Разделы презентаций
- Разное
- Английский язык
- Астрономия
- Алгебра
- Биология
- География
- Геометрия
- Детские презентации
- Информатика
- История
- Литература
- Математика
- Медицина
- Менеджмент
- Музыка
- МХК
- Немецкий язык
- ОБЖ
- Обществознание
- Окружающий мир
- Педагогика
- Русский язык
- Технология
- Физика
- Философия
- Химия
- Шаблоны, картинки для презентаций
- Экология
- Экономика
- Юриспруденция
Технология МОФП
Содержание
- 1. Технология МОФП
- 2. Технологическая схемаПодготовка ЛРС и экстрагентаЭкстракцияОчисткаСтандартизацияФасовка, упаковка, маркировка
- 3. Специальные методы очисткиФракционное осаждение – перевод балластных
- 4. ВысаливаниеУдаление балластных веществ путем добавления концентрированного раствора электролита.Механизм: разрушение гидратных оболочек белковоподобных веществ.
- 5. Лиотропные ряды:Анионный: SO42- > С6H5O73- > CH3COO-
- 6. Жидкостная экстракцияПереход вещества из одной жидкости в
- 7. Экстракт – раствор извлеченных веществ Рафинат –
- 8. ЭкстракторыСмесительно-отстойныеКолонные: - Гравитационные (распылительные, насадочные, экстракторы с тарельками) - С подводом внешней энергии (роторно-дисковые, колонные с мешалками, пульсационные)Центробежные
- 9. ЭкстракторыКолонный полый (распылительный) экстрактор
- 10. Экстрактор с ситчатыми тарелками
- 11. Роторно-дисковый колонный экстрактор
- 12. Смесительно-отстойный экстрактор с мешалками и зонами расслоения
- 13. Трубчатый центробежный экстрактор1500-5000 об/минБарабан разделен перегородками (7)
- 14. Трубчатый центробежный экстракторДвигаясь в барабане противотоком, жидкости
- 15. АдсорбцияПроцесс поглощения одного или нескольких компонентов из
- 16. СорбентыПористые твердые вещества с большой удельной поверхностью.Природные:
- 17. Аппараты для сорбцииАдсорберы с неподвижным слоем поглотителяАдсорберы с кипящим слоем
- 18. Адсорбер периодического действия
- 19. Адсорбер с кипящим слоем
- 20. Диализ, электродиализПеремещение низкомолекулярных веществ через полупроницаемую мембрану,
- 21. Установка для диализаCM - катионитовая мембрана, D
- 22. Классификация МОФППрепараты сердечных гликозидовПрепараты алкалоидовПрепараты фенольных соединенийПрепараты полисахаридовПрепараты терпеновых сапонинов
- 23. Препараты сердечных гликозидов
- 24. АдонизидСумма сердечных гликозидов Адониса весеннегоПервичное извлечение –
- 25. 1- экцельсиор, 2 – приемник, 3 –
- 26. Фильтрат стандартизуют:Биологическая активность+ этанол, хлорбутанолгидрат, вода до
- 27. Адонизид-концентратАктивность 85-100 ЛЕД в 1 мл, содержание этанола 20%, выпускается в бутылях.Список А.Применение: для производства Кардиовален
- 28. Сухой адонизидПолучают дополнительной очисткой адонизида-концентрата.Сумму гликозидов экстрагируют
- 29. АдонитШрот после выделения адонизида содержит адонит – 5-ти атомный спирт (диуретик, дегидратирующее средство осмотического типа действия)
- 30. Экстракция 1:10 95% этаноломУпаривание до 1/100кристаллизацияФильтрация,промывка хлористым метиленомТЕХНИЧЕСКИЙ АДОНИТРастворение в воде, фильтрацияСорбция (колоночная хроматография)ЭЛЮАТвыпариваниеперекристаллизацияАДОНИТ(выход 70%)
- 31. ЛантозидСырье – лист наперстянки шерстистой (первого, второго
- 32. Измельчение, Экцельсиор (3-5 мм)Противоточная экстракция (батарея 6
- 33. ЦеланидЛистья первого года наперстянки шерстистойАБИЦИНЦЕЛАНИД
- 34. Технология абицинаЭкстракция 90% метанолом 1:10, повторяют 2
- 35. Кристаллы отфильтровывают и сушат, выход – 85%Абицин
- 36. Целанид (Ланатозид С)Выделяют методом противоточного распределения (до
- 37. ДигоксинПолучают из целанида ферментативным гидролизомОказывает более быстрое действие на организм, лучше выводится
- 38. Строфантин КСырье – семена строфанта Комбе
- 39. Технология производства строфантинаИзмельчение на валковых дробилках (0,5-0,8мм)Обезжиривают
- 40. Удаление цимарина (промывка водного раствора хлороформом) –
- 41. Стандартизация1 гр – 43000-58000 ЛЕД, 5800-7100 КЕД,
- 42. КоргликонСырье: трава ландыша майского
- 43. Технология получения коргликонаЭкстракция 80% этанолом в батарее
- 44. Кубовой остаток + Na2SO4, уголь акт, фильтруют,
- 45. КоргликонФорма выпуска: 0,06% р-р для инъекций (активность 1 мл – 11-16 ЛЕД)+ хлорбутанолгидратСтерилизуют фильтровнаиемПрименение: ОСН
- 46. Препараты алкалоидовСвойства алкалоидов:Алкалоиды основания – белые кристаллические
- 47. Общие методы выделения алкалоидов - экстракция «жидкость-жидкость» - ионные обмен - электродиализ -
- 48. Методы разделения алкалоидовВакуум-разгонка (разделение на основании разных
- 49. Производство тропановых алкалоидовТропановые алкалоиды – сложные эфиры тропина, скопина и троповой кислотыСырье: корневище скополии карниолийской,Гибриды скополии
- 50. Трава белладонны
- 51. ТехнологияИзмельчение – экцельсиор, корневища 1-3 мм, трава
- 52. Осаждение алкалоидов-оснований. К очищ.водной выятжке + аммиак
- 53. ПрименениеМ-холиноблокаторыКамфорно-кислые соли входят в состав «Аэрона».
