Лекция №7 Качественный хроматографический анализ

Содержание

1. Лекция №7 Качественный хроматографический анализ
2. tR, lR, VRКачественные характеристикиФакторы, влияющие
3. Задачи качественного анализаАнализ смеси, состав которой полностью
4. Способы идентификации компонентов в сложной смеси1. Метод
5. 2. Метод добавки1. Записывают хроматограмму смеси.2. В
6. 3. По относительному объёму удерживанияОтношение объёма удерживания
7. Внутри одного класса соединений график зависимости lgVRотн
8. Графики зависимости lgVRотн – n на полярной
9. Недостатки методаНеобходимость соблюдения точных условий опыта.Наличие эталонных веществ различных гомологических рядов, что не всегда осуществимо.
10. 4. Использование прямолинейной зависимости между объёмом удерживания
11. Достоинства методаОбъём удерживания можно измерять при различных
12. 5. Идентификация по индексам КовачаИндекс Ковача (I)
13. Достоинства методаСтандартные вещества – нормальные алканы (доступные),
14. Источники погрешностей при измерении индексов удерживания Несовершенство
15. Слайд 15
16. Скачать презентанцию

tR, lR, VRКачественные характеристикиФакторы, влияющие на численные значения параметров удерживанияСостав, свойства, количество НФ и природа твёрдого носителя.Перепад давления ПФ на входе и выходе из колонки.Условия проведения опыта: Тколонки и

Главная
Разное
Лекция №7 Качественный хроматографический анализ

Слайды и текст этой презентации

Слайд 1Лекция №7
Качественный хроматографический анализ

Слайд 2tR, lR, VR
Качественные характеристики
Факторы, влияющие на численные значения

параметров удерживания
Состав, свойства, количество НФ и природа твёрдого носителя.
Перепад давления

ПФ на входе и выходе из колонки.
Условия проведения опыта: Тколонки и скорость ПФ.
Конструктивные особенности используемой аппаратуры: свободные объёмы колонки, испарителя, детектора и соединяющих их коммуникаций.
Метод дозирования и величина дозы.

tR, lR, VRКачественные характеристикиФакторы, влияющие на численные значения параметров удерживанияСостав, свойства, количество НФ и природа

Слайд 3Задачи качественного анализа
Анализ смеси, состав которой полностью известен.
Подтверждение наличия в

образце какого-либо соединения.
Анализ смеси неизвестного происхождения.
Определение сортности продуктов методом

сравнения хроматограмм («техника отпечатков пальцев»).

Задачи качественного анализаАнализ смеси, состав которой полностью известен.Подтверждение наличия в образце какого-либо соединения.Анализ смеси неизвестного происхождения. Определение

Слайд 4Способы идентификации компонентов в сложной смеси
1. Метод сравнения
1. Записывают хроматограмму

смеси.
2. Отдельно записывают хроматограмму чистых индивидуальных веществ. Входящих в эту

смесь.

3. Сопоставляют параметры удерживания.

Способы идентификации компонентов в сложной смеси1. Метод сравнения1. Записывают хроматограмму смеси.2. Отдельно записывают хроматограмму чистых индивидуальных веществ.

Слайд 52. Метод добавки
1. Записывают хроматограмму смеси.
2. В анализируемую смесь добавляют

чистый эталон.
3. Записывают новую хроматограмму и сравнивают её с первоначальной:

если неизвестный пик принадлежит к предполагаемому известному компоненту, то высота пика исследуемого вещества должна возрасти, а форма остаться неизменной.

Используется, когда хроматограмма смеси густо «заселена», либо когда времена удерживания двух рядом стоящих пиков близки.

2. Метод добавки1. Записывают хроматограмму смеси.2. В анализируемую смесь добавляют чистый эталон.3. Записывают новую хроматограмму и сравнивают

Слайд 63. По относительному объёму удерживания
Отношение объёма удерживания анализируемого вещества (VRх)

к объёму удерживания стандартного вещества (VRст) в одних и тех

же условиях.

Какое вещество необходимо использовать в качестве стандарта?

