Разделы презентаций


Осадительное титрование Тиранты образуют с определяемым веществом

Содержание

2. Реакция осаждения должна протекать стехиометрично3. Не должно протекать побочных реакций4. Реакция должна протекать практически до конца ПР

Слайды и текст этой презентации

Слайд 1
Осадительное титрование
Тиранты образуют с определяемым веществом малорастворимое соединение
Требования к реакциям:
1.

Определяемое вещество должно х.р. в воде и содержать ион, образующий

с титрантом малорастворимое соединение
Осадительное титрованиеТиранты образуют с определяемым веществом малорастворимое соединениеТребования к реакциям:1. Определяемое вещество должно х.р. в воде и

Слайд 2
2. Реакция осаждения должна протекать стехиометрично
3. Не должно протекать побочных

реакций
4. Реакция должна протекать практически до конца
ПР

осадка ВА,
ПР<4·10–12 для осадков типа В2А или ВА2
2. Реакция осаждения должна протекать стехиометрично3. Не должно протекать побочных реакций4. Реакция должна протекать практически до конца

Слайд 3Классификация методов осадительного титрования:
1. Аргентометрия (тирант - AgNO3)
2. Тиоцианатометрия (NH4SCN)
3.

Меркурометрия (Hg2(NO3)2)
4. Гексацианоферратометрия (K4[Fe(CN)6])
5. Сульфатометрия (H2SO4)
6. Бариметрия (BaCl2)

Классификация методов осадительного титрования:1. Аргентометрия (тирант - AgNO3)2. Тиоцианатометрия (NH4SCN)3. Меркурометрия (Hg2(NO3)2)4. Гексацианоферратометрия (K4[Fe(CN)6])5. Сульфатометрия (H2SO4)6. Бариметрия

Слайд 4Аргентометрия
Титрант – 0,1 или 0,05 моль/л раствор AgNO3
Готовят раствор

приблизительно нужной концентрации
Стандартизацию проводят по хлориду натрия
(метод Мора)
Ind

– хромат калия K2CrO4

АргентометрияТитрант – 0,1 или 0,05 моль/л раствор AgNO3 Готовят раствор приблизительно нужной концентрации Стандартизацию проводят по хлориду

Слайд 5
Разновидности аргентометрии

метод Мора
метод Фаянса
метод Фольгарда

Разновидности аргентометрии	метод Мора	метод Фаянса 	метод Фольгарда

Слайд 6Метод Мора
Основан на определении Cl и Br прямым титрованием раствором

нитрата серебра в нейтральной или слабощелочной среде в присутствии индикатора

– хромата калия
Метод не позволяет определять I и SCN ионы, так как с осадками AgI и AgSCN происходит соосаждение хромата калия Ag2CrO4
Метод МораОснован на определении Cl и Br прямым титрованием раствором нитрата серебра в нейтральной или слабощелочной среде

Слайд 7Определение бромидов:

NaBr + AgNO3  AgBr + NaNO3

желтоватый

AgNO3 + K2CrO4  Ag2CrO4 + 2KNO3

кирпично-красный

V(AgNO3)·K·T(AgNO3/NaBr)·100
(NaBr) = ——————————————, %
а(NaBr)


С(AgNO3)·M(NaBr)
Т(AgNO3/NaBr) = ——————————
1000
Определение бромидов:NaBr + AgNO3  AgBr + NaNO3      желтоватыйAgNO3 + K2CrO4 

Слайд 8Ind – K2CrO4 (осадительный)
Осадительные индикаторы выделяются из раствора в виде

осадка в хорошо заметной форме в ТЭ или вблизи ее.
В

процессе титрования:
образуется желтоватый AgBr
Ag2CrO4 до ТЭ не образуется, т.к.
S(AgBr)< S(Ag2CrO4)
При добавлении избыточной капли AgNO3 образуется красный осадок Ag2CrO4
Ind – K2CrO4 (осадительный)Осадительные индикаторы выделяются из раствора в виде осадка в хорошо заметной форме в ТЭ