- 54. Производство цитизинаСырье: трава термопсиса очередноцветкового
- 55. Измельчение травы на мельнице эксцельсиор до 3-5
- 56. Экстракция Ж-Ж. Элюат вакуум-выпаривают до 1/1- объема.
- 57. Применение0,15% р-р для инъекций в ампулах по 1 мл – «Цититон»Таблетки «Табекс»
- 58. Производство берберина бисульфатаСырье: корни барбариса обыкновенного
- 59. Измельчение корней на эксцельсиоре до 1-3 ммЭкстракция
- 60. Получение фармакопейного продукта. Технический берберин бисульфат заливают
- 61. Применение
- 62. Препараты раувольфииСырье: корни раувольфии змеиной,раувольфии рвотной и седоватой
- 63. Алкалоиды раувольфииПроизводыне иохимбана (резерпин)Индолиновые основания (аймалин)Алкалоиды, четвертичные по азоту в положении 4 иохимбана (серпентин)Производные изохинолина
- 64. Производство раунатинаИзмельчение корней раувольфии змеиной 1-2 мм
- 65. Повторная очистка смеси алкалоидов. Процесс экстракции Ж-Ж
- 66. ПрименениеСветло-желтый порошок с содержанием алкалоидов 90% и болееРаунатин – таблетки, покрытые оболочкой
- 67. Производство аймалинаСырье – биомасса раувольфии змеиной Измельчение
- 68. Избирательная экстракция. Аймалин из очищенной вытяжки экстрагируют
- 69. Препараты гликозидовИндивидуальные гликозиды – твердые кристаллические вществаРастворимы
- 70. Технология производства гликозидовИзмельчениеЭкстракция. Экстрагент: этанол разбав.эктсрагирует вторичные
- 71. Производство препаратов фенологликозидов. АрбутинСырье – листья толокнянки
- 72. Экстрагирование. Листья 1 мм экстрагируют кип.водой ступенчатой
- 73. Получение салидрозида (родиолозида)Сырье: корень родиолы розовойАгликон –
- 74. СалицинСырье: кора ивыАгликон – салигенинДействие: противо-воспалительное, противо-микробное, мочегонное
- 75. КониферинСырье: покровный слой хвойных (камбий)Агликон – конифериловый спиртКониферин полимерузуется в лигнинПрепарат «Полифепан» (гидролиз лигнина) - энтеросорбент
- 76. Антрагликозиды
- 77. Свойства антрагликозидовКристаллические в-ва желтого, оранжевого или красного
- 78. Технология выделения антрагликозидовДля извлечения из сырья используют
- 79. Производство рамнилаСырье: кора крушины
- 80. Подготовка сырья – после хранения в течение 1 года или нагревание 100С в теч.1 часа
- 81. Измельчение ЛРС до 1-3 ммЭкстракция водой в
- 82. РамнилТаблеткислабительное
- 83. Производство антрасенинаСухой стандартизованный МОФП , содержащий сумму антрагликозидов листьев сенныСырье: лист кассии остролистной
- 84. Измельчение листа до 3 мм Экстрагирование сырья:
- 85. Антрасеннин - табл.0,07 г
- 86. Производство препаратов флавоновых гликозидовФлавоновые гликозиды – природные фенольные желтые пигмеенты с агликонами – производными флавона (2-фенилхромона)
- 87. Свойства флавоноидовКристаллические веществаОграниченно растворимы в спирте, этилацетате,
- 88. Производство препаратов флавоновых гликозидовЭкстракция – конц.этиловым спиртом
- 89. Производство фламинаСырье: цветки бессмертника песчаного
- 90. Слайд 90
- 91. Слайд 91
- 92. ФламинТаблетки 0,05Желчегонное, противовоспалительное
- 93. ЛиквиритонСырье – корень солодки
- 94. Измельчение сырья до 1-2 ммЭкстракция 95% этанолом
- 95. ЛиквиритонТаблетки 0,1Противовоспалительное, спазмолитическое, противоязвенное, антацидное средство
- 96. ЛикуразидЛикуразид – флавоновый гликозид группы халконовПолучают одновременное
- 97. Производство рутинаСырье: цветки софоры японской и трава гречихи посевной
- 98. Получение рутина из бутонов софоры японской
- 99. Слайд 99
- 100. Препараты рутинаАскорутинПоливитаминные препаратыТаблеткиКапсулыГели
- 101. Препараты полисахаридовПроизводство плантаглюцидаСырье: лист подорожника большогоИзмельчают до
- 102. Осадок фильтруют через рамный фильтр, маточник собирают
- 103. ХлорофиллиптСырье: лист эвкалипта шарикового или голубогоЛист измельчают
- 104. Густой экстракт сушат до 5% влажности. Комковатую
- 105. Препараты дубильных веществПроизводство танинаСырье: галлы или листья
- 106. Из водного раствора танин экстрагируют бутилацетатом и
- 107. Препараты сапониновПолиспонинСырье: корни и корневища диоскореи ниппонскойЭкстракция:
- 108. СапаралСырье: корни аралии маньчжурскойЭкстракция измельченного сырья до
- 109. Для очистки сапонинов от водорастворимых балластных веществ
- 110. СапаралВыход 59,5%Выход по сапонинам из маточника 44-45%.Сапарал
- 111. Производство глицирамаСырье – сухой экстракт солодки корня
- 112. Растворение экстракта и осаждение глицирризиновой кислотыЭкстракт растворяют
- 113. Получение триаммонийной соли глицирризиновой кислотыГлицир.к-ту загружают в
- 114. Получение моноаммонийной соли глицирризиновой кислотыВ реактор заливают
- 115. Получение фармакопейного глицирамаВ реактор заливают 85% этанол,
- 116. ГлицирамПорошок желтоватого цвета, содержание моноаммонийной соли глицирризиновой кислоты 91,5-91,6%.
