Уфа, ул. Заки Валиди, 32, БашГУ, химфак,
кафедра аналитической химииE-mail: V_maystrenko@mail.ru
Разделы презентаций
- Разное
- Английский язык
- Астрономия
- Алгебра
- Биология
- География
- Геометрия
- Детские презентации
- Информатика
- История
- Литература
- Математика
- Медицина
- Менеджмент
- Музыка
- МХК
- Немецкий язык
- ОБЖ
- Обществознание
- Окружающий мир
- Педагогика
- Русский язык
- Технология
- Физика
- Философия
- Химия
- Шаблоны, картинки для презентаций
- Экология
- Экономика
- Юриспруденция
Методы исследования и анализа наноматериалов В. Н. Майстренко Башкирский
Содержание
- 1. Методы исследования и анализа наноматериалов В. Н. Майстренко Башкирский
- 2. Слайд 2
- 3. Слайд 3
- 4. Слайд 4
- 5. Слайд 5
- 6. Слайд 6
- 7. Молекулярная абсорбционная спектроскопия (спектрофотометрия)
- 8. Спектроскопия УФ- и видимого диапазонаКаждыйОхотникЖелаетЗнатьГдеСидитФазан
- 9. Аппаратура для спектрофотометрии соответствует
- 10. Взаимодействие света с веществом В
- 11. Интегрируя
- 12. Если концентрация поглощающего вещества
- 13. Спектры поглощения молекулS2S1S0400450500550600050100150200S2ПоглощениеДлина волны (нм)S3S1S3
- 14. Природа молекулярных спектровПравила отбора:- запрещены переходы с
- 15. Молекулярные спектры поглощенияХромофорные группы - ненасыщенные группы
- 16. H
- 17. Слайд 17
- 18. Слайд 18
- 19. Атомно-эмиссионная спектроскопия –
- 20. Атомные спектрыЕ3Е2Е1Е0Возбужденные состоянияОсновное состояние
- 21. По наличию и
- 22. ПробаПлазмаСпектрометрДетекторСхема ИСП-ААС спектрометра
- 23. Пределы обнаружения элементов в воде методом ИСП-АЭС, мкг/л
- 24. Атомно-эмиссионная спектроскопия
- 25. ИСП-масс-спектрометрияПлазмаМасс-анализаторДетекторM+Проба
- 26. Пределы обнаружения элементов в воде методом ИСП-МС, мкг/мл
- 27. Схема атомного абсорбционного спектрометра с электротермической атомизациейЛампаМонохроматорДетекторГрафитовая кювета
- 28. Пределы обнаружения элементов в воде методом ААС
- 29. Элементы, определяемые методом ААС
- 30. Инфракрасная спектроскопия (ИК) –
- 31. Энергетические уровни молекулЕ – электронные уровни, v - колебательные уровни
- 32. Существуют два основных вида
- 33. Молекула поглощает ИК-излучение, частота которого совпадает
- 34. Частоты колебаний функциональных групп40003600320028002400200016001200800группаBrCl
- 35. В методе ИК-Фурье-спектроскопии
- 36. Схема ИК-фурье спектрометраДетекторИсточник ИК-излученияНеподвижное зеркалоПодвижное зеркалоОбразецПолупрозрачное зеркало
- 37. Комбинационное рассеяние света Комбинационное рассеяние света
- 38. Спектр КРС кристаллов хлорида аммония
- 39. Первые
- 40. Слайд 40
- 41. Основой
- 42. При
- 43. Слайд 43
- 44. Слайд 44
- 45. Слайд 45
- 46. На сегодняшний день наиболее
- 47. Слайд 47
- 48. Слайд 48
- 49. Другая
- 50. Схема сканирующего туннельного микроскопа
- 51. Слайд 51
- 52. Слайд 52
- 53. Слайд 53
- 54. Слайд 54
- 55. Слайд 55
- 56. Слайд 56
- 57. Слайд 57
- 58. Рентгеновская
- 59. Слайд 59
- 60. Слайд 60
- 61. Наиболее
- 62. Слайд 62
- 63. Общий вид просвечивающего электронного микроскопаГолова мухи (снимок сделан с помощью ПЭМ)
- 64. В
- 65. Слайд 65
- 66. Слайд 66
- 67. Слайд 67
- 68. Слайд 68
- 69. Слайд 69
- 70. Слайд 70
- 71. Термический анализ - раздел материаловедения, изучающий изменение
- 72. Термоаналитические кривые образца материала1 - ТГ-кривая (потеря
- 73. Слайд 73
- 74. Кривая ДТА сверхпроводника НоВа2Сu3О6,85. Числа обозначают
- 75. Масс-спектр наночастиц серебраAg12Ag16Ag21Ag25Ag32
- 76. Слайд 76
- 77. © Dr. Rasha Hanafi, GUCLecture 10 – Chromatography, 11-12-2012Добро пожаловать на экзамен!