Слайд 9Особенности метода Мора:
1. Титрование проводится в нейтральной или слабощелочной среде

(рН=6,5-10,3), т.к.
В кислой среде Ag2CrO4 растворяется с образованием дихромат-ионов:
2 Ag2CrO4

+ 2H+  4Ag+ + Cr2O7– + H2O
В щелочной среде образуется черный осадок
2Ag+ + 2OH–  2AgOH   Ag2O + H2O
Особенности метода Мора:1. Титрование проводится в нейтральной или слабощелочной среде (рН=6,5-10,3), т.к.В кислой среде Ag2CrO4 растворяется с

Слайд 102. Нельзя оттитровать I и SCN
3. Нельзя оттитровать соли алкалоидов

и слабых азотистых оснований (новокаин, пиридоксида гидрохлорид, пилокарпина гидрохлорид и

др.)
2. Нельзя оттитровать I и SCN3. Нельзя оттитровать соли алкалоидов и слабых азотистых оснований (новокаин, пиридоксида гидрохлорид,

Слайд 11Пилокарпина гидрохлорид



Пиридоксина гидрохлорид

Пилокарпина гидрохлоридПиридоксина гидрохлорид

Слайд 12

V(AgNO3)  K  Т(AgNO3/NaBr) 100
(NaBr)= (%)

а(NaBr)
 

С(AgNO3)  М(NaBr)
Т(AgNO3/ NaBr) = 
1000

V(AgNO3)  K  Т(AgNO3/NaBr) 100(NaBr)= (%)

Слайд 13Метод Фаянса
Основан на определении Cl , Br , I

и SCN ионов прямым титрованием раствором нитрата серебра в присутствии

адсорбционных индикаторов (флуоресцеин, эозинат натрия, бромфеноловый синий и др. индикаторы).
Метод Фаянса Основан на определении Cl , Br , I и SCN ионов прямым титрованием раствором нитрата

Слайд 14

Адсорбционные индикаторы – такие индикаторы, адсорбция или десорбция которых осадком

при осадительном титровании сопровождается изменением окраски в ТЭ или вблизи

ее
Адсорбционные индикаторы – такие индикаторы, адсорбция или десорбция которых осадком при осадительном титровании сопровождается изменением окраски в

Слайд 15
Титрование по флуоресцеину проводят в растворах с рН от 6,5

до 10,3 (определяют Cl, Br, I, SCN)
Титрование по эозинату

натрия проводят при рН от 2 до 10,3, чаще в уксуснокислой среде (определяют Br, I, SCN).
Cl по эозинату натрия не определяют, так как осадок хлорида серебра адсорбирует анионы эозина еще до достижения точки эквивалентности.
Титрование по флуоресцеину проводят в растворах с рН от 6,5 до 10,3 (определяют Cl, Br, I, SCN)

Слайд 16Определение иодидов:

NaI + AgNO3  AgI + NaNO3

желтый

Принцип действия адсорбционных индикаторов
HInd  H+ +

Ind
[AgI · I]  [AgI]  [AgI · Ag+] 
до т.э. т.э. + 1 изб. 
капля Ind


 цвет индикатора меняется

Определение иодидов:NaI + AgNO3  AgI + NaNO3      желтыйПринцип действия адсорбционных индикаторовHInd

Слайд 17Вначале титрования:
В растворе иодид-ионы
До ТЭ:
Осадок AgI и I . Иодид-ионы

адсорбируются на поверхности осадка AgI и поверхность осадка оказывается отрицатльно

заряженной (осадки адсорбируют в первую очередь те ионы, которые входят в их состав). Около поверхности осадка находятся катионы, присутствующие в растворе: Na+, H+
Вначале титрования:	В растворе иодид-ионыДо ТЭ:	Осадок AgI и I . Иодид-ионы адсорбируются на поверхности осадка AgI и поверхность

Слайд 18ТЭ:
осадок AgI.
За ТЭ:
осадок AgI и Ag+. Ионы серебра

адсорбируются на поверхности осадка и поверхность осадка оказывается заряженной положительно

