Разделы презентаций
- Разное
- Английский язык
- Астрономия
- Алгебра
- Биология
- География
- Геометрия
- Детские презентации
- Информатика
- История
- Литература
- Математика
- Медицина
- Менеджмент
- Музыка
- МХК
- Немецкий язык
- ОБЖ
- Обществознание
- Окружающий мир
- Педагогика
- Русский язык
- Технология
- Физика
- Философия
- Химия
- Шаблоны, картинки для презентаций
- Экология
- Экономика
- Юриспруденция
Методы лазерной дифракции в исследовании наноматериалов и наноструктур
Содержание
- 1. Методы лазерной дифракции в исследовании наноматериалов и наноструктур
- 2. Слайд 2
- 3. Диапазоны размеров в зависимости от метода измерений
- 4. Методы определения размера частицСитовый метод (>5мкм)Седиментационный метод
- 5. Требования ВоспроизводимостьТочность Скорость измерения (быстрота)
- 6. Ситовый метод (Sieving) осуществляют просеиванием проб материала
- 7. Анализа осуществляют сухим либо мокрым способом; Анализ
- 8. Преимуществапростота;возможность применения для частиц в широком «размерном»
- 9. Седиментационный методПринципЧастицы оседают в вязкой среде; Степень
- 10. Закон Стокса справедлив только для сферических
- 11. ПреимуществаПростота аппаратурного оформления;Относительно недорогой метод;Возможность измерения частиц
- 12. Кондуктометрический (электрозонный метод) -Прибор измеряет объем
- 13. Микроскопия (лат. μΙκροσ — мелкий, маленький и σκοποσ
- 14. Типы диаметров Сферические частицы хорошо описываются
- 15. Разновидности микроскопов
- 16. Оптическая микроскопияXVII векXVI векXVIII век
- 17. Оптическая микроскопияОсновные составные элементы:ОбъективОкулярКонденсорОсветителиСтолик для образцовЭлектромеханические компоненты
- 18. Разрешение оптического микроскопа (уравнение Аббе)где d-предел разрешения,
- 19. Электронная микроскопия
- 20. Взаимодействие электронов с образцомЭлектрон, ускоренный в
- 21. Упругое и неупругое рассеивание При
- 22. Просвечивающая электронная микроскопия (ПЭМ)Ход лучейв моде изображенияХод
- 23. Сканирующая электронная микроскопия (СЭМ) Электронные лучи сжимаются
- 24. Подготовка образца400 меш(точек/дюйм)300 меш(точек/дюйм)200 меш(точек/дюйм)100 меш(точек/дюйм)Свежеочищенная поверхность
- 25. Примеры использования ПЭМНанокристаллы палладияНаночастицы кремния, покрытые золотом Наночастицы оксида железа
- 26. Примеры использования СЭМВольфрамовая спиральИскусственныйопал
- 27. Электронная микроскопияДостоинства:-Прямой метод определения размера и формы
- 28. Зондовая микроскопия Integra Prima, NT-MDTAFM, Bruker AXS
- 29. Виды сканирующих зондовых микроскопов (СЗМ)
- 30. Элементы СЗМПьезосканерыЗондовые датчикиСистема обратной связиГлавныеВторостепенныеВиброизоляция, шаговые двигатели и пр.
- 31. Зондовый датчикВ основе работы СЗМ лежит зондовый
- 32. Виды зондовых датчиковВ качестве иглы – углеродная нанотрубкаЗондовые датчики для АСМ
- 33. Сканирующая туннельная микроскопия Туннельный эффект -
- 34. СТМ зондыТуннельная проводимость экспоненциально уменьшается с увеличением
- 35. Примеры СТМВОПГ – высокоориентированный пирографит
- 36. Aтомно-силовая микроскопия В основе –
- 37. Схема оптической регистрации изгиба консолиДля регистрации сил
- 38. Примеры АСМХитозановый нановолокнистый материалХитозановый материал с антимикробной активностью, содержащий левомицетин
- 39. Сканирующая зондовая микроскопияПреимущества-высокая локальность, которая определяется взаимодействием
- 40. Почему метод так популярен?
