Сушильный шкаф
Муфельная

печь

Техника выполнения просушивания и прокаливанияБюксы Тигли Эксикатор Тигельные щипцыСушильный шкафМуфельная печь

Обратная связь

Если не удалось найти и скачать доклад-презентацию, Вы можете заказать его на нашем сайте. Мы постараемся найти нужный Вам материал и отправим по электронной почте. Не стесняйтесь обращаться к нам, если у вас возникли вопросы или пожелания:

Email: Нажмите что бы посмотреть 

Что такое TheSlide.ru?

Это сайт презентации, докладов, проектов в PowerPoint. Здесь удобно  хранить и делиться своими презентациями с другими пользователями.


Для правообладателей

Яндекс.Метрика