и на ней сразу же адсорбируются отрицательно заряженные ионы индикатора. Происходит изменение цвета осадка.
ТЭ:	осадок AgI.За ТЭ:  осадок AgI и Ag+. Ионы серебра адсорбируются на поверхности осадка и поверхность осадка

Слайд 19Условия применения адсорбционных индикаторов:

1. Нельзя проводить титрование при больших концентрациях

реагентов и при повышенной ионной силе растворе, т.к. это вызывает

коагуляцию осадка и сокращению его поверхности. Чем больше поверхность осадка, тем отчетливее заметно изменение цвета индикатора при его адсорбции.
Условия применения адсорбционных индикаторов:1. Нельзя проводить титрование при больших концентрациях реагентов и при повышенной ионной силе растворе,

Слайд 20

2. Следует соблюдать оптимальный интервал изменения рН раствора


3. Индикатор не

должен адсорбироваться на поверхности осадка раньше определяемых ионов

2. Следует соблюдать оптимальный интервал изменения рН раствора3. Индикатор не должен адсорбироваться на поверхности осадка раньше определяемых

Слайд 21Адсорбционная способность анионов при рН=7 на поверхности осадка AgCl

I– >

SCN– > Br– > анион эозина > Cl– >анион флуоресцеина

> ClO4–

Каждый предшедствующий анион этого ряда адсорбируется на поверхности осадка AgCl раньше последующего аниона, т.е.
В присутствии эозина можно определить I–, SCN–, Br– и нельзя определить Cl– и ClO4–
Адсорбционная способность анионов при рН=7 на поверхности осадка AgClI– > SCN– > Br– > анион эозина >

Слайд 22

V(AgNO3)  K

 Т(AgNO3/NaI) 100
(NaI)= (%)
а(NaI)
 

С(AgNO3)  М(NaI)
Т(AgNO3/NaI) = 
1000

Слайд 23Метод Фольгарда
Метод обратного титрования.
Титранты – AgNO3 и AgSCN
Среда

– азотнокислая
Ind – железоаммонийные квасцы NH4Fe(SO4)212H2O (сильнокислая среда подавляет

гидролиз соли железа (III))
Определяют Cl , Br , I
Метод Фольгарда Метод обратного титрования. Титранты – AgNO3 и AgSCNСреда – азотнокислаяInd – железоаммонийные квасцы NH4Fe(SO4)212H2O

Слайд 24Определение хлоридов:

NaCl + AgNO3  AgCl  +

NaNO3

избыток белый

AgNO3 + NH4SCN  AgSCN + NH4NO3
остаток белый

3NH4SCN + NH4Fe(SO4)2  Fe(SCN)3 +
изб. капля красное окрашивание
+ 2(NH4)2SO4

Определение хлоридов:NaCl + AgNO3    AgCl  + NaNO3

Слайд 25Особенности определения хлоридов
т.к. SAgCl > SAgSCN
осадок AgCl удаляют:
либо

фильтрованием
либо добавлением хлороформа

Особенности определения хлоридовт.к. SAgCl  > SAgSCN осадок AgCl удаляют:либо фильтрованиемлибо добавлением хлороформа

Слайд 26
(VAgNO3KVNH4SCNK)ТNH4SCN/NaCl100
(NaCl)= (%)

а(NaCl)
 

С(NH4SCN)  М(NaCl)
Т(NH4SCN/NaCl) = 
1000

(VAgNO3KVNH4SCNK)ТNH4SCN/NaCl100(NaCl)= (%)

Слайд 27
В фарм. анализе аргентометрия применяется для количественного определения лекарственных препаратов:

NaCl, NaBr, NaI, KCl, KBr, KI, солей алкалоидов, слабых азотистых

оснований и др.
В фарм. анализе аргентометрия применяется для количественного определения лекарственных препаратов: NaCl, NaBr, NaI, KCl, KBr, KI, солей