- 78. Скачать презентанцию
Молекулярная абсорбционная спектроскопия (спектрофотометрия) метод анализа растворов и твёрдых веществ, основанный на измерении спектров поглощения молекул в ультрафиолетовой (200 — 400 нм), видимой (400 — 760 нм) и
Слайды и текст этой презентации
Слайд 1Методы исследования и анализа наноматериалов
В. Н. Майстренко
Башкирский государственный университет,
450074,
E-mail: V_maystrenko@mail.ru
Слайд 7 Молекулярная абсорбционная спектроскопия (спектрофотометрия) метод анализа растворов
и твёрдых веществ, основанный на измерении спектров поглощения молекул в
ультрафиолетовой (200 — 400 нм), видимой (400 — 760 нм) и инфракрасной (>760 нм) областях. Основная зависимость, изучаемая в молекулярной спектрофотометрии, - зависи-мость интенсивности поглощения падающего света от концентрации определяемого вещества. Спектрофотометрия (фотоколориметрия) широко применяется при изучении строения и состава различных соединений (комплексов металлов, наноматериалов и др.), для качест-венного и количественного определения веществ.
Слайд 9 Аппаратура для спектрофотометрии соответствует следующей блок-схеме
Источник излучения
Входная
щель
Призма
Монохроматор
Выходная щель
Кювета
Детектор
I0
I
В качестве источников света в Уф-области
используются дейтериевые лампы, а в видимой – вольфрамовые и галогеновые. Для монохромати-зации излучения в фотоколориметрах используются светофильтры, а в спектрофотометрах – дифракционные решетки. Как правило, исследуе-мые вещества переводят в растворы и помещают их в стеклянные или кварцевые кюветы. В качестве детекторов используются фотоэлементы, ФЭУ или диодные линейки (для быстрой регистрации спектров). 
Слайд 10Взаимодействие света с веществом
В основе спектрофотометрии –
измерение поглощения света. Его измеряют косвенно – сравнением интенсивностей света,
падающего на образец от внешнего источника (I0), и прошедшего через образец (I).Доля поглощенного света пропорциональна толщине образца и концентрации поглощающего вещества.
Слайд 11 Интегрируя это выражение, получаем:
T
= I/I0 = 10-k’lC – пропускание.
A = lg(I0/I) =
k’lC – оптическая плотность k’ – коэффициент светопропускания.
Слайд 12 Если концентрация поглощающего вещества выражена в моль/л,
а толщина слоя – в сантиметрах, то коэффициент светопропускания обозначается
буквой и называется молярным коэффициентом поглощения. При этомA = l C
Закон Бугера-Ламберта-Бера
Оптическая плотность раствора прямо пропорциональна концентрации поглощающего вещества, толщине слоя раствора
и молярному коэффициенту поглощения
Если в растворе присутствуют несколько поглощающих веществ, то оптическая плотность раствора равна сумме вкладов каждого из компонентов:
A = 1 l C1 + 2 l C2 + …
Слайд 13Спектры поглощения молекул
S2
S1
S0
400
450
500
550
600
0
50
100
150
200
S2
Поглощение
Длина волны (нм)
S3
S1
S3
Слайд 14Природа молекулярных спектров
Правила отбора:
- запрещены переходы с возбуждением более одного
электрона
- запрещены переходы между состояниями с различной мульти-плетностью
- ограничения симметрии
орбиталей (d d*, f f*) Светопоглощение молекул в УФ- и видимой области спектра связано с возбуждением валентных электронов: n-, -, -элект-ронов (в органических соединениях), d- и f-электронов (в ионах металлов), а также с переносом заряда (n *, n *) в комп-
лексных соединениях.
