Разделы презентаций


Растворимость

Содержание

Кристаллизация из растворовКритический радиусРастворениеКристаллизацияСтабильная зона (раствор ненасыщен)Метатабильная зона (раствор перенасыщен, или переохлажден)Общее изменение свободной энергии при образовании зародыша в случае кристаллизации из раствора∆G= - ∆GV + ∆GS.,где ∆GV – объемная составляющая,

Слайды и текст этой презентации

Слайд 1Литературные данные по растворимости ДАДНЭ
Данные по растворимости ДАДНЭ в воде

полученные весовым методом
Данных по растворимости ДАДНЭ в апротонных полярных растворителях
S.

Cudzilo

ДМФА (J-K. Kim )

ДМФА (S. Cudzilo)

Литературные данные по растворимости ДАДНЭДанные по растворимости ДАДНЭ в воде полученные весовым методомДанных по растворимости ДАДНЭ в

Слайд 2Кристаллизация из растворов
Критический радиус
Растворение
Кристаллизация
Стабильная зона (раствор ненасыщен)
Метатабильная зона (раствор перенасыщен,

или переохлажден)
Общее изменение свободной энергии при образовании зародыша в случае

кристаллизации из раствора

∆G= - ∆GV + ∆GS.,

где ∆GV – объемная составляющая, ∆GS – поверхностная составляющая





a-активность растворенного вещества, а0 – активность растворенного вещества в равновесии с микроскопическим кристаллом

,

Абсолютная степень пересыщения раствора


,

с-концентрация растворенного вещества, с0 - равновесная растворимость твердой фазы



для частного случая шарообразного зародыша с радиусом r







Кристаллизация из растворовКритический радиусРастворениеКристаллизацияСтабильная зона (раствор ненасыщен)Метатабильная зона (раствор перенасыщен, или переохлажден)Общее изменение свободной энергии при образовании

Слайд 3
ГМП
ТНПМД
Элементный анализ
Определено: C 16.18±0.25%, H 2.85±0.045%,
N 37.03±0.49%, O 43.87±0.63%,

S 0.072±0.008%. Рассчитано: C16.22%, H 2.72%, N 37.84%, O43.22.

ЯМР H1

(ДМСО-d6) – 8,51 ppm

[M+H]+ - 149

Агломераты мелких неправильных кристаллов с размером от 5 до 30 мкм

ГМПТНПМДЭлементный анализОпределено: C 16.18±0.25%, H 2.85±0.045%, N 37.03±0.49%, O 43.87±0.63%, S 0.072±0.008%. Рассчитано: C16.22%, H 2.72%, N

Слайд 4Микрофотографии кристаллов ДАДНЭ до и после кристаллизации из воды
Крупная фракция

исходного ДАДНЭ (кристаллы имеют форму неправильных дендритов)
Микрофотография кристаллов ДАДНЭ через

3 минуты, после кристаллизации из воды
(размер от 8 до 15 мкм)
Микрофотографии кристаллов ДАДНЭ до и после кристаллизации из водыКрупная фракция исходного ДАДНЭ (кристаллы имеют форму неправильных дендритов)Микрофотография

Слайд 5Сравнение растворения ДАДНЭ в органических растворителах и в воде
Линеаризация данных

по изотермическим растворению ДАДНЭ

Сравнение растворения ДАДНЭ в органических растворителах и в водеЛинеаризация данных по изотермическим растворению ДАДНЭ

Слайд 6 
Растворитель иммет чем менее энтальпии растворении тем лучше растворяет ДАДНЭ

 Растворитель иммет чем менее энтальпии растворении тем лучше растворяет ДАДНЭ

Слайд 7Абсолютная степень пересыщения раствора ДАДНЭ с органическими растворителами от 100С

до 800С.
Где с-концентрация растворенного вещества,
с0

- равновесная растворимость твердой фазы
Абсолютная степень пересыщения раствора ДАДНЭ с органическими растворителами от 100С до 800С.Где с-концентрация растворенного вещества,

Слайд 8Термогравиметрический анализ исходного ДАДНЭ
Потеря массы, связанная с испарениемвнутрикристаллической воды при

полиморфном переходе

Термогравиметрический анализ исходного ДАДНЭПотеря массы, связанная с испарениемвнутрикристаллической воды при полиморфном переходе