Слайд 28Роданометрия
Титрант – 0,1 моль/л раствор NH4SCN
Среда – азотнокислая
Ind – NH4Fe(SO4)212H2O


Стандартизация по стандартному р-ру AgNO3

AgNO3 + NH4SCN  AgSCN +

NH4NO3
белый

3NH4SCN + NH4Fe(SO4)2  Fe(SCN)3 +
красное окрашивание
2(NH4)2SO4
РоданометрияТитрант – 0,1 моль/л раствор NH4SCNСреда – азотнокислаяInd – NH4Fe(SO4)212H2O Стандартизация по стандартному р-ру AgNO3AgNO3 + NH4SCN

Слайд 29
В фарманализе метод применяется для к.о. серебра в препаратах (протаргол,

колларгол, нитрат серебра).
В протарголе и колларголе серебро предварительно переводят

в ионогенное состояние обработкой серной и азотной кислотой при нагревании.
В полученном растворе ионы серебра оттитровывают стандартным раствором роданида аммония.
В фарманализе метод применяется для к.о. серебра в препаратах (протаргол, колларгол, нитрат серебра). В протарголе и колларголе

Слайд 30МЕРКУРОМЕТРИЯ
Титрант – 0,05 моль/л раствор нитрата ртути(I)

Hg2(NO3)2 (молярная концентрация

эквивалента 0,1 моль/л)
Готовят приблизительно нужной концентрации
Для перевода Hg(II) в Hg(I) добавляют металлической ртути, выдерживают сутки
Стандартизация по хлориду натрия
Ind – дифенилкарбазон, тиоцианатные комплексы железа(III)
МЕРКУРОМЕТРИЯТитрант – 0,05 моль/л раствор нитрата ртути(I)         Hg2(NO3)2 (молярная

Слайд 31
2NaCl + Hg2(NO3)2  Hg2Cl2 + 2NaNO3

В титруемый раствор вводят

NH4SCN и Fe(NO3)3 – образуется красный комплекс Fe(SCN)3
После достижения

ТЭ, избыточная капля титранта разрушает Fe(SCN)3, раствор обесцвечивается
Параллельно проводят контрольный опыт

2NaCl + Hg2(NO3)2  Hg2Cl2 + 2NaNO3В титруемый раствор вводят NH4SCN и Fe(NO3)3 – образуется красный комплекс

Слайд 32

Дифенилкарбазон (C6H5NHNH)2CO – адсорбционный индикатор
Добавляется в конце титрования
Вблизи ТЭ индикатор

окрашивает осадок в интенсивный синий цвет

Дифенилкарбазон (C6H5NHNH)2CO – 				адсорбционный индикаторДобавляется в конце титрованияВблизи ТЭ индикатор окрашивает осадок в интенсивный синий цвет

Слайд 33

Кривые

осадительного титрования

Отражают зависимость концентрации вещества от объема титранта
Концентрацию вещества выражают

через обратный логарифм (по аналогии с рН).

Кривые осадительного титрованияОтражают зависимость концентрации вещества от объема титрантаКонцентрацию

Слайд 34
Рассчитать и построить кривую титрования 0,1 н раствора NaCl

0,1 н раствором AgNO3 ПРAgCl = 1,810-10

Построим кривую титрования в

координатах «концентрация хлорид-ионов» - «объем титранта»
При этом концентрацию хлорид ионов выразим через pCl = –lg [Cl–].

Рассчитать и построить кривую титрования 0,1 н раствора NaCl  0,1 н раствором AgNO3 ПРAgCl = 1,810-10Построим

Слайд 35Расчетные ф-лы в разные моменты титрования:
1) до начала титрования концентрация

Cl– равна концентрации NaCl:

[Cl–] = CNaCl; pCl = –lg CNaCl;
2) до точки эквивалентности [Cl–] = CNaCl (1 – f), где f – степень оттитровывания (показывает, какая часть анализируемого вещества оттитрована)
Тогда pCl = –lg CNaCl(1 – f)
Если оттитровано 30 %, то f = 30 / 100 = 0,3
50 % f = 50 / 100 = 0,5
90 % f = 90 / 100 = 0,9
Расчетные ф-лы в разные моменты титрования:1) до начала титрования концентрация Cl– равна концентрации NaCl:

Слайд 363) в т.э. концентрацию вещества вычисляют из произведения растворимости осадка.