- 117. Препараты кумариновПроизводство аммифурина – сумма фурокумаринов (изопимпинеллин, бергаптен, ксантоксин)СЫРЬЕ – плоды амми большой
- 118. Технология:Измельчение семян до 0,501 мм.Экстракция в реакторе
- 119. Получение технического аммифуринаСумму фурокумаринов заливают 1,5 кол-вом
- 120. Получение фармакопейного аммифуринаПолученный кристаллический порошок заливают 10-кратным
- 121. Производство келлинаСырье: надземная часть амми зубнойПлоды и
- 122. Тех.келлин растворяют при нагревании до кипения в
- 123. Скачать презентанцию
Технологическая схемаПодготовка ЛРС и экстрагентаЭкстракцияОчисткаСтандартизацияФасовка, упаковка, маркировка
Слайды и текст этой презентации
Слайд 2Технологическая схема
Подготовка ЛРС и экстрагента
Экстракция
Очистка
Стандартизация
Фасовка, упаковка, маркировка
Слайд 3Специальные методы очистки
Фракционное осаждение – перевод балластных веществ путем смены
растворителя, использования специфического осадителя.
излучение, спиртоочистка, УЗ)
Слайд 4Высаливание
Удаление балластных веществ путем добавления концентрированного раствора электролита.
Механизм: разрушение гидратных
оболочек белковоподобных веществ.
Слайд 5Лиотропные ряды:
Анионный:
SO42- > С6H5O73- > CH3COO- > NO3- >
Br- > I- > CNS-
Катионный:
Li+ > Na+ > K+ >
Pb2+ > Cs+
Слайд 6Жидкостная экстракция
Переход вещества из одной жидкости в другую.
Жидкости не смешиваются
друг с другом
Вещества имеют различное сродство к жидкостям
Слайд 7Экстракт – раствор извлеченных веществ
Рафинат – остаточный исходный раствор,
обедненный извлекаемыми веществами и содержащий некоторое количество экстрагента
Слайд 8Экстракторы
Смесительно-отстойные
Колонные:
- Гравитационные (распылительные, насадочные, экстракторы с тарельками)
- С подводом внешней
энергии (роторно-дисковые, колонные с мешалками, пульсационные)
Центробежные
Слайд 13Трубчатый центробежный экстрактор
1500-5000 об/мин
Барабан разделен перегородками (7) на участки:
II, IV,
VI – экстракционные
I, III, V, VII – сепарационные
Тяж.жидкость по каналу
2 проходит в VI участок, легкая – по каналу 6 в участок II
Слайд 14Трубчатый центробежный экстрактор
Двигаясь в барабане противотоком, жидкости перемшиваются, проходя между
неподвижными дисками (5). Эмульсия расслаивается при прохождении через отбойники (7)
в виде дисковых или конусных тарелок.Разделение фаз завершается в сепарационных участках.
Легкая фаза удаляется через верхний кольцевой слив (8), тяжелая – нижний (1)
Слайд 15Адсорбция
Процесс поглощения одного или нескольких компонентов из газовой смеси или
раствора твердым веществом (адсорбентом).
Адсорбция – на поверхности сорбента
Абсорция – во
всем объеме сорбентаХемосорбция – за счет химического взаимодействия
Слайд 16Сорбенты
Пористые твердые вещества с большой удельной поверхностью.
Природные: уголь активированные, алюминия
оксид, бентонит, цеолиты.
Синтетические: полиамид, силикагель, сефадекс
Для хемосорбции – катиониты, аниониты
Слайд 20Диализ, электродиализ
Перемещение низкомолекулярных веществ через полупроницаемую мембрану, которая разделяет раствор
с разными концентрациями веществ
Диализ и электродиализ проводят после высаливания
Слайд 21Установка для диализа
CM - катионитовая мембрана, D - камера дилуата,
e1,e2 - электродные камеры, AM - анионитовая мембрана, K - камера
концентрата
Слайд 22Классификация МОФП
Препараты сердечных гликозидов
Препараты алкалоидов
Препараты фенольных соединений
Препараты полисахаридов
Препараты терпеновых сапонинов
Слайд 24Адонизид
Сумма сердечных гликозидов Адониса весеннего
Первичное извлечение – циркуляционное экстрагирование
Экстрагент: 95ч
хлороформа и 5 ч спирта
Выход 55-68%
Очистка – смена растворителя (экстрагент
отгоняют, кубовой остаток упаривают, +воду)Водный раствор сливают, фильтруют
Слайд 251- экцельсиор, 2 – приемник, 3 – экстрактор, 5 -
вакуум-выпарной аппарат, 10 – отстойник, 12 – фильтр, 15 –
сборник, 4, 9, 13, 14 - мерники
Слайд 26Фильтрат стандартизуют:
Биологическая активность
+ этанол, хлорбутанолгидрат, вода до содержания в 1
мл 23-27 ЕД
Форма выпуска: флакон темного стекла 15 мл
Хранение: прохладное,
защищенное от света местоПрименение:кардиотоническое
Слайд 27Адонизид-концентрат
Активность 85-100 ЛЕД в 1 мл,
содержание этанола 20%, выпускается в
бутылях.
Список А.
Применение: для производства Кардиовален
Слайд 28Сухой адонизид
Получают дополнительной очисткой адонизида-концентрата.
Сумму гликозидов экстрагируют из водного раствора
хлороформ-этанольной смесью (2:1).