Для каждых классов соединений существует своё стандартное вещество.
Пентан (для углеводородов) С5H12

Масляная кислота (для жирных кислот)

3. По относительному объёму удерживанияОтношение объёма удерживания анализируемого вещества (VRх) к объёму удерживания стандартного вещества (VRст) в

Слайд 7Внутри одного класса соединений график зависимости lgVRотн от количества атомов

углерода (n) обычно представляет собой прямую линию.
Если в анализируемой смеси

содержатся компоненты различных классов, то для их идентификации необходимо построить несколько калибровочных графиков как на полярной НФ, так и на неполярной НФ.
Затем стоит повторно выделить вещество и исследовать его различными физико-химическими методами.

Внутри одного класса соединений график зависимости lgVRотн от количества атомов углерода (n) обычно представляет собой прямую линию.Если

Слайд 8Графики зависимости lgVRотн – n на полярной неподвижной фазе (П-НФ)

и неполярной неподвижной фазе (Н-НФ) можно совместить.
Последовательность идентификации
Устанавливают принадлежность

компонента смеси к тому или иному гомологическому ряду:
- Определяют lgVRотн вещества на П-НФ и Н-НФ
- Сопоставляют полученные значения с точками на градуировочной прямой.

2. Устанавливают количество атомов углерода в соединении данного класса: положение точки на прямой даёт ответ на вопрос, что это за вещество.

Графики зависимости lgVRотн – n на полярной неподвижной фазе (П-НФ) и неполярной неподвижной фазе (Н-НФ) можно совместить.

Слайд 9Недостатки метода
Необходимость соблюдения точных условий опыта.
Наличие эталонных веществ различных гомологических

рядов, что не всегда осуществимо.

Недостатки методаНеобходимость соблюдения точных условий опыта.Наличие эталонных веществ различных гомологических рядов, что не всегда осуществимо.

Слайд 104. Использование прямолинейной зависимости между объёмом удерживания компонента и его

температурой кипения
Последовательность идентификации
По индивидуальным веществам определённого класса соединений строят калибровочной

график lgVR’ – Z.
По хроматограммам анализируемой смеси определяют lgVR’ идентифицируемых компонентов.

3. По калибровочным графикам находят фактор Z.
4. Зная температуру колонки, находят температуру кипения вещества:
Tкип = Z • Ткол
5. Сопоставляют найденную Ткип с табличными данными и идентифицируют компоненты.

4. Использование прямолинейной зависимости между объёмом удерживания компонента и его температурой кипенияПоследовательность идентификацииПо индивидуальным веществам определённого класса

Слайд 11Достоинства метода
Объём удерживания можно измерять при различных температурах.
Недостатки метода
Для построения

калибровочных графиков необходимы индивидуальные вещества (которые не всегда доступны).

Достоинства методаОбъём удерживания можно измерять при различных температурах.Недостатки методаДля построения калибровочных графиков необходимы индивидуальные вещества (которые не

Слайд 125. Идентификация по индексам Ковача
Индекс Ковача (I) характеризует удерживание вещества

X в колонке с некоторой неподвижной фазой НФ при температуре

t °C относительно двух нормальных алканов с числом углеродных атомов N и N+1.
Рассчитывают путём линейной интерполяции логарифмов исправленных параметров удерживания:

Условие

tRN’ < tR’ < tRN+1’

5. Идентификация по индексам КовачаИндекс Ковача (I) характеризует удерживание вещества X в колонке с некоторой неподвижной фазой

Слайд 13Достоинства метода
Стандартные вещества – нормальные алканы (доступные), что увеличивает точность

и воспроизводимость определения индексов Ковача.
Разница в индексах удерживания Ковача для

одного и того же вещества на полярной и неполярной жидких фазах характеризует его природу и является дополнительной качественной характеристикой.
При наличие литературных данных по идексам Ковача можно проводить качественный анализ без применения индивидуальных веществ.

Достоинства методаСтандартные вещества – нормальные алканы (доступные), что увеличивает точность и воспроизводимость определения индексов Ковача.Разница в индексах

Слайд 14Источники погрешностей при измерении индексов удерживания
Несовершенство техники измерения первичных

параметров удерживания определяемого вещества и н-алканов
Недостаточная эффективность колонки / перегрузка

колонки
Промахи оператора
Погрешность определения мертвого времени (объёма) удерживания
Различия в свойствах применяемых твёрдых носителей
Неточность задания и измерения температур и скоростей газа-носителя

Наибольшей тщательности требует измерение индексов удерживания полярных соединений на неполярных неподвижных фазах и наоборот: неполярных соединений на высокополярных неподвижных фазах.

