Разделы презентаций


МЕТОДЫ ПРОБООТБОРА И ПРОБОПОДГОТОВКИ

Содержание

Литература

Слайды и текст этой презентации

Слайд 1МЕТОДЫ ПРОБООТБОРА И ПРОБОПОДГОТОВКИ
Лекция 11-12

МЕТОДЫ ПРОБООТБОРА И ПРОБОПОДГОТОВКИЛекция 11-12

Слайд 2Литература

Литература

Слайд 3Отбор, транспортировка и хранение проб для химического анализа

Отбор, транспортировка и хранение проб для химического анализа

Слайд 4Главные принципы отбора проб
Проба природного объекта должна отражать условия и

место взятия.
Отбор пробы, транспортировка, хранение и работа с ней должны

проводиться так, чтобы не произошло изменений в содержании определяемых компонентов и в свойствах анализируемого объекта.
Количество взятой пробы должно быть достаточным для анализа и соответствовать применяемой методике анализа.
Главные принципы отбора пробПроба природного объекта должна отражать условия и место взятия.Отбор пробы, транспортировка, хранение и работа

Слайд 5ТЕХНИКА ОТБОРА ПРОБ
Выбор места для отбора проб зависит от целей

анализа.
Виды отбора проб бывают:
Разовый пробоотбор;
Серийный пробоотбор: зональный и временной.
Виды проб

бывают:
Простые;
Смешанные.

ТЕХНИКА ОТБОРА ПРОБВыбор места для отбора проб зависит от целей анализа.Виды отбора проб бывают:Разовый пробоотбор;Серийный пробоотбор: зональный

Слайд 6Классификация проб
ПРОБА – это представительная часть исследуемого объекта

Классификация проб ПРОБА – это представительная часть исследуемого объекта

Слайд 7 Для каждого рода материала существуют специальные правила пробоотбора,

регламентирующие порядок проведения отдельных операций (прописаны ГОСТ).

ПРОБЫ
Средняя проба

– часть анализируемого объекта, средний состав и свойства которой должны быть идентичны во всех отношениях среднему составу и свойствам исследуемого объекта:

Генеральная проба – первичная большая и грубая проба, взятая из природного объекта путем объединения необходимого числа точечных проб.

Для каждого рода материала существуют специальные правила пробоотбора, регламентирующие порядок проведения отдельных операций (прописаны ГОСТ).ПРОБЫ

Слайд 9
Лабораторная проба – конечная промежуточная проба, полученная при сокращении генеральной

пробы и поступившая в лабораторию для анализа (25-1000 г). В

лаборатории ее делят на три части: проба для предварительных испытаний; проба для арбитражных анализов; анализируемая проба.

Анализируемая проба – часть лабораторной пробы (1-25 г), применяемая для выполнения аналитических определений всех контролируемых компонентов (согласно заказу). Из нее берутся отдельные навески (10-1000 мг) (для твердых веществ) или аликвоты (для жидкостей и газов).

Лабораторная проба – конечная промежуточная проба, полученная при сокращении генеральной пробы и поступившая в лабораторию для анализа

Слайд 11Отбор проб конкретных природных объектов. ГАЗЫ. ВОЗДУХ
Основные требования к пробоотбору:
Предохранять

пробы от потери в результате растворения в конденсационной влаге.
Гарантировать неизменность

давления и температуры, для предотвращения ошибок, обусловленных сорбцией и десорбцией.
Регулировать температуру пробы так, чтобы она не сильно отличалась от температуры ОС.
Обеспечить герметичность контейнера для отбора проб.

Отбор проб конкретных природных объектов. ГАЗЫ. ВОЗДУХОсновные требования к пробоотбору:Предохранять пробы от потери в результате растворения в

Слайд 12Методы пробоотбора газов и воздуха (атмосферного, рабочей зоны)
Вакуумные (без концентрирования)

основаны на заборе небольших объемов воздуха в специальные емкости.
Аспирационные (с

концентрированием) основаны на пропускании известного объема воздуха с помощью различного рода аспирационных устройств через поглотительную среду или через трубку с сорбентом.