Извлечение упаривают, остаток растворяют в 20% этаноле
Раствор пропускают
через колонку с алюминия оксидомЭкстрагируют гликозиды хлороформ-этанольной смесью, обезвоживают, упаривают
Остаток растворяют в 95% этаноле
Гликозиды осаждают эфиром, осадок сушат
Описание: аморфный желтый порошок горького вкуса
Активность 85 ЛЕД в 1 г
Слайд 29Адонит
Шрот после выделения адонизида содержит адонит – 5-ти атомный спирт
(диуретик, дегидратирующее средство осмотического типа действия)
Слайд 30
Экстракция 1:10 95% этанолом
Упаривание до 1/100
кристаллизация
Фильтрация,
промывка хлористым метиленом
ТЕХНИЧЕСКИЙ
АДОНИТ
Растворение в
воде,
фильтрация
Сорбция
(колоночная хроматография)
ЭЛЮАТ
выпаривание
перекристаллизация
АДОНИТ
(выход 70%)
Слайд 31Лантозид
Сырье – лист наперстянки шерстистой (первого, второго года жизни, собранные
до фазы цветения)
1 гр сырья – 100 ЕД
Слайд 32Измельчение, Экцельсиор (3-5 мм)
Противоточная экстракция (батарея 6 перколяторов, 24% этанол)
I
очистка. + 40% Pb(CH3COO)2, фильтрование, + Na2SO4 (удаление свинца), фильтрование
II
очистка. Водно-спиртовый маточник – экстракция жидкость-жидкость (хлороформ +этанол-ректификат), хлороформно-спиртовая вытяжка + Na2SO4 (удаление водорастворимых), фильтрование, выпаривание в вакуум-выпарном ап-те до сухого остаткаОсадок растворяют в 70% этаноле до сод-я в 1 мл – 10 ЛЕД, общий выход – 50%
Слайд 34Технология абицина
Экстракция 90% метанолом 1:10, повторяют 2 раза
Вакуум-выпарка в роторном
вакуум-выпарном аппарате до1/10 объема +вода, полностью отгоняют метанол
Экстракция жидкость-жидкость: вод.р-р
+ ССl4 (несколько раз до удаления липофильных в-в), водный р-р + хлороформ и изопропанол (переход ланатозидов), вытяжки объединяют и выпариваютХроматографич.очистка – кубовой остаток раств. в 50% метиленовом спирте, пропускают через колонку с Al2O3 ,Гликозиды переходят в водный р-р.
Экстракция жидкость-жидкость. Водный р-р обрабатывают этилацетатом. Гликозиды переходят в этилацетат.
Этилацетатный р-р гликозидов выпаривают в вакуум-выпарной установке до 1/50 объема, + воду, выливают в кристаллизатор, оставляют на 10 дней
Слайд 35Кристаллы отфильтровывают и сушат, выход – 85%
Абицин – суммарный препарат,
содержит 46% ланатозида А, 17% ланатозида В и 37% ланатозида
С.Биологическая активность – 14 000 ЛЕД
Слайд 36Целанид (Ланатозид С)
Выделяют методом противоточного распределения (до 20 переносов в
системе жидкость-жидкость)
Используют систему хлороформ-дихлорэтан-метанол-вода (тяжелая:хлороформ, дихлорэтан, метанол, легкая:водно-спиртовая)
Выход: 77%
Форма выпуска:
табПрименение: О и ХСН
Слайд 37Дигоксин
Получают из целанида ферментативным гидролизом
Оказывает более быстрое действие на организм,
лучше выводится
Слайд 39Технология производства строфантина
Измельчение на валковых дробилках (0,5-0,8мм)
Обезжиривают хлороформом в перколяторах
Экстракция
(в тех же перколяторах) спирто-хлороформной смесью (1:2) – 5час
Вакуум-выпарка, кубовой
остаток растворяют в кипящей водеВодный раствор + этиловый эфир (удаление смол, остатков жиров), нагревают для удаления эфира, хроматографическая очистка (Al2O3)
Слайд 40Удаление цимарина (промывка водного раствора хлороформом) – экстракция жидкость-жидкость
Извлечение строфантина
К: экстрагируют спирто-хлороформной смесью (1:2), обезвоживают прокаденным сульфатом натрия и
фильтруют, растворитель отгоняют на вакуум-выпарном аппарате, остаток растворяют в спирте, обрабатывают углем, фильтруютСпирт отгоняют в вакууме, остаток сушат, измельчают
Выход: 50% от содержания строфантина в сырье
Слайд 41Стандартизация
1 гр – 43000-58000 ЛЕД, 5800-7100 КЕД, 3827-4773 ГЕД
Форма выпуска:
0,05% р-р для инъекций в ампулах
Применение: ОСН
Слайд 43Технология получения коргликона
Экстракция 80% этанолом в батарее из 4 экстракторв
противотоком
Извлечение выпаривают в вакуум-выпарном аппарате
Кубовой остаток + квасцы алюмокалиевые, вода,
фильтруют от смолВодный р-р ппропускают через колонку с Al2O3, обессоленной водой (очищают от балластных в-в), рН р-ра – 6,0-7,0
Экстракция жидкость-жидкость (хлороформ-этанол), обезвоживают Na2SO4, упаривают
Слайд 44Кубовой остаток + Na2SO4, уголь акт, фильтруют, упаривают
Сухой остаток растворяют
в воде, фильтруют, пропускают через колонку с Al2O3
Из водного р-ра
гликозиды извлекают хлороформ-этанольной смесьюОбезвоживают Na2SO4, сгущают до 1л + эфир этиловый, перемешивают, эфир сливают
Остаток растворяют в ацетоне + уголь акт, фильтруют, фильтрат упариваютдо густого экст-та
Экстракт растирают с безводным эфиром, эфир сливают, операцию повторяют 5-7 раз до получения аморфного порошка, растирают до полного удаления эфира, сушат на воздухе
Слайд 45Коргликон
Форма выпуска: 0,06% р-р для инъекций (активность 1 мл –
11-16 ЛЕД)
+ хлорбутанолгидрат
Стерилизуют фильтровнаием
Применение: ОСН
Слайд 46Препараты алкалоидов
Свойства алкалоидов:
Алкалоиды основания – белые кристаллические веществ или жидкие
или газообразные, соли алкалоидов – кристаллические вещества (м.б. окрашенные)
Основания алкалоидов
растворимы в орг. Растворителях, соли – в водеАлкалоиды – оптически активные вещества
Ряд алкалоидов имеет различные функциональные группы
Слайд 47Общие методы выделения алкалоидов
- экстракция «жидкость-жидкость»
- ионные обмен
- электродиализ
-
Слайд 48Методы разделения алкалоидов
Вакуум-разгонка (разделение на основании разных температур кипения)
Дробная кристаллизация
(разная растворимость)
Экстракция «жидкость-жидкость»
Сорбция на тонкодисперсных молекулярных сорбентах и десорбция
Получение производных
алкалоидов, отличающихся свойствами от исходныхПротивоточное распределение (разделение на основе различных коэффициентов распределения алкалоидов в системе несмешивающихся растворителей)
Слайд 49Производство тропановых алкалоидов
Тропановые алкалоиды – сложные эфиры тропина, скопина и
троповой кислоты
Сырье: корневище скополии карниолийской,
Гибриды скополии
Слайд 51Технология
Измельчение – экцельсиор, корневища 1-3 мм, трава 3-5 мм.