*
*
n
-*
-*
n-*
n-*
Слайд 15Молекулярные спектры поглощения
Хромофорные группы - ненасыщенные группы атомов, обуслав-ливающие цвет
химического соединения. Ауксохромы – атомы или группы атомов, способствующие углублению
окраски.Фотометрические реакции: реакции со специально добавля-емыми реагентами с целью повышения чувствительности и селективности фотометрического определения.
Слайд 16 H
H
l, нм
204
214 235 275 290 295
295
290
275
235
214
204
CH3 CH3
NH2
Cl
C2H5O
Хромофоры и ауксохромы
Слайд 19 Атомно-эмиссионная спектроскопия – метод, основанный на
термическом возбуж-дении свободных атомов или ионов и регист-рации спектра испускания
возбужденных атомов в оптической области.В зарубежной литературе вместо термина Atomic Emission Spectroscopy (AES) в послед-нее время используется термин Optical Emis-sion Spectroscopy (OES).
Слайд 21 По наличию и положению спектральных полос
в спектрах излучения атомов делают вывод о составе вещества (качественный
спектральный анализ). Интенсивность излучения зависит от количества (числа) излучающих атомов. По интенсивности полос резонансных линий с помощью градуировочных графиков опреде-ляют содержание отдельных элементов в образцах (количественный спектральный анализ).
Слайд 27Схема атомного абсорбционного спектрометра с электротермической атомизацией
Лампа
Монохроматор
Детектор
Графитовая кювета
Слайд 30 Инфракрасная спектроскопия (ИК) – метод оптического спект-рального
анализа, основанный на способности вещества изби-рательно поглощать электромагнитное излучение в
инфракрас-ной области спектра (колебательные уровни).Инфракрасная область спектра – часть спектра с длинами волн от 0,75 до 1000 мкм:
0,75 – 2,5 мкм – ближняя инфракрасная область;
2,5 – 50 мкм – средняя инфракрасная область;
50 – 1000 мкм – дальняя инфракрасная область.
Слайд 32 Существуют два основных вида колебаний в молекулах:
валентные (), при которых атомы совершают колебания вдоль связей,
– связи попеременно то растягиваются, то укорачиваются (симметричные и асимметричные колебания); деформационные (), при которых происходит изменение валентных углов между связями одного атома (ножничные, маятниковые, веерные, крутильные колебания).
Валентное симмет-ричное (s)
Валентное антисим-метричное (as), (a)
Деформационное симметричное (s)
(ножничное)
Деформационное антисимметричное (аs)
(маятниковое)
Деформационное веерное ()
Деформационное крутильное ()
Слайд 33 Молекула поглощает ИК-излучение, частота которого совпадает с собственной частотой
колебаний атомов в молекуле.
ИК-излучение поглощают только молекулы, имеющие полярные
ковалентные связи.Каждый тип связи имеет индивидуальный набор атомных масс и определенную энергию связи и, следовательно, поглощает ИК-излучение определенной, характерной для данной связи частоты (длины волны).
Частоты колебаний связей сохраняются в спектрах различных соединений и называются характеристическими, по ним можно идентифицировать как функциональные группы, так и сами соединения.
Интенсивность полосы поглощения в ИК-спектре зависит от числа функциональных групп, поглощающих свет с длиной волны , а также молекулярной структуры соединения.
Полосы поглощения в ИК-спектрах делят на сильные, средние и слабые в зависимости от высоты полос в максимуме поглощения или площади под спектральной кривой.
Для интерпретации ИК-спектров сравнивают положение полос в ИК-спектре с табличными данными.