Методы пробоотбора  газов и воздуха  (атмосферного, рабочей зоны)Вакуумные (без концентрирования) основаны на заборе небольших объемов

Слайд 13Вакуумные методы
Аспирационные методы

Вакуумные методыАспирационные методы

Слайд 15Жидкости (гомогенные и гетерогенные), вода, природные осадки

Жидкости  (гомогенные и гетерогенные),  вода, природные осадки

Слайд 16Батометр
Автоматические
пробоотборники
Пробоотборный
сосуд
Пробоотборники воды

БатометрАвтоматические пробоотборникиПробоотборный сосудПробоотборники воды

Слайд 17Требования к пробоотборным устройствам
Они не должны:
Являться причиной загрязнения пробы.
Абсорбировать или

адсорбировать определяемые компоненты.
Вступать в реакцию с определяемыми компонентами, содержащимися в

пробе.

Для мытья пробоотборников не использовать хромпик; СМС, содержащие фосфаты; органические растворители.

Требования к пробоотборным устройствамОни не должны:Являться причиной загрязнения пробы.Абсорбировать или адсорбировать определяемые компоненты.Вступать в реакцию с определяемыми

Слайд 18Твердые пробы

Твердые пробы

Слайд 19Донные отложения, почва, грунты

Донные отложения,  почва, грунты

Слайд 20ПЕРВИЧНАЯ ПРОБОПОДГОТОВКА
Стабилизация и хранение проб

ПЕРВИЧНАЯ ПРОБОПОДГОТОВКАСтабилизация и хранение проб

Слайд 21Способы стабилизации проб
Применение максимально инертной посуды.
«Захолаживание» пробы.
Затемнение пробы.
Продувка пробы

инертными газами.
«Тренировка» поверхностей.
Консервация пробы.
Для отдельных видов проб применяется высушивание.

Способы стабилизации проб Применение максимально инертной посуды.«Захолаживание» пробы.Затемнение пробы.Продувка пробы инертными газами.«Тренировка» поверхностей.Консервация пробы. Для отдельных видов

Слайд 22Правила консервации
Используемые для консервации реагенты-стабилизаторы должны быть высочайшей чистоты (ОСЧ,

ХЧ,ЧДА).
Материалы, из которых изготовлены сосуды, устройства и инструменты для пробоотбора

должны быть устойчивы к действию образца и реагента.
Посуду нужно готовить непосредственно перед отбором проб.
Хорошо знать свойства используемых консервантов.
Время хранения законсервированных проб должно быть минимальным.

Правила консервацииИспользуемые для консервации реагенты-стабилизаторы должны быть высочайшей чистоты (ОСЧ, ХЧ,ЧДА).Материалы, из которых изготовлены сосуды, устройства и

Слайд 23Примеры консервации воды

Примеры консервации воды

Слайд 24Транспортировка проб
Должна быть:
быстрой;
в соответствующей таре, гарантирующей сохранность пробы.


Для транспортировки проб часто используются специальные герметичные

металлические защитные контейнеры, сконструированные по принципу «матрешки».


Транспортировка пробДолжна быть: быстрой;в соответствующей таре, гарантирующей сохранность пробы.    Для транспортировки проб часто используются

Слайд 25Особенности хранения различных проб
ВОЗДУХ
Пробы воздуха в контейнерах практически не хранятся.
Могут

храниться пробы взятые из воздуха аспирацией:
Абсорбированные в жидкость (хранятся как

жидкие пробы).
Адсорбированные на твердом сорбенте (хранятся как твердые пробы).

Особенности хранения  различных пробВОЗДУХПробы воздуха в контейнерах практически не хранятся.Могут храниться пробы взятые из воздуха аспирацией:Абсорбированные

Слайд 26ВОДА
Без стабилизации вода не хранится (способы стабилизации см. ранее).
Перед хранением

вода обязательно консервируется.
Применяемые консерванты сугубо индивидуальны.
Консерванты добавляются в тару перед

пробоотбором. Почему?
Есть некоторые компоненты, которые можно определить только сразу (активный хлор, рН, карбонаты и гидрокарбонаты, общая жесткость, мутность и др.).
ВОДАБез стабилизации вода не хранится (способы стабилизации см. ранее).Перед хранением вода обязательно консервируется.Применяемые консерванты сугубо индивидуальны.Консерванты добавляются

Слайд 27ПОЧВА
Способ хранения пробы и ее упаковка зависят от

целей анализа:
Высушивают до воздушно-сухого состояния. Воздушно-сухие пробы хранят в матерчатых

мешочках, в картонных коробках или в стеклянной таре.
Хранят в холодильнике без высушивания при +40С в стеклянной таре.
ПОЧВА  Способ хранения пробы и ее упаковка зависят от целей анализа:Высушивают до воздушно-сухого состояния. Воздушно-сухие пробы

Слайд 28РАСТЕНИЯ
Способ хранения пробы и ее упаковка зависят

от целей анализа:
Высушивают до воздушно-сухого состояния. Воздушно-сухие пробы хранят в

плотных бумажных пакетах или в стеклянной таре, закрытой пробками.
Хранят в холодильнике (погребе) без высушивания при +40С.
Хранят в замороженном виде (до -200С).
Хранят в законсервированном виде в стеклянной таре. Способы консервации сугубо индивидуальны.