Экстракция. Сырье
смачивают 10% р-ром аммиака, экстрагируют дихлорэтаном.
Регенерация дихлорэтана из шрота, находящегося
в экстракторе острым и глухим паром. Отгон используют для экстракции.Экстракция Ж-Ж: из дихлорэтанового р-ра экстракцией 10% р-ром серной кислоты
Очистка: конц.водные извлечения солей алкалоидов в реакторе подщелачивают конц.р-ром аммиака до рН 5,5-6,0 и + уголь актив. (удаляются слабые основ. и крас.в-ва), уголь отфильтровывают
Слайд 52Осаждение алкалоидов-оснований. К очищ.водной выятжке + аммиак до рН 10,5-11,0,
охлаждаютдо 10-12С. Выпадает осадок гиосциамина, который отфильтровывают на центрифуге. Маточник
– для выделения скополамина.Сушка гиосциамина при 40-50С. Выход 66%.
Выделение скополамина. Маточник экстрагируют ДХЭ, ДХЭ извлечение экстрагируют уксусной к-той. Скополамин образует ацетат. Раствор отфильтровывают, подщелачивают до рН 7,5. Основание скополамина экстрагируют ДХЭ, отгоняют ДХЭ, осадок растворяют в 98% этаноле + 65% р-ра HBr. Выпавший осадок скополамина гидробромида отфильтровывают и сушат
Слайд 55Измельчение травы на мельнице эксцельсиор до 3-5 мм
Экстракция водой трехступенчатой
мацерацией
Сорбция алкалоидов. Батарея адсорберов по принципу прямотока со скоростью 1300
л/м2/ч (катионит КУ-2). Насыщенные адсорберы отключают, промывают водой, сушатДесорбция алкалоидов 4% р-ром аммиака в 85% этаноле. Скорость 200 л/м2/ч.
Слайд 56Экстракция Ж-Ж. Элюат вакуум-выпаривают до 1/1- объема. К водному остатку
+ 40% р-р NaOH (удаление фенолятов и фенола) до рН
10, NaCl для насыщения. Высаливание проводят для уменьшения растворимости цитизина, который затем экстрагируют хлороформом.Выделение технического цитизина. Хлороформ.вытяжка + С акт., + прокаленный Na2SO4, отфильтровывают. Хлороформ.рр вакуум-выпаривают, кубовой остаток промывают ацетоном, охлажденным до 7Сю Осадок отфильтровывают, сушат.
Получение фармакопейного цитизина. Технич.растворяют в ацетоне при кипячении, р-р сливают в кристаллизатор, 7С. При перекристаллизации – фармакпейный цитизин
Слайд 59Измельчение корней на эксцельсиоре до 1-3 мм
Экстракция 95% этанолом мацерацией
с мешалкой (60 об/мин) при кипячении. Вытяжку сливают в токе
инертного газа через друк-фильтр. Проводят 5 раз.Вакуум-выпарка в циркуляционном аппарате при давлении 200-230 мм.рт.ст. Извлечения упаривают до 1/5 первоначального объема.
Получение технического берберина бисульфата. Кубовой остаток + 10% р-р H2SO4, 3-5С, кристаллизуют 72 час. Осадок отфильтровывают, маточник упаривают и доп-но получают берюерина бисульфт. На фильтре осадок промывают двойным количеством нагретого до 40С ацетона. Осадок сушат.
Слайд 60Получение фармакопейного продукта. Технический берберин бисульфат заливают в реакторе 50%
спиртом этиловым, растворяют при нагревании до кипения 15-20 мин. Горячий
р-р фильтруют через нутч-фильтр, сливают в кристаллизатор, выдерживают при 3-5 с в течении 12 час. Осадок отфильтровывают, промывают ацетоном (40С), высушивают при 50-60С. Спиртовый маточник упавривают до 1/15 объема и в кристаллизаторе дополнительно получают берберина бисульфат. Общий выход 68%
Слайд 63Алкалоиды раувольфии
Производыне иохимбана (резерпин)
Индолиновые основания (аймалин)
Алкалоиды, четвертичные по азоту в
положении 4 иохимбана (серпентин)
Производные изохинолина
Слайд 64Производство раунатина
Измельчение корней раувольфии змеиной 1-2 мм на эксцельсиоре.
Экстрагирование 10%
уксусной к-той на батарее перколяторов методом противоточной периодической экстракции.
Экстракция Ж-Ж.
Водное извлечение подщелачивют 25% р-ром Аммиака до рН 10-11. Основания экстрагируют хлористым метиленом в горизонтальном экстракторе. Хлорметиленое извлечение упаривают до 1/5 объема, отгон используют для экстрагирования следующего водного извлечения.
Слайд 65Повторная очистка смеси алкалоидов. Процесс экстракции Ж-Ж повторяют. Сначала из
хлорметиленового извлечения алкалоиды экстрагируют 5% укс.к-той, после подщелачивания до рН
10-11 – хлористым метиленом. Хлорметиленовую вытяжку промывают водой, обезвоживают прокаленным Na2SO4.Осаждение смеси алкалоидов. Вытяжку упаривают до 1/8 объема, к конц. Извлечению + петролейный эфир. Алкалоиды выпадают в осадок, который отфильтровывают, сушат в полочной сушилке, растирают.