Источники погрешностей при измерении индексов удерживания Несовершенство техники измерения первичных параметров удерживания определяемого вещества и н-алкановНедостаточная эффективность

Слайд 15

Скачать презентацию

Разделы презентаций

Лекция №7 Качественный хроматографический анализ

Содержание

Слайды и текст этой презентации

Слайд 1Лекция №7
Качественный хроматографический анализ

Слайд 2tR, lR, VR
Качественные характеристики
Факторы, влияющие на численные значения

параметров удерживания
Состав, свойства, количество НФ и природа твёрдого носителя.
Перепад давления

Слайд 3Задачи качественного анализа
Анализ смеси, состав которой полностью известен.
Подтверждение наличия в

образце какого-либо соединения.
Анализ смеси неизвестного происхождения.
Определение сортности продуктов методом

Слайд 4Способы идентификации компонентов в сложной смеси
1. Метод сравнения
1. Записывают хроматограмму

смеси.
2. Отдельно записывают хроматограмму чистых индивидуальных веществ. Входящих в эту

Слайд 52. Метод добавки
1. Записывают хроматограмму смеси.
2. В анализируемую смесь добавляют

чистый эталон.
3. Записывают новую хроматограмму и сравнивают её с первоначальной:

Слайд 63. По относительному объёму удерживания
Отношение объёма удерживания анализируемого вещества (VRх)

к объёму удерживания стандартного вещества (VRст) в одних и тех

Слайд 7Внутри одного класса соединений график зависимости lgVRотн от количества атомов

углерода (n) обычно представляет собой прямую линию.
Если в анализируемой смеси

Слайд 8Графики зависимости lgVRотн – n на полярной неподвижной фазе (П-НФ)

и неполярной неподвижной фазе (Н-НФ) можно совместить.
Последовательность идентификации
Устанавливают принадлежность

Слайд 9Недостатки метода
Необходимость соблюдения точных условий опыта.
Наличие эталонных веществ различных гомологических

рядов, что не всегда осуществимо.

Слайд 104. Использование прямолинейной зависимости между объёмом удерживания компонента и его

температурой кипения
Последовательность идентификации
По индивидуальным веществам определённого класса соединений строят калибровочной

Слайд 11Достоинства метода
Объём удерживания можно измерять при различных температурах.
Недостатки метода
Для построения

калибровочных графиков необходимы индивидуальные вещества (которые не всегда доступны).

Слайд 125. Идентификация по индексам Ковача
Индекс Ковача (I) характеризует удерживание вещества

X в колонке с некоторой неподвижной фазой НФ при температуре

Слайд 13Достоинства метода
Стандартные вещества – нормальные алканы (доступные), что увеличивает точность

и воспроизводимость определения индексов Ковача.
Разница в индексах удерживания Ковача для

Слайд 14Источники погрешностей при измерении индексов удерживания
Несовершенство техники измерения первичных

параметров удерживания определяемого вещества и н-алканов
Недостаточная эффективность колонки / перегрузка

Слайд 15

Обратная связь

Что такое TheSlide.ru?

Разделы презентаций

Лекция №7 Качественный хроматографический анализ

Содержание

Слайды и текст этой презентации

Слайд 1Лекция №7Качественный хроматографический анализ

Слайд 2tR, lR, VRКачественные характеристикиФакторы, влияющие на численные значения

параметров удерживанияСостав, свойства, количество НФ и природа твёрдого носителя.Перепад давления

Слайд 3Задачи качественного анализаАнализ смеси, состав которой полностью известен.Подтверждение наличия в

образце какого-либо соединения.Анализ смеси неизвестного происхождения. Определение сортности продуктов методом

Слайд 4Способы идентификации компонентов в сложной смеси1. Метод сравнения1. Записывают хроматограмму

смеси.2. Отдельно записывают хроматограмму чистых индивидуальных веществ. Входящих в эту