РАСТЕНИЯ   Способ хранения пробы и ее упаковка зависят от целей анализа:Высушивают до воздушно-сухого состояния. Воздушно-сухие

Слайд 29ОБРАБОТКА ГЕНЕРАЛЬНОЙ ПРОБЫ (ТВЕРДОЙ)‏
Гомогенизация – получение однородного материала.

Состоит из двух чередующихся операций:
Дробление;
Просеивание.
Усреднение – получение

средней пробы меньшего количества. Состоит из двух чередующихся операций:
Перемешивание;
Сокращение
ОБРАБОТКА ГЕНЕРАЛЬНОЙ ПРОБЫ (ТВЕРДОЙ)‏  Гомогенизация – получение однородного материала. Состоит из двух чередующихся операций:Дробление;Просеивание.

Слайд 30ДРОБЛЕНИЕ
ПРОСЕИВАНИЕ
ГОМОГЕНИЗАЦИЯ

ДРОБЛЕНИЕПРОСЕИВАНИЕГОМОГЕНИЗАЦИЯ

Слайд 31Гомогенизация пробы
ДРОБЛЕНИЕ



Измельчители
(мельницы, блендер)‏
Фарфоровая

ступка
Механическая ступка

Гомогенизация пробыДРОБЛЕНИЕ     Измельчители (мельницы, блендер)‏Фарфоровая ступкаМеханическая ступка

Слайд 32Гомогенизация пробы
Процесс гомогенизации
ПРОСЕИВАНИЕ
Сито
Просеивающая машина

Гомогенизация пробыПроцесс гомогенизацииПРОСЕИВАНИЕСитоПросеивающая машина

Слайд 33УСРЕДНЕНИЕ
ПЕРЕМЕШИВАНИЕ
СОКРАЩЕНИЕ

УСРЕДНЕНИЕПЕРЕМЕШИВАНИЕСОКРАЩЕНИЕ

Слайд 34Усреднение пробы
Перемешивание
Способы перемешивания:
Механически в емкостях.
Перекатыванием из угла в угол на

различных плоскостях.
Метод конуса и кольца.
Перемешивание при растирании в шаровых мельницах

(для малых объемов пробы).

Метод конуса и кольца

Усреднение пробыПеремешиваниеСпособы перемешивания:Механически в емкостях.Перекатыванием из угла в угол на различных плоскостях.Метод конуса и кольца.Перемешивание при растирании

Слайд 35Усреднение пробы Сокращение


Квартование
Механический делитель
Шахматный способ

Усреднение пробы  Сокращение КвартованиеМеханический делительШахматный способ

Слайд 36Схема квартования средней пробы


Перемешанная куча
Расплющивание кучи
Расплющенная

куча
Куча, разделенная на секторы

Схема квартования средней пробы   Перемешанная кучаРасплющивание кучи Расплющенная кучаКуча, разделенная на секторы

Слайд 37Получение лабораторной пробы из генеральной шахматным способом
Разделение пробы
на квадраты
Отбор

проб из
квадратов совком

Получение лабораторной пробы из генеральной шахматным способомРазделение пробы на квадратыОтбор проб из квадратов совком

Слайд 38ВТОРИЧНАЯ ПРОБОПОДГОТОВКА
Подготовка пробы к химическому анализу

ВТОРИЧНАЯ ПРОБОПОДГОТОВКАПодготовка пробы к химическому анализу

Слайд 39Задачи вторичной пробоподготовки
Высушивание пробы (удаление воды).
Вскрытие (разложение пробы) и перевод

ее в раствор.
Обогащение пробы (ее концентрирование).
Устранение влияния мешающих примесей

(удаление или маскирование примесей).
Задачи вторичной пробоподготовкиВысушивание пробы (удаление воды).Вскрытие (разложение пробы) и перевод ее в раствор. Обогащение пробы (ее концентрирование).Устранение