Слайд 9Установка для изучения растворимости
Термостатируемая ячейка
Термопара
(хромель- капель)

ТРМ-251
Жидкостной термостат
Лазерный модуль
Фотоприемник
Политермический метод

температурные зависимости

растворения и кристаллизации
ширина метастабильной зоны
индукционный период кристаллизации
V ячейки = 125

мл, навеска ДАДНЭ от 30 до 500 мг с точностью 0,2 мг, погрешность определения температуры 0,1°С

Турбодиметрия

Оптический датчик:
лазерный модуль
( мощность 1 мВт, длина волны 650 нм) –фотоприемник на основе фотодиода ФД-256.

Установка для изучения растворимостиТермостатируемая ячейкаТермопара(хромель- капель)ТРМ-251Жидкостной термостатЛазерный модульФотоприемникПолитермический методтемпературные зависимости растворения и кристаллизацииширина метастабильной зоныиндукционный период кристаллизацииV

Слайд 10Политермический метод измерения растворимости
Точка растворения
Начало кристаллизации
Максимальная скорость кристаллизации

Время индукции
Точка

кристаллизации
D = τ ∙ l
Теоретические основы турбодиметрии
IП = I0 ∙

e-τl

IП и I0 – интенсивность падающего и прошедшего света соответственно, τ – коэффициент пропорциональности, характеризующий способность ссистемы рассеивать свет, который называют мутностью, l – толщина слоя

Политермический метод измерения растворимости Точка растворенияНачало кристаллизацииМаксимальная скорость кристаллизацииВремя индукцииТочка кристаллизацииD = τ ∙ lТеоретические основы турбодиметрииIП

Слайд 11Влияние скоростей перемешивания и нагрева - охлаждения

Измерение проводили при 250

об/мин

Рабочий диапазон

Влияние скорости нагрева и охлаждения на температуру растворения и

кристаллизации ДАДНЭ в 10% серной кислоте

Влияние скорости перемешивания (оборотов мешалки) на температуру растворения и кристаллизации ДАДНЭ в воде

Влияние скоростей перемешивания и нагрева - охлажденияИзмерение проводили при 250 об/минРабочий диапазонВлияние скорости нагрева и охлаждения на

Слайд 12Измерение растворимости спектрофотометрическим методом в изотермических условиях
Значение оптической плотности хорошо

укладываются на линейную зависимость, коэффициент экстинкции при 350 нм составил

11730 ± 610
Измерение растворимости спектрофотометрическим методом в изотермических условияхЗначение оптической плотности хорошо укладываются на линейную зависимость, коэффициент экстинкции при

Слайд 13Растворимость ДАДНЭ в воде
Растворение
S. Cudzilo
Кристаллизация
Метастабильная зона,~ 10 С
Растворение
УФ

Растворимость ДАДНЭ в водеРастворениеS. CudziloКристаллизацияМетастабильная зона,~ 10 СРастворениеУФ

Слайд 14Растворимость ДАДНЭ в серной кислоте

Растворимость ДАДНЭ в серной кислоте

Слайд 15Сравнение растворимости в воде и серной кислоте
H2O

Сравнение растворимости в воде и серной кислотеH2O

Слайд 16Энтальпии растворения и кристаллизации

Энтальпии растворения и кристаллизации

Слайд 17Растворимость ДАДНЭ в смесях N-метилпирролидон - вода
Растворы, содержащие 30 –

50 % НМП, демонстрируют угловой коэффициент близкий к воде и

растворимость, большую в 5 – 10 раз. Энтальпия растворения также растет с увеличением доли воды.

Мольная доля

Энтальпия
растворения

Растворимость ДАДНЭ в смесях N-метилпирролидон - водаРастворы, содержащие 30 – 50 % НМП, демонстрируют угловой коэффициент близкий

Слайд 18Определение удельной свободной поверхностной энергии
r кр.
ΔG

В соответствии с теорией Гиббса-Фольмера

зависимость:
носит линейный характер, что позволяет экспериментально определить свободную поверхностную энергию

образующегося зародыша, а также радиус критического зародыша и изменение энергии Гиббса при его образовании
Определение удельной свободной поверхностной энергииr кр.ΔGВ соответствии с теорией Гиббса-Фольмера зависимость:носит линейный характер, что позволяет экспериментально определить