[Cl–] = ПР рCl

= – ½ lg ПРAgCl
4) за т.э. [Cl–] рассчитывают из ПРAgCl , учитывая возрастание концентрации Ag+ с помощью степени оттитрованности f:
[Cl–] = ПР / [Ag+] = ПР / CAgCl(f – 1) рCl = –lg ПРAgCl + lg CAgCl(f – 1)
3) в т.э. концентрацию вещества вычисляют из произведения растворимости осадка.   [Cl–] = ПР

Слайд 38Скачок титрования
рХ = рХ100,1 – рХ99,9 = -lgПР –

3 + lgС – 3 + lgC = -lgПР –

6 + 2lgС
Cкачок титрования зависит от ПР и концентрации анализируемого вещества
Чем меньше ПР, тем больше рХ
Чем больше концентрация, тем большерХ
Скачок титрования рХ = рХ100,1 – рХ99,9 = -lgПР – 3 + lgС – 3 + lgC

Слайд 39

Скачок титрования лежит в интервале 4 – 6

При индикаторной фиксации

ТЭ выбирают индикатор, который резко меняет свои видимые свойства в

данном интервале
Скачок титрования лежит в интервале 4 – 6При индикаторной фиксации ТЭ выбирают индикатор, который резко меняет свои

Слайд 40Индикаторная ошибка осадительного титрования обусловлена перетитровыванием раствора и равна:

n(T) 100
X% = —————
n(T)

n(T) – избыточное количество титранта в конечной точке титрования
n(T) – количество титранта в точке эквивалентности

Индикаторная ошибка осадительного титрования обусловлена перетитровыванием раствора и равна:

Слайд 41

СT (VX +

VT)
X% = ————————  100
СT  VT
СT – концентрация титранта в конечной точке титрования
СT – исходная концентрация титранта
VT – объем титранта
VX – объем анализируемого раствора
Концентрация ионов титранта в к.т.т рассчиты-вается из значения ПР осадка титранта с Ind

Слайд 42


Рассчитать индикаторную ошибку при титровании 10 мл 0,1 н раствора

хлорида калия 0,1 н раствором нитрата серебра в присутствии индикатора

– 10-5 моль/л хромата калия

Рассчитать индикаторную ошибку при титровании 10 мл 0,1 н раствора хлорида калия 0,1 н раствором нитрата серебра

Слайд 43

СT (VX + VT)

X% = ————————  100
СT  VT

ПР(Ag2CrO4) = [Ag+]2[CrO42–] = 1,110–12 


ПР(Ag2CrO4) 1,110–12
[Ag+] =  ——————— = ——————— =
[CrO42–] 10-5

= 3,310–4 моль /л
СT

Слайд 44
3,310–4 (10 +

10)
X% = ———————  100 = 0,66 %

0,1  10

Ошибка велика, целесообразно увеличить концентрацию индикатора
Тогда для концентрации индикатора 10–3 моль/л ошибка титрования составит:

3,310–5 (10 + 10)
X% = ———————  100 = 0,066 %
0,1  10
3,310–4 (10 + 10)  X% = ———————  100

Обратная связь

Если не удалось найти и скачать доклад-презентацию, Вы можете заказать его на нашем сайте. Мы постараемся найти нужный Вам материал и отправим по электронной почте. Не стесняйтесь обращаться к нам, если у вас возникли вопросы или пожелания:

Email: Нажмите что бы посмотреть 

Что такое TheSlide.ru?

Это сайт презентации, докладов, проектов в PowerPoint. Здесь удобно  хранить и делиться своими презентациями с другими пользователями.


Для правообладателей

Яндекс.Метрика