Слайд 40Вода в пробах
Химически несвязанная вода (как загрязнение пробы):
Адсорбированная на поверхности

пробы твердого вещества.
Сорбированная щелями и капиллярами аморфных веществ (цеолит, крахмал,

белок).
Окклюдированная полостями минералов, руд, горных пород.
Химически связанная вода:
Кристаллизационная (CuSO4·5H2O).
Конструкционная [Cu(OH)2→ CuO + H2O].
Вода в пробахХимически несвязанная вода (как загрязнение пробы):Адсорбированная на поверхности пробы твердого вещества.Сорбированная щелями и капиллярами аморфных

Слайд 41Высушивание образцов
Сушильный шкаф (1100С; ~ 3 часа)

Эксикатор: 1 – кран;


2 – пришлифованная крышка;
3 – керамический вкладыш;
4 – тигли;
5

– водоотнимающее вещество (CaCl2; P2O5; H2SO4).
Высушивание образцовСушильный шкаф (1100С; ~ 3 часа)Эксикатор: 1 – кран; 2 – пришлифованная крышка;3 – керамический вкладыш;

Слайд 42Разложение или вскрытие пробы
Методы вскрытия проб:
«Сухие» методы разложения (требуют дальнейшего

растворения полученного остатка) – это термическое разложение (пиролиз и сухая

минерализация), спекание и сплавление.
«Мокрые» методы разложения (сразу происходит разложение и растворение пробы) – это разложение концентрированными кислотами и их смесями, парами азотной кислоты и другими реагентами.
Разложение или вскрытие пробыМетоды вскрытия проб:«Сухие» методы разложения (требуют дальнейшего растворения полученного остатка) – это термическое разложение

Слайд 43«Сухие» методы. Термическое разложение
Это разложение пробы при нагревании,

сопровождающееся образованием одного или нескольких компонентов газообразной фазы:
Пиролиз – термическое

разложение в отсутствие веществ, реагирующих с разлагаемым соединением. Проводится в атмосфере инертного газа (азот, гелий) или в вакууме. Газообразные продукты пиролиза поглощаются реагентами и затем анализируются (для органических веществ).
Сухая минерализация (озоление) – термическое разложение в присутствии веществ, реагирующих с разлагаемым соединением. Бывает:
с окислением (сожжение в кислороде или на воздухе). Для ускорения процесса добавляют Н2О2; HNO3.
с восстановлением (сожжение в токе водорода или аммиака).

«Сухие» методы. Термическое разложение  Это разложение пробы при нагревании, сопровождающееся образованием одного или нескольких компонентов газообразной

Слайд 44Применение термического разложения

Применение термического разложения

Слайд 45«Сухие» методы. Сплавление и спекание
Сплавление – измельченную пробу смешивают

с 8 –10-кратным избытком реагента (плавня) и нагревают (300 -10000С)

до получения прозрачного плава.
Спекание – измельченную пробу смешивают с 2 – 4-кратным избытком подходящего твердого реагента и нагревают (500 - 8000С). При этом смесь не расплавляется, а только спекается.
«Сухие» методы.   Сплавление и спеканиеСплавление – измельченную пробу смешивают с 8 –10-кратным избытком реагента (плавня)

Слайд 46Классификация реагентов для сплавления и спекания
Плавни:
Щелочные (карбонаты, гидроксиды, бораты щелочных

металлов и их смеси).
Кислые (пиросульфат и гидросульфат калия, В2О3).
Окислительные (щелочные

плавни с добавкой окисляющих веществ – KNO3, NaNO3, KClO3 и др.).
Реагенты для спекания:
Пероксид натрия – Na2O2.
Карбонаты щелочных металлов.
Оксиды металлов (магния, цинка, кальция).
Смеси карбонатов с оксидами магния, цинка, кальция.

Классификация реагентов  для сплавления и спеканияПлавни:Щелочные (карбонаты, гидроксиды, бораты щелочных металлов и их смеси).Кислые (пиросульфат и

Слайд 47Применение спекания и сплавления

Применение спекания и сплавления

Слайд 48Оборудование для «сухих» методов разложения
Муфельная
печь
Микроволновая
печь
Нагревательная камера

Оборудование  для «сухих» методов разложенияМуфельная печьМикроволновая печьНагревательная камера

Слайд 49«Мокрые» методы. Разложение кислотами
Концентрированные минеральные кислоты (HCl, HNO3, H2SO4, HF,

HClO4, H3PO4 и др.).
Органические кислоты (уксусная, щавелевая, винная, лимонная, муравьиная

и др.).
Смеси, содержащие кислоты:
HCl (HNO3, H2SO4) + Н2О2;
HCl + H2SO4 + HClO4;
HNO3 + H2SO4;
HCl + HNO3 (3:1) – царская водка и др.