Слайд 19Критический радиус зародыша

Критический радиус зародыша

Слайд 20Микрофотографии кристаллов ДАДНЭ до и после кристаллизации из воды
Крупная фракция

исходного ДАДНЭ (кристаллы имеют форму неправильных дендритов)
Микрофотография кристаллов ДАДНЭ через

3 минуты, после кристаллизации из воды
(размер от 8 до 15 мкм)
Микрофотографии кристаллов ДАДНЭ до и после кристаллизации из водыКрупная фракция исходного ДАДНЭ (кристаллы имеют форму неправильных дендритов)Микрофотография

Слайд 21Термогравиметрический анализ перекристаллизованного ДАДНЭ

Термогравиметрический анализ перекристаллизованного ДАДНЭ

Слайд 23=>По теории возможно обратимое превращение ДАДНЭ в разных формах при

измененеии температуры, которое влияет на растворимость.
В этом случае, видно

что, изменение температуры слабо влияет на оптическую плотность и т.ж на растворимость ДАДНЭ в данных органических растворителах.
=>По теории возможно обратимое превращение ДАДНЭ в разных формах при измененеии температуры, которое влияет на растворимость. В

Слайд 24Растворимость ДАДНЭ в метаноле
Температурная зависимость растворения и кристаллизации ДАДНЭ в

метаноле. ●Изотермическое растворение ■Политермическая кристаллизация ♦политермическое растворение.

Растворимость ДАДНЭ в метанолеТемпературная зависимость растворения и кристаллизации ДАДНЭ в метаноле. ●Изотермическое растворение ■Политермическая кристаллизация ♦политермическое растворение.

Слайд 25Растворимость ДАДНЭ в метаноле
Линеаризация данных по растворению и кристаллизации ДАДНЭ

в метаноле. ●Изотермическое растворение ■Политермическая кристаллизация ♦политермическое растворение

Растворимость ДАДНЭ в метанолеЛинеаризация данных по растворению и кристаллизации ДАДНЭ в метаноле. ●Изотермическое растворение ■Политермическая кристаллизация ♦политермическое

Слайд 26Сравнение растворения ДАДНЭ в органических растворителах и в воде
Линеаризация данных

по изотермическим растворению ДАДНЭ

Сравнение растворения ДАДНЭ в органических растворителах и в водеЛинеаризация данных по изотермическим растворению ДАДНЭ

Слайд 27 
Растворитель иммет чем менее энтальпии растворении тем лучше растворяет ДАДНЭ

 Растворитель иммет чем менее энтальпии растворении тем лучше растворяет ДАДНЭ

Слайд 28Абсолютная степень пересыщения раствора ДАДНЭ с органическими растворителами от 100С

до 800С.
Где с-концентрация растворенного вещества,
с0

- равновесная растворимость твердой фазы
Абсолютная степень пересыщения раствора ДАДНЭ с органическими растворителами от 100С до 800С.Где с-концентрация растворенного вещества,

Слайд 29ln M = A/T + B

ln M = A/T + B

Слайд 30Рис. 5

Растворимость НТО в азотной кислоте
г НТО /1000 г

растворителя
● - При 0° С, ● - При 40° С,

● - При 70° С,
Рис. 5 Растворимость НТО в азотной кислотег НТО /1000 г растворителя● - При 0° С, ● -

Слайд 31Рис. 6
Растворение
Кристаллизация
Метастабильная
зона
Растворимость НТО в 60 % азотной

кислоте

Растворимость НТО, г/100 мл

Рис. 6 Растворение КристаллизацияМетастабильная зонаРастворимость НТО в 60 % азотной кислотеРастворимость НТО, г/100 мл

Слайд 33 solubility
crystallisation
Fig 5

solubility crystallisationFig 5

Обратная связь

Если не удалось найти и скачать доклад-презентацию, Вы можете заказать его на нашем сайте. Мы постараемся найти нужный Вам материал и отправим по электронной почте. Не стесняйтесь обращаться к нам, если у вас возникли вопросы или пожелания:

Email: Нажмите что бы посмотреть 

Что такое TheSlide.ru?

Это сайт презентации, докладов, проектов в PowerPoint. Здесь удобно  хранить и делиться своими презентациями с другими пользователями.


Для правообладателей

Яндекс.Метрика