Слайд 35 В методе ИК-Фурье-спектроскопии спектр получают в
результате Фурье-преобразования интерферограммы ИК-излучения, которая представляет собой Фурье-образ спектра,
т. е. функцию распределения энергии излучения по частотам. Фурье-преобразование интерферо-граммы требует относительно большого объема вычислений, поэтому метод получил широкое распространение только с появлением совре-менных персональных компьютеров.Спектрометр
Интерферограмма
Компьютер
ИК-спектр
ИК-излучение
Интерферометр
Образец
Детектор
Слайд 36Схема ИК-фурье спектрометра
Детектор
Источник ИК-излучения
Неподвижное зеркало
Подвижное зеркало
Образец
Полупрозрачное зеркало
Слайд 37Комбинационное рассеяние света
Комбинационное рассеяние света (эффект Рамана) - рассеяние
света на молекулах твёрдого, жидкого или газообразного вещества, сопровождающееся изменением
частоты возбуждающего излуче-ния (спектральные линии спутники линий первичного спектра). Число и расположение появившихся спектральных линий опреде-ляется строением молекул вещества. В качестве источника света обычно применяют лазерный луч.
Слайд 39 Первые устройства, с помощью
которых стали наблюдать за нанообъектами, - сканирующий атомно-силовой микроскоп и
работающий по аналогичному принципу сканирующий туннельный микроскоп. Атомно-силовая микроскопия (АСМ) была разработана Г. Биннигом и Г. Рорером, которым за эти исследования в 1986 присудили Нобелевскую премию.
Слайд 41
Основой АСМ обычно
служит зонд из кремния, представ-ляющий собой тонкую пластинку (кантилевер). На
конце кантилевера (длина 500 мкм, ширина 50 мкм, толщина 1 мкм) расположен острый шип (длина 10 мкм, радиус закругления от 1 до 10 нм), оканчивающийся группой из одного или нескольких атомов.
Слайд 42
При перемещении зонда
вдоль поверхности образца острие шипа очерчивает микрорельеф подобно тому, как
скользит по грамплас-тинке игла. На конце кантилевера расположено зеркало, от которого отражается луч лазера. Когда шип опускается и поднимается на неровностях поверхности, луч лазера отклоняется, что регистри-руется фотодетектором, а сила, с которой шип взаимодействует с атомами поверхности – пьезодатчиком.Сигналы фотодетектора и пьезодатчика обрабатываются компъютером. В результате, можно увидеть объёмный рельеф поверхности образца в режиме реального времени. Разрешающая способность АСМ составляет 0,1 - 1 нм по горизонтали и 0,01 нм по вертикали.
Изображение бактерии кишеч-ной палочки, полученное с помощью АСМ
Слайд 46
На сегодняшний день наиболее распространены следующие
разновидности АСМ
магнитно-силовая микроскопия (МСМ), в которой в
качестве зонда используется намагниченное острие, что позволяет регистрировать магнитные микрополя и получать карты намагниченности поверхности; электро-силовая микроскопия (ЭСМ), в которой острие и образец являются обкладками конденсатора и измеряется изменение его емкости вдоль поверхности объекта;
сканирующая тепловая микроскопия (СТСМ), регистрирующая распределение температуры по поверхности образца с разрешением 50 нм;
сканирующая фрикционная микроскопия (СФМ), в которой зонд «скребется» по поверхности образца регистрируя силу трения;
магниторезонансная микроскопия (МРМ) позволяет получать распределение спиновой плотности электронов по поверхности;
атомно-силовая акустическая микроскопия (АСАМ) позволяет измерить в каждой точке образца модуль Юнга.
Слайд 49
Другая группа сканирующих
зондовых микроскопов основана на так называемом «туннельном эффекте». Суть туннельного
эффекта в том, что электрический ток между иглой кантилевера и поверх-ностью, находящейся на расстоянии ~ 1 нм, зависит от расстояния до поверхности – чем меньше расстояние, тем больше ток. Если между иглой и поверхностью приложить напряжение ~ 10 В, то «туннельный» ток может составить от 10 пА до 10 нА. Измеряя ток и поддерживая его постоянным, можно сохранять постоянным расстояние между иглой и поверхностью. Это позволяет построить объёмный профиль поверхности. В отличие от атомно-силового микроскопа, с помощью сканирующего туннельного микроскопа можно изучать только поверхности металлов или полупроводников.
