Слайд 2 В железных рудах определяют: влагу, потерю при прокаливании, общее
содержание железа, диоксид кремния, фосфор, серу и оксид кальция.
Слайд 3 Определение товарной влаги
Навеску — 200 г руды при
крупности не менее 5 мм взвешивают на лабораторных весах (с
точностью до 0,02 г) в предварительно взвешенную фарфоровую чашку (диаметром 12 см). Чашку с рудой нагревают в сушильном шкафу в течение 1—2 ч при 105—110°С или 10—20 мин при 150—160 °С (в зависимости от типа руды). После охлаждения в эксикаторе немедленно взвешивают.
Слайд 4Определение потерь при прокаливани
В платиновом или фарфоровом тигле 0,5—1,0
г руды, измельченной до состояния пудры, постепенно нагревают в муфельной
печи до 1000 °С и выдерживают при этой температуре 0,5—1 ч. После охлаждения в эксикаторе тигель взвешивают. Сульфидные руды в платиновом тигле прокаливать нельзя, так как это вредно действует на платину. Вычисления ведут по формуле: п.п.п =(а — б) 100, где а — масса тигля с навеской: б — масса тигля с на веской после прокаливания; н — навеска.
Слайд 5Определение потерь при прокаливани
При определении п. п. п. в
муфеле одновременно не следует прокаливать осадки с фильтрами, чтобы не
создавать восстановительной атмосферы.
Слайд 6Определение общего содержания железа
Растворяют 0,2—0,4 г руды в 10 мл
концентрированной HCl при нагревании (не более 30 мин). Для ускорения
растворения добавляют 0,5 мл 50 % - ного раствора хлорида олова в концентрированной HCl. Конец растворения определяют по исчезновению на дне колбы черных точек. Если руда растворяется плохо, проводят ее спекание или сплавление. Для спекания смешивают навеску руды с 1,5 г смеси.
Слайд 7Определение общего содержания железа
Хорошо смешанную пробу завертывают в папиросную бумагу
и плотно укладывают в фарфоровый тигель, на дне которого находится
0,5— 0,7 г оксида магния. Тигель ставят в муфельную печь при 800 °С и выдерживают 10—15 мин. После охлаждения спекшуюся массу переводят в колбу. Добавляют 0,3—0,5 г фторида натрия, 5—10 мл горячей воды, нагревают до кипения и осторожно через носик вливают 20 мл концентрированной HCl. Продолжают нагревание под часовым стеклом до исчезновения черных частиц.
Слайд 8Определение общего содержания железа
Тигель в муфельную печь ставят на керамическую
подставку. После охлаждения спек из тигля переносят в стакан на
150 мл. Если на стенках тигля остались темные частицы, их сметают в стакан кисточкой. В стакан приливают 10 мл воды, накрывают часовым стеклом, через носик наливают 20—25 мл концентрированной соляной кислоты и нагревают до слабого кипения
Слайд 9Определение общего содержания железа
Раствор должен быть прозрачным и может содержать
только хлопья геля кремниевой кислоты; непрозрачные комочки разминают стеклянной палочкой
с расплющенным концом. После полного разложения всей массы снимают часовое стекло и выпаривают жидкость до объема 20—25 мл. После разложения навески любым способом к горячему раствору добавляют при энергичном размешивании по каплям 10 %-ный раствор хлорида олова (II) до полного исчезновения желтой окраски и еще избыток его 1—2 капли.
Слайд 10Определение общего содержания железа
Концом титрования является момент, когда появляется серая
окраска, которая от следующей капли титранта переходит в темно-фиолетовую, не
изменяющуюся при дальнейшем прибавлении титранта.
Слайд 11Определение диоксида кремния.
Проводится гравиметрическим методом. Смешивают 0,5 г руды
в фарфоромом тигле с 4 г смеси (25 г Na2C03
растерты с 1 г КС103), переносят смесь в платиновый тигель и сплавляют в муфельной печи при 900 °С, закрыв тигель крышкой. Сплавление можно считать законченным, когда масса в тигле становится совершенно однородной и легкоподвижной.
Слайд 12Определение фосфора
(фотометрический метод). Растворяют 0,1 г руды в 3—
5 мл концентрированной HCl при нагревании (10—15 мин
На фотоколориметре
применяют красный светофильтр. Результат анализа определяют по градуировочной кривой. Если руда труднорастворима в соляной кислоте, проводят спекание руды со смесью ).
Слайд 13Определение серы
Проводят иодометрическим методом. Сжигают 0,5—1,0 г руды в фарфоровой
трубчатой печи, нагретой до 1300—1400 °С, в токе 02 или
С02, поме- , щая навеску в трубчатую печь в фарфоровой лодочке, смешивая руду с 1—3 г оксида хрома. Сжигание проводят в специальной установке . Выходящие газы, со- ; держащие S02, пропускают через поглотитель с крахмальным раствором. Титрование проводят 0,025—0,005 н. раствором иода.