- 41. Метод лазерного светорассеивания: -Гибкий метод (порошки, суспензии,
- 42. Метод лазерного светорассеивания Лазерная дифракция (Low Angel
- 43. Список литературы
- 44. Скачать презентанцию
Диапазоны размеров в зависимости от метода измерений
Слайды и текст этой презентации
Слайд 1Метод лазерной дифракции для исследования наноматериалов и наноструктур
Лекция 1. Диагностика
и методы исследования наноматериалов и наноструктур
Слайд 4Методы определения размера частиц
Ситовый метод (>5мкм)
Седиментационный метод (0.05-100мкм)
Метод микроскопии (оптическая
микроскопия(0,25-150мкм, электронная микроскопия (0.001мкм-5 мкм)
Кондуктометрический метод (электрозонный или метод Культера)
(0.4-1200 мкм)Метод лазерного светорассеивания (0.001-8000мкм)
(Метод определения площади поверхности)
и т.д.
Слайд 6Ситовый метод (Sieving)
осуществляют просеиванием проб материала через набор стандартных сит
с обычно квадратными, реже прямоугольными отверстиями, размер которых последовательно уменьшается
сверху вниз;Число фракций, получаемых при просеивании через набор из n сит, составляет n + 1 и не должно быть менее 5 и более 20;
Фракции частиц обозначают номерами сит. Напр., если класс получен последовательным просеиванием материала на ситах № 2 и №1, фракцию обозначают след. образом: — 2+1 мм;
Крупные частицы анализируют сухим ситовым способом, а мелкие ( менее 100 - 150 мкм) – мокрым;
Размер частиц, которые непосредственно определяются ситовым методом, составляет 5 мкм- 3 мм.
Слайд 7Анализа осуществляют сухим либо мокрым способом;
Анализ можно производить вручную
или механически;
Метод сводится к определению весового процента отдельных фракций, остающихся
последовательно на более мелком сите.Ситовый метод (Sieving)
Слайд 8
Преимущества
простота;
возможность применения для частиц в широком «размерном» интервале 20мкм-125мм;
дешевизна.
Недостатки
низкая
воспроизводимость для частиц менее 100 мкм;
износ и допуск;
засорение
сита;значение весового распределения вытянутых или игольчатых частиц оценить трудно;
информация о размере даётся только для каждого отдельного сита;
неприспособленность к слипшимся частицам;
долгий процесс(необходимо взвешивать каждое сито).
Ситовый метод (Sieving)
Слайд 9Седиментационный метод
Принцип
Частицы оседают в вязкой среде;
Степень осаждения частиц пропорциональна
их размеру;
Расположение частиц различных размеров рассматривается как функция времени.
Осаждение материала
с одной и той же плотностью в вязкой среде
Слайд 10
Закон Стокса справедлив только для сферических частиц, и при условии,
что в процессе оседания исключается столкновение частиц.
Седиментационный метод
Закон Стокса:
Bw-2000
Urine Sedimentation Analysis System (BW-2000)
Vp- скорость оседания отдельной частицы
G- постоянная гравитации
A- плотность частицы
B- плотность жидкости
D- диаметр отдельной частицы
µ- вязкость жидкости
Слайд 11Преимущества
Простота аппаратурного оформления;
Относительно недорогой метод;
Возможность измерения частиц в широком «размерном»
интервале с высокой точностью и воспроизводимостью.
Недостатки
Длительный метод;
Некоторое завышение размеров частиц,
так как крупные частицы при осаждении захватывают более мелкие; Возникает необходимость точной термостабилизации измеряемой системы;
Для частиц менее 1μм Броуновское движение становится критичным параметром для движения частиц;
Не приспособлен для частиц с разной плотностью;
•Необходимо точно знать плотности.