Слайд 66Применение
Светло-желтый порошок с содержанием алкалоидов 90% и более
Раунатин – таблетки,
покрытые оболочкой
Слайд 67Производство аймалина
Сырье – биомасса раувольфии змеиной
Измельчение биомассы на эксцельсиоре
до 1-3 мм
Экстрагирование 13-кратным кол-вом 50% этаноле методом перколяции.
Вакуум-выпарка до
1/3 объема, отстаивают при 3-5С в течение 12 ч, центрифугируют от осадка.Экстракция: подщалчаивают до рН 9,5010,0, хлороформом многократно извлекают основания. Вытяжку концентрируют до 1/4 объема, промывают 5% р-ром гидроксида натрия и очищенной водой (уд-е фенольных соед-ний)
Слайд 68Избирательная экстракция. Аймалин из очищенной вытяжки экстрагируют лимонно-фосфорным буфер.р-ром. Аймалин
из буферн.р-ра переводят в толуол (рН 9,0-9,5) экстракцией Ж-Ж.
Получение технического
аймалина. Толуол удаляют до получения сиропообразного остатка в вакуум-выпарной установке. Остаток сушат в вакууме. Выход 70%.Получение фармакопейного аймалин. Перекристаллизация технического продукта из спирта метилового с добавлением С акт.
Применение: аймалин – протиоваритмическое.
Слайд 69Препараты гликозидов
Индивидуальные гликозиды – твердые кристаллические вщества
Растворимы в воде. Лучший
растворитель – спирт различной концентрации.
Агликоны (генины) – гидроксилсодержащие соединения. Лучше
растворимы в органических растворителях. Определяют фармакотерапевтическое действие гликозидов.
Слайд 70Технология производства гликозидов
Измельчение
Экстракция. Экстрагент: этанол разбав.эктсрагирует вторичные гликозиды, конц. –
агликоны. Для инактивации ферментов используют кипящую воду.
Очистка.
Разделение – колоночная
хроматография, экстракция Ж-Ж, избирательная экстракция
Слайд 72Экстрагирование. Листья 1 мм экстрагируют кип.водой ступенчатой динамической мацерацией (инактивация
арбутазы)
Удаление балластных в-в: + PB(CH3COO)2 для осаждения дуб. И др.балластных
в-в. Осадок отфильтровывают.Удаление ионов свинца пропусканием через барботер сероводорода. Сульфид свинца отфильтровывают.
Вакуум-выпарка до сиропообразного сост.
Кристаллизация. Конц.р-р сливают, охлаждают до 10С, арбутин выпадает в виде кристаллов, отфильтровывают, сушат.
Перекристаллизация из воды или уксусного-этилового эфира.
Слайд 73Получение салидрозида (родиолозида)
Сырье: корень родиолы розовой
Агликон – тирозол, образуется под
влиянием ферментов и минеральных кислот
Действие: тонизирующее, адаптогенное
Слайд 74Салицин
Сырье: кора ивы
Агликон – салигенин
Действие: противо-
воспалительное, противо-
микробное, мочегонное
Слайд 75Кониферин
Сырье: покровный слой хвойных (камбий)
Агликон – конифериловый спирт
Кониферин полимерузуется в
лигнин
Препарат «Полифепан» (гидролиз лигнина) - энтеросорбент
Слайд 77Свойства антрагликозидов
Кристаллические в-ва желтого, оранжевого или красного цвета
В форме гликозидов
– хорошо растворимы в воде, щелочах, хуже – этаноле, метаноле,
н.р. в орг.растворителяхСвободные агликоны растворимые в орг.р-лях, плохо в воде, хорошо в водных р-рах щелочей
Слайд 78Технология выделения антрагликозидов
Для извлечения из сырья используют воду, 60-70% этанол
Для
получения агликонов ЛРС подвергают ферментативному гидролизу, после чего они выпадают
в осадокОчистка: экстракция, хроматография, химические методы.
Разделение – колонки с полиамидным сорбентом
Слайд 81Измельчение ЛРС до 1-3 мм
Экстракция водой в аппаратах с непрерывной
циркуляцией экстрагента (РПА).
Ферментация. Вытяжку выдерживают в течение 12 час. Под
действием ферментов происходит гидролиз (отщепление глюкозы). Агликоны н.р. в воде и выпадают в осадок, который отделяют центрифугированием и сушат. Получают порошок оксиметилантрахинонов (сод-е 60-65%, выход – 45-50%)Экстракция шрота. Часть агликонов, оставшихся в сырье, экстрагируют щелочью рН-8-9
Выделение оксиметилантрахинонов. Раствор с фенолятами оксиметилантрахинонов + HCl до рН 4-5. Образуются фенолы, выпадающие в осадок. Из осадка экстрагируют хлороформом и этанолом (9:1), вытяжку концентрируют, сушат в вакууме.
Слайд 83Производство антрасенина
Сухой стандартизованный МОФП , содержащий сумму антрагликозидов листьев сенны
Сырье:
лист кассии остролистной
Слайд 84Измельчение листа до 3 мм
Экстрагирование сырья: 65% этанолом в
течение 1 час при перемешивании (3 раза)
Упаривание водно-спиртовой вытяжки в
циркуляционном апп-те при 40С до 1/10 объема. Кубовой остаток отстаивают при 8-10С в течение 3 ча. В осадок выпадают смолы.Осаждение Ca солей антрагликозидов. К вод.р-ру + 10% спиртовый р-р CaCl2, перемешивают 15-20 мин, + смесь аммиака со спиртом, выдерживают рН 6,5-6,7. Осадок кальциевых солей антрагликозидов отделяют на центрифуге, промывают на ацетоном, сушат.
Слайд 86Производство препаратов флавоновых гликозидов
Флавоновые гликозиды – природные фенольные желтые пигмеенты
с агликонами – производными флавона (2-фенилхромона)
Слайд 87Свойства флавоноидов
Кристаллические вещества
Ограниченно растворимы в спирте, этилацетате, н.р. в хлороформе,
дихлорэтане, бензоле, бензине, растворимы в разб.р-рах едких щелочей
Флавоновые гликозиды н.р.