«Мокрые» методы.  Разложение кислотамиКонцентрированные минеральные кислоты (HCl, HNO3, H2SO4, HF, HClO4, H3PO4 и др.).Органические кислоты (уксусная,

Слайд 51«Мокрые» методы. Другие способы
Водные растворы солей и оснований:
Гидроксиды (NaOH, KOH);
Карбонаты

щелочных металлов (Na2CO3, K2CO3);
Аммиак и соли аммония (NH3·H2O, NH4Cl).
Пары азотной

кислоты.
«Мокрые» методы.  Другие способыВодные растворы солей и оснований:Гидроксиды (NaOH, KOH);Карбонаты щелочных металлов (Na2CO3, K2CO3);Аммиак и соли

Слайд 52Оборудование для «мокрых» методов разложения
Автоклав
для разложения
проб кислотами
Микроволновая установка


для мокрой минерализации проб
Камера фотолизного
окисления
пробы под действием
УФ

–излучения
Оборудование для «мокрых» методов разложенияАвтоклав для разложения проб кислотамиМикроволновая установка для мокрой минерализации пробКамера фотолизного окисления пробы

Слайд 53«МИНОТАВР»
Прибор для «мокрой» минерализации проб

«МИНОТАВР»Прибор для «мокрой» минерализации проб

Слайд 54Растворение пробы
Основные растворители:
Вода.
Органические растворители.
Водные смеси (с кислотами; органическими растворителями).
Водные

растворы кислот, щелочей.
Буферные растворы.
Концентрированные кислоты и их смеси (см. «мокрые»

методы разложения).
Другие растворители.
Растворение пробыОсновные растворители:Вода.Органические растворители. Водные смеси (с кислотами; органическими растворителями).Водные растворы кислот, щелочей.Буферные растворы.Концентрированные кислоты и их

Слайд 55Специфические способы подготовки к анализу ООС
Почвы:
Вытяжки (водные, солевые, кислотные, буферные).
Растения:
Сок.
Вытяжки

и выжимки.
Настои, настойки, отвары.

Специфические способы подготовки к анализу ООСПочвы:Вытяжки (водные, солевые, кислотные, буферные).Растения:Сок.Вытяжки и выжимки.Настои, настойки, отвары.

Слайд 56Оборудование для приготовления почвенных вытяжек

Оборудование для приготовления почвенных вытяжек

Слайд 57Перемешивающие устройства

Перемешивающие устройства

Слайд 58Концентрирование
Концентрирование – это операция, в результате которой повышается

отношение концентрации или количества микрокомпонентов к концентрации или количеству макрокомпонента.
Виды

концентрирования:
Индивидуальное.
Групповое.
Абсолютное.
Относительное.
Способы концентрирования:
Удаление матрицы.
Выделение микрокомпонентов.

Концентрирование  Концентрирование – это операция, в результате которой повышается отношение концентрации или количества микрокомпонентов к концентрации

Слайд 59Методы концентрирования проб
Жидкие пробы:
Выпаривание и упаривание.
Вымораживание.
Экстракционное концентрирование.
Ионообменное концентрирование.
Твердые пробы:
Сублимация (возгонка).
Флотация.
Другие методы.

Методы концентрирования пробЖидкие пробы:Выпаривание и упаривание.Вымораживание.Экстракционное концентрирование.Ионообменное концентрирование.Твердые пробы:Сублимация (возгонка).Флотация.Другие методы.

Обратная связь

Если не удалось найти и скачать доклад-презентацию, Вы можете заказать его на нашем сайте. Мы постараемся найти нужный Вам материал и отправим по электронной почте. Не стесняйтесь обращаться к нам, если у вас возникли вопросы или пожелания:

Email: Нажмите что бы посмотреть 

Что такое TheSlide.ru?

Это сайт презентации, докладов, проектов в PowerPoint. Здесь удобно  хранить и делиться своими презентациями с другими пользователями.


Для правообладателей

Яндекс.Метрика