Седиментационный метод
Слайд 12Кондуктометрический (электрозонный метод)
-Прибор измеряет объем частиц,
который может
быть выражен как dV: диаметр шара, который имеет тот же
объем, что и частиц;-Измерение необходимо выполнять в электролите;
-Необходимость использования стандартов для калибровки аппаратуры;
-Метод медленный;
-Нижняя граница размера ограничивается величиной самого маленького отверстия( < 2мкм);
-Материалы с высокой плотностью или частицы грубодисперсных материалов, оседают на дно трубки.
Слайд 13Микроскопия (лат. μΙκροσ — мелкий, маленький и σκοποσ — вижу) —
изучение объектов с использованием микроскопа.
Метод микроскопии
Слайд 14Типы диаметров
Сферические частицы хорошо описываются их диаметрами
Для несферических частиц:
диаметр по Мартину(M)
длина линии, которая делит частицу
на две равныепо площади части.
диаметр по Ферету(F)
то максимальное расстояние между краями частицы.
диаметр проектируемой поверхности(da или dp)
Его определяют как диаметр круга с площадью,
равновеликой площади проекции частицы.
Как показывает практика, диаметр Ферета превышает диаметр проектируемой поверхности, который в свою очередь больше диаметра Мартина.
Слайд 17Оптическая микроскопия
Основные составные элементы:
Объектив
Окуляр
Конденсор
Осветители
Столик для образцов
Электромеханические компоненты
Слайд 18Разрешение оптического микроскопа (уравнение Аббе)
где d-предел разрешения, λ -длина волны
света в вакууме, n-показатель
преломления среды, в которую погружен объект,
и α - половина угла светового конуса, образуемого отверстием линзы и объектом.
Наибольшие значения величины численной апертуры линзы, полученные
для современного оптического микроскопа, составляют 1,6. Так как самая
короткая длина волны видимого света , 0,4 µ, то для предела
разрешения оптического микроскопа получаем: d=0, 125 µ
Слайд 20 Взаимодействие электронов с образцом
Электрон, ускоренный в поле высокого напряжения
рассматривается в качестве волны, длина которой намного меньше длины видимого
света, которую можно легко фокусировать используя осесимметричные магнитные иэлектрические поля
Принцип действия:
E=E0
E ≈ E0
E ≈ E0-∆E
E≤10эB
0 E=20-50эВ E0 ≤ E0
Слайд 21Упругое и неупругое рассеивание
При неупругом взаимодействии излучение
теряет часть энергии и приводит к возбуждению материала.
Благодаря упругому взаимодействию строится изображение в просвечивающем электронном микроскопе. Этот метод позволяет обнаружить дефекты в кристаллах (границы зерен, дислокации и т.д.)Рис. Схема взаимодействия падающего электрона с атомом образца:
а- упругое рассеяние; б- неупругое рассеяние
Упругое (изменяется направление траектории движения электрона без потери энергии) и неупругое (уменьшается кинетическая энергия электрона).
Отражение является упругим процессом, а поглощение – неупругим.
a
б
Слайд 22Просвечивающая электронная микроскопия (ПЭМ)
Ход лучей
в моде
изображения
Ход лучей в
дифракционной
моде
Режим работы
«на просвет» - 20 – 200 КэВ
Слайд 23Сканирующая электронная микроскопия (СЭМ)
Электронные лучи сжимаются магнитными линзами в
тонкий (1-10 мм) зонд, который перемещается по объекту (сканирует).
Виды взаимодействия:
эмиссия
вторичных электронов;рентгеновское излучение;
оптическое излучение (катодолюминесценция);
образование отражённых электронов;
электроны, прошедшие сквозь образец;
наведение токов в объекте дефектоскопирования
Слайд 24Подготовка образца
400 меш
(точек/дюйм)
300 меш
(точек/дюйм)
200 меш
(точек/дюйм)
100 меш
(точек/дюйм)
Свежеочищенная поверхность стекла или слюды
Покрытие
углеродом при нанесении из газовой фазы
«Мокрое» снятие пленки с подложки
Углеродная
пленка на подложкеСетка, покрытая углеродной пленкой
Чистая сетка
Очищенная вода
Слайд 25Примеры использования ПЭМ
Нанокристаллы палладия
Наночастицы кремния, покрытые золотом
Наночастицы оксида железа
Слайд 27Электронная микроскопия
Достоинства:
-Прямой метод определения размера и формы частиц;
Высокая разрешающая способность
(0,1 нм)
Характеристика кристаллической решетки
(дислокации, пустоты и т.д.)