в холодной и растворимы в горячей воде (используется для очистки флавоноидов от полярных веществ)Агликоны еще хуже растворимы в воде, мало в спирте, частично в органических растворителях
Слайд 88Производство препаратов флавоновых гликозидов
Экстракция – конц.этиловым спиртом или кипящей водой
Очистка
заменой растворителей, экстракция Ж-Ж, колоночная хроматография на полиамидном сорбенте с
избирательным элюированием сопут. И действ. В-в.
Слайд 94Измельчение сырья до 1-2 мм
Экстракция 95% этанолом ступенчатой мацерацией (12
час)
Вакуум-выпарка до сухого остатка
Обработка горячей водой несколько раз до извлечения
флавоноидовХроматографическая адсорбция – полиамид адсорбирует флавоноиды из водной среды, балластные в-ва проходят через сорбент
Разделение флавоноидов – сорбент промывают водой для удаления полярных веществ, затем флавоноиды десорбируют 20% этанолом
Вакуум-выпарка, сушка, измельчение
Слайд 95Ликвиритон
Таблетки 0,1
Противовоспалительное, спазмолитическое, противоязвенное, антацидное средство
Слайд 96Ликуразид
Ликуразид – флавоновый гликозид группы халконов
Получают одновременное с ликвиритоном по
той же технологии
Десорбцию ликуразида с полиамидного сорбента проводят 50% этанолом
Элюат
упаривают, разбавляют водой, ликуразид выпадает в осадокПерекристаллизовывают из 96% этанола
Слайд 101Препараты полисахаридов
Производство плантаглюцида
Сырье: лист подорожника большого
Измельчают до 3-5 мм на
эксцельсиоре
Экстракция кипящей водой (1:5) при температуре 100С и перемешиванием 30
мин. После экстракции рубашку отключают, выдерживают 2 час.Вытяжку сливают, фильтруют через фильтр.
Остаток сырья повторно экстрагируют.
Очистка: вытяжки объединяют, выпаривают под вакуумом (или пенный испаритель) до 1/10 объема.
Конц.остаток + 95% этанол 1:3, смесь отстаивают в теч.4 час.
Слайд 102Осадок фильтруют через рамный фильтр, маточник собирают в сборник и
отмывают спиртом.
Осадок сушат на противнях в вакуум-сушилке или калориферной сушилке
50-60С до остаточной влажности 5-7%.Измельчение: полученные комки измельчают на шаровой мельнице.
Порошок смешивают с сахарной пудрой 1:1, увлажняют 70% этанолом, подвергают влажной грануляции, сушке, регрануляции. Фасуют во флаконы 50,0
Стандартизация: сод-е галактуроновой к-ты, восстанавлив.в-в.
Применение: противоязвенное
Слайд 103Хлорофиллипт
Сырье: лист эвкалипта шарикового
или голубого
Лист измельчают до 1-5 мм
Экстракция
перколяцией 95% этанолом
Вакуум-выпаривание при 60С до густого экстракта.
Густой экстракт растворяют
в воде, + 10% р-р сульфата меди. Экстракция водного р-ра бензолом. Бензольный р-р отделяют от водного и промывают водой 1:1,2 по объему.Из бенз.р-ра отгоняют бензол, получают водный р-р хлорофиллипта.
Слайд 104Густой экстракт сушат до 5% влажности. Комковатую массу измельчают. Общий
выход по хлорофиллам 64%.
Форма выпуска: спиртовый и масляный р-р хлорофиллипта
Применение:
Противовоспалительное, дезинфицирующее
Слайд 105Препараты дубильных веществ
Производство танина
Сырье: галлы или листья скумпии
Сырье измельчают до
2-3 мм
Экстрагируют в батарее перколяторов водой при 60-65С, что позволяет
инактивировать ферменты и интенсифицировать экстракцию.Извлечение обрабатывают углем активированным, + 8% натрия хлорида для высаливания.
Слайд 106Из водного раствора танин экстрагируют бутилацетатом и бутанолом. Эфирный слой
отстаивают.
Извлечение упаривают под вакуумом до 1/6 объема + равное кол-во
воды и орг. Растворитель отгоняют полностью.Водный остаток обрабатывают С актив, фильтруют, сушат.
Слайд 107Препараты сапонинов
Полиспонин
Сырье: корни и корневища диоскореи ниппонской
Экстракция: Корни и корневища
1-3 мм, экстрагируют 80% этиловым спиртом 3 раза.
Очистка: Суммарную вытяжку
упаривают в вакууме до 1/10 объема. Кубовой остаток охлаждают до комнатн.т-ры, центрифугируют. Отделенный раствор (сапонины) выпаривают до сиропообразной массы.Кубовой остаток растворяют в метаноле, нагревают до кипения и выдерживают 30 мин.
Метанольный р-р охлаждают, смешивают с эфиром, сапонины выпадают в осадок. Отфильтровывают на друк-фильтре в инертном газе.
Сушат
Применение: гиполипидемическое ср-во
Слайд 108Сапарал
Сырье: корни аралии маньчжурской
Экстракция измельченного сырья до 1-3 мм кипящим
метанолом, проводят 3 раза.
Объединенные вытяжки упаривают до 1/10 объема.
Очистка от
неполярных веществ. Тритерпеновые сапонины (кислые сапонины содержатся в сырье в виде одновалентных катионов) переходят в р-р, фитостерины, липиды, пигменты находятся в виде взвеси.Для удаления неполярных веществ обрабатывают этилацетатом, затем н-бутиловым спиртом.
Фильтруют.
Очистка сапонинов от водорастворимых балластных веществ.
Слайд 109Для очистки сапонинов от водорастворимых балластных веществ водный р-р подкисляют
соляной кислотой, сапонины переходят в нерастворимое состояние. Их экстрагируют н-бутиловым
спиртом (3 раза).К объединенному бутанольному р-ру добавляют 25% р-р аммиака до рН 7-8?/
Бутанол отгоняют.