Слайд 54
Рентгенофазовый анализ (РФА)
даёт картину, содержащую набор острых пиков, достаточный для идентификации состава
исследуемых наночастиц. Обычно на рентгенограммах из всего набора пиков для данной фазы наблюдаются один – два уширенных пика, что характерно для свежеполученных образцов, содержащих нано-частицы диаметром меньше 5 нм. Для более крупных частиц часто удаётся не только определить фазовый состав, но и по уширению пиков оценить средние размеры наночастиц. Рентгенограмма Na2B4O7
Слайд 58
Рентгеновская микроскопия основана
на использовании рентгеновского излучения - электромагнитного излучения с длиной волны
от 0,01 до 1 нм. Разрешающая способность рентгеновского микроскопа достигает 2-20 нм, что на два порядка больше разрешающей способности оптических микроскопов (до 20 мкм). Разработаны рентгеновские микроскопы с разрешающей способностью до 5 нм.Существуют два типа рентгеновских микроскопов — отражательные и проекционные. В отражательных микро-скопах используется явление преломления рентгеновских лучей при скользящем падении. Проекционные микроскопы используют высокую проникающую способность рент-геновских лучей. В них изучаемый объект помещается перед источником излучения и просвечивается рентгеновскими лучами. Благодаря тому, что коэффициент поглощения рентгеновских лучей зависит от размеров атомов, через которые они проходят, метод позволяет получать информацию не только о структуре, но и о химическом составе изучаемого объекта.
Слайд 61
Наиболее распространённым методом
для определения размеров наночастиц является просвечивающая электронная микроскопия (ПЭМ). Электронный
микроскоп позволяет "заглянуть" во внутренний мир материала, наблюдать очень мелкие частицы включений, несовершенства кристаллического строения - субзерна, дислокации, которые невозможно разглядеть с помощью светового микроскопа. ПЭМ работает по схеме проходящих электронных лучей в отличие от светового микроскопа, в котором изображение формируется отраженными световыми лучами. Источник света в электронном микроскопе заменен источником электронов, а вместо стеклянной оптики используются электромагнитные линзы.
Слайд 64
В сканирующих электронных
микроскопах (СЭМ) электронный луч, сжатый магнитными линзами в тонкий (1-10
нм) зонд, сканирует поверхность образца. Возникающее при электронной бомбардировке поверхности вторичное излучение регистрируется детекторами и преобразовывается в видеосигнал в ЭЛТ. Развертки лучей в колонне СЭМ и в ЭЛТ синхронны, поэтому на экране ЭЛТ появляется изобра-жение, представляющее собой картину распределения интенсивности вторичного излучения по площади объекта.Наноструктура пленки золота (изображение получено методом СЭМ)
Слайд 71Термический анализ - раздел материаловедения, изучающий изменение свойств материалов под
воздействием температуры. Обычно выделяют несколько методов, отличающихся друг от друга
тем, какое свойство материала изучается:Дифференциально-термический анализ (ДТА): температура
Дифференциально-сканирующая калориметрия (ДСК): теплота
Термогравиметрический анализ (ТГА): масса
Термомеханический анализ (ТМА): линейный размер
Дилатометрия (Дил): объём
Динамический механический анализ (ДМА) : механическая жёсткость и амортизация
Диэлектрический термический анализ (ДЭТА): диэлектрическая проницаемость и коэффициент потерь
Анализ выделяемых газов (ГТА) : газовые продукты разложения
Термооптический анализ (ТОА) : оптические свойства
Визуально-политермический анализ (ВПА): форма
Лазерный импульсный анализ (ЛПА): температурный профиль
Термомагнитный анализ (ТМА) : магнитные свойства
Слайд 72Термоаналитические кривые образца материала
1 - ТГ-кривая (потеря массы); 2 -
ДТГ-кривая (скорость потери массы);
3 - температура (скорость нагревания - 20 °С/мин)
Слайд 74Кривая ДТА сверхпроводника НоВа2Сu3О6,85. Числа обозначают температуру печи
( °С ), скорость нагревания 10 °С/мин.