Недостатки:
Сложность приготовления образцов
- стандартный размер образцов в плоскости
держателя ПЭМ 3 мм в диаметре. Типичные
толщины от 10 до 1000 нм;
Специальные требования для места расположения (развязанный фундамент, виброзащита и т.д.)
Высокий вакуум (10-8 – 10-11 торр )
Высокая стоимость;
Просвечивающий микроскоп высокого
разрешения Titan (FEI company)
Объем исследованного материала за все время существования метода просвечивающей электронной микроскопии (ПЭМ) не превысил 1 мм куб.
Слайд 30Элементы СЗМ
Пьезосканеры
Зондовые датчики
Система обратной
связи
Главные
Второстепенные
Виброизоляция, шаговые двигатели и пр.
Слайд 31Зондовый датчик
В основе работы СЗМ лежит зондовый датчик – упругая
консоль с иглой на конце. Это могут быть зонды из
вольфрама и PtIr сплава (для СТМ), из кремния или с покрытием Pt, Co, NiT, Fe-Ni/Cr, Co/Cr, CoSm/Cr и пр. (для АСМ), оптико-волоконные датчики для СБОМ и т.д.
Слайд 33Сканирующая туннельная микроскопия
Туннельный эффект - преодоление частицей потенциального барьера, в
случае когда ее полная энергия меньше высоты барьера
1971 – СТМ
(Р.Янг, Д.Варл, Ф.Скир)
Слайд 34СТМ зонды
Туннельная проводимость экспоненциально уменьшается с увеличением расстояния между поверхностями.
В вакууме проводимость уменьшается примерно в 10 раз при увеличении
расстояния на 1 Å.При приложении к туннельному контакту разности потенциалов V между зондом и образцом появляется туннельный ток.
Слайд 36Aтомно-силовая микроскопия
В основе – силовое взаимодействие зондового датчика с поверхностью
1986
- АСМ (Г.Бинниг, Х. Гербер и Куэйт)
Слайд 37Схема оптической регистрации изгиба консоли
Для регистрации сил взаимодействия
зонда с
поверхностью используют
метод, основанный на регистрации
отклонения лазерного луча, отраженного от
кончика зонда. Луч направляется на самый кончик кантилевера, после чего попадает в специальный четырёхсекционный фотодиод.Малейшие отклонения кантилевера приводят к смещению луча лазера относительно секций фотодиода.
Такая система позволяет измерять отклонения луча на угол 0.1 град, что соответствует отклонению кантилевера всего на сотые доли нанометра
Слайд 38Примеры АСМ
Хитозановый нановолокнистый материал
Хитозановый материал с антимикробной активностью, содержащий левомицетин
Слайд 39Сканирующая зондовая микроскопия
Преимущества
-высокая локальность, которая определяется взаимодействием зонда и поверхности;
-возможность
использования зонда для модификации поверхности объекта;
-возможность использования не только в
вакууме, но и на воздухе и в жидкой среде.Недостатки
-сильная зависимость результатов от формы и природы зонда;
-низкая скорость, обусловленная механической системой сканирования;
-искажения латеральных расстояний и углов, что связано с температурным дрейфом, нелинейностью функционирования пьезокерамики и тем фактом, что данные от различных участков растра получены в разные моменты времени.
Слайд 41Метод лазерного светорассеивания:
-Гибкий метод (порошки, суспензии, эмульсии);
-Широкий диапазон по размеру
(0.6 нм-8000 мкм );
-Быстрота измерения (как правило, около минуты);
-Воспроизводимость (высокая);
-Нет
необходимости в калибровке по стандартным материалам.
Слайд 42Метод лазерного светорассеивания
Лазерная дифракция (Low Angel Laser Light Scattering) (0.04-2000
мкм)
Фотонно - корреляционная спектроскопия (0,6 нм-8 мкм)