Р-р обрабатывают этилацетатом. Сапонины образуют густой смолообразный осадок, который растворяют в метаноле и нагревают, добавляют уголь, фильтруют в гор.виде.
Р-р охлаждают и смешивают с 4-кратным кол-вом этилацетата. Сапонины выпадают в осадок, его отфильтровывают, на фильтре отмывают этилацетатом.
Осадок сушат в вакуум-сушилке.
Слайд 110Сапарал
Выход 59,5%
Выход по сапонинам из маточника 44-45%.
Сапарал – аморфный порошок
кремового цвета без запаха, гигроскопичен, легко растворим в воде, мало
в конц.метаноле и этаноле.Влажность 7%.Стандартизация: Сод-е аралозидов в пересчете на сухой препарат – 80% и более.
Слайд 111Производство глицирама
Сырье – сухой экстракт солодки корня (экстрагированием измельченных корней
0,25% водным р-ром аммиака, с последующим кипячением для очистки и
сушкой профильтрованной вытяжки в струйно-распылительной сушилке)
Слайд 112Растворение экстракта и осаждение глицирризиновой кислоты
Экстракт растворяют в реакторе (70-80С)
1:100, перемешивают. Охлаждают. + конц.серную кислоту до рН 1-1,5 –
глицирризиновая кислота выпадает в осадок.Осадок отделяют на центрифуге.
Слайд 113Получение триаммонийной соли глицирризиновой кислоты
Глицир.к-ту загружают в реактор с 10-кратным
кол-вом ацетона, экстракцию ведут при 45-50С 3 ч. Вытяжку сливают.
Все повторяют 3 раза. Вытяжки объединяют.Ацетновый р-р охлаждают до 10-15С, медленно вводят 25% р-р аммиака до рН7-7,5. Выпадает осадок триаммонийной соли, центрифугируют.
Слайд 114Получение моноаммонийной соли глицирризиновой кислоты
В реактор заливают ледяную уксусную кислоту
и осадок триаммонийной соли, перемешивают, охлаждают до 10-15С и оставляют
для кристаллизации моноаммонийной соли на 4 ч.Осадок моноаммонийной соли отеделяют на центрифуге и промывают лед.уксусной кислотой.
Осадок моноаммонийной соли переносят в реактор, заливают 3-кратным кол-вом 96% этилового спирта, осадок отфильтровывают и сушат в вакуум-сушилке.
Слайд 115Получение фармакопейного глицирама
В реактор заливают 85% этанол, загружают глицирам и
С акт. Нагревают до кипения, кипятят с обратным холодильником при
перемешивании, фильтруют. Осадок промывают 85% этанолом.Фильтрат подают в кристаллизатор, охлаждают до 10-12С, выдерживают 8 ч. Осадок отделяют на центрифуге, промывают 96% этанолом, сушат в вакуум-сушилке.
Слайд 116Глицирам
Порошок желтоватого цвета, содержание моноаммонийной соли глицирризиновой кислоты 91,5-91,6%.
Слайд 117Препараты кумаринов
Производство аммифурина – сумма фурокумаринов (изопимпинеллин, бергаптен, ксантоксин)
СЫРЬЕ –
плоды амми большой
Слайд 118Технология:
Измельчение семян до 0,501 мм.
Экстракция в реакторе с обратным холодильником
этанолом 96% 2 ч. Извлечение передавливают сжатым азотом. Экстракцию повторяют
3 раза.Извлечения упаривают в вакууме до 1/6 объема. Кумарины осаждают встряхиванием с водой при 2-4С. В осадок выпадают фурокумарины и смолы. Осдок отфильтровывают, промывают.
Слайд 119Получение технического аммифурина
Сумму фурокумаринов заливают 1,5 кол-вом горячей воды 80-82С,
перемешивают. К кашицеообразной массе + кальция хлорид и разбавляют горячей
водой. Перемешивают, оставляют на 1 час. Фурокумарины переходят в р-р, а смолы и др.балластные вещества ост.в осадке. Фильтруют.Фильтрат подкисляют соляной кислотой до рН 2,0. Фурокумарины экстрагируют хлороформом 7 раз.
Объединенныые вытяжки упаривают.
Густую массу заливают 2 объемами этанола, нагревают до кипения, горячий р-р фильтруют, переносят в холодильник на 6-8 час при 4С для кристаллизации аммифурина. Сушат.
Слайд 120Получение фармакопейного аммифурина
Полученный кристаллический порошок заливают 10-кратным кол-вом спирта-ректификата и
нагревают на водяной бане до кипения, р-р фильтруют через обогреваемый
фильтр.Р-р охлаждают в холодильнике в течение 6-8 час ппри 4 час. Полученный осадок отфильтровывают, промывают охлажденным спиртом. Сушат в вакуум-сушилке.
Выход аммифурина – 67%.
Слайд 121Производство келлина
Сырье: надземная часть амми зубной
Плоды и надземную часть амми
зубной экстрагируют кипящей водой при нагревании в экстракторе 2 часа.
Вытяжку
охлаждают до 25-30% и нейтрализуют натрия гидрокарбонатом до рН 6-6,5.Водную вытяжку экстрагируют дихлорэтоном (ж/ж).
Дихлорэтановую вытяжку выпаривают под вакуумом до смолообразного осадка.
Остаток обраабатывают бензином при перемешивании, смесь под давлением азота передают на друк-фильтр, отфильтроывают
техн. келлин.
Слайд 122Тех.келлин растворяют при нагревании до кипения в 95% этаноле, перемешивают
в течение 1 часа с акттив.углем. Смесь фильтруют, маточник сливают
в кристаллизатор.Мелкокристаллический келлин отфильтровывают на друк-фильтре.
Повторяют.
Келлин отфильтровывают, промывают спиртом, сушат.
Общий выход 41%.
Применение: коронаролитик, спазмолитик, седативное