Слайд 52. Метод добавки1. Записывают хроматограмму смеси.2. В анализируемую смесь добавляют

чистый эталон.3. Записывают новую хроматограмму и сравнивают её с первоначальной:

Слайд 63. По относительному объёму удерживанияОтношение объёма удерживания анализируемого вещества (VRх)

к объёму удерживания стандартного вещества (VRст) в одних и тех

Слайд 7Внутри одного класса соединений график зависимости lgVRотн от количества атомов

углерода (n) обычно представляет собой прямую линию.Если в анализируемой смеси

Слайд 8Графики зависимости lgVRотн – n на полярной неподвижной фазе (П-НФ)

и неполярной неподвижной фазе (Н-НФ) можно совместить. Последовательность идентификацииУстанавливают принадлежность

Слайд 9Недостатки методаНеобходимость соблюдения точных условий опыта.Наличие эталонных веществ различных гомологических

рядов, что не всегда осуществимо.

Слайд 104. Использование прямолинейной зависимости между объёмом удерживания компонента и его

температурой кипенияПоследовательность идентификацииПо индивидуальным веществам определённого класса соединений строят калибровочной

Слайд 11Достоинства методаОбъём удерживания можно измерять при различных температурах.Недостатки методаДля построения

калибровочных графиков необходимы индивидуальные вещества (которые не всегда доступны).

Слайд 125. Идентификация по индексам КовачаИндекс Ковача (I) характеризует удерживание вещества

X в колонке с некоторой неподвижной фазой НФ при температуре

Слайд 13Достоинства методаСтандартные вещества – нормальные алканы (доступные), что увеличивает точность

и воспроизводимость определения индексов Ковача.Разница в индексах удерживания Ковача для

Слайд 14Источники погрешностей при измерении индексов удерживания Несовершенство техники измерения первичных

параметров удерживания определяемого вещества и н-алкановНедостаточная эффективность колонки / перегрузка

Слайд 15

Похожие презентации

Обратная связь

Что такое TheSlide.ru?

Слайд 1Лекция №7
Качественный хроматографический анализ

Слайд 2tR, lR, VR
Качественные характеристики
Факторы, влияющие на численные значения

параметров удерживания
Состав, свойства, количество НФ и природа твёрдого носителя.
Перепад давления

Слайд 3Задачи качественного анализа
Анализ смеси, состав которой полностью известен.
Подтверждение наличия в

образце какого-либо соединения.
Анализ смеси неизвестного происхождения.
Определение сортности продуктов методом

Слайд 4Способы идентификации компонентов в сложной смеси
1. Метод сравнения
1. Записывают хроматограмму

смеси.
2. Отдельно записывают хроматограмму чистых индивидуальных веществ. Входящих в эту

Слайд 52. Метод добавки
1. Записывают хроматограмму смеси.
2. В анализируемую смесь добавляют

чистый эталон.
3. Записывают новую хроматограмму и сравнивают её с первоначальной:

Слайд 63. По относительному объёму удерживания
Отношение объёма удерживания анализируемого вещества (VRх)

углерода (n) обычно представляет собой прямую линию.
Если в анализируемой смеси

и неполярной неподвижной фазе (Н-НФ) можно совместить.
Последовательность идентификации
Устанавливают принадлежность

Слайд 9Недостатки метода
Необходимость соблюдения точных условий опыта.
Наличие эталонных веществ различных гомологических

температурой кипения
Последовательность идентификации
По индивидуальным веществам определённого класса соединений строят калибровочной

Слайд 11Достоинства метода
Объём удерживания можно измерять при различных температурах.
Недостатки метода
Для построения

Слайд 125. Идентификация по индексам Ковача
Индекс Ковача (I) характеризует удерживание вещества

Слайд 13Достоинства метода
Стандартные вещества – нормальные алканы (доступные), что увеличивает точность

и воспроизводимость определения индексов Ковача.
Разница в индексах удерживания Ковача для

Слайд 14Источники погрешностей при измерении индексов удерживания
Несовершенство техники измерения первичных

параметров удерживания определяемого вещества и н-алканов
Недостаточная эффективность колонки / перегрузка