Слайд 1ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ
АНАЛИЗ
Лекция 3
Слайд 2Сущность титриметрического анализа
Основан на измерении объема реагента точно известной концентрации,
затраченного на реакцию с определяемым компонентом.
Применяются титрованные растворы – растворы
концентрация которых точно известна.
Основан на законе эквивалентов:
C1·V1 = C2·V2.
Анализ быстрый;
Довольно точный;
Анализ эталонный.
Слайд 3Основные понятия
Титрование – процесс постепенного прибавления по каплям раствора-титранта к
анализируемому раствору.
Титрант (рабочий раствор) – это раствор которым титруют, его
концентрация должна быть точно известна.
Титр – это концентрация раствора, указывающая какая масса вещества содержится в одном мл раствора (Т, г/мл).
Точка эквивалентности (ТЭ) – это тот момент титрования, когда количество добавленного титранта химически эквивалентно количеству титруемого вещества.
Конечная точка титрования (КТТ) - это момент окончания титрования (часто определяется по изменению окраски индикатора).
Слайд 5Требования к химическим реакциям в титриметрическом анализе
Реакция должна протекать:
по строго
определенному стехиометрическому уравнению, побочные реакции должны быть исключены;
количественно (практически до
конца), Кх.р. должна быть достаточно большой;
быстро, чтобы в любой момент титрования состояние химического равновесия наступало практически мгновенно.
Посторонние вещества не должны мешать титрованию.
КТТ должно фиксироваться резко и быстро.
Реакции по возможности должны идти при комнатной температуре.
Слайд 7
В основе методов КОТ лежит реакция нейтрализации. Что это за
реакция?
В основе методов КМТ лежат реакции комплексообразования. Что это за
реакции?
В основе методов ОТ лежат реакции осаждения. Что это за реакции?
В основе методов ОВТ лежат окислительно-восстановительные реакции. Что это за реакции?
Слайд 10Способы выражения
концентрации растворов
Слайд 11Стандартные и стандартизированные растворы
Стандартные, первичные стандарты (с приготовленным титром). Готовятся
по точной навеске. Точную концентрацию определяют расчетно;
Стандартизированные, вторичные (с установленным
титром). Готовятся по приблизительной навеске. Точную концентрацию определяют стандартизацией;
Стандартизация – процесс нахождения концентрации активного реагента в растворе путем титрования его с применением стандартного раствора (первичного стандарта).
Слайд 12Стандартные растворы
Это титрованные растворы, приготовленные по точной навеске. К ним
относятся растворы установочных веществ.
Установочные вещества – это химически устойчивые вещества
с помощью которых определяют путем стандартизации точную концентрацию рабочих растворов или титрантов.
Требования к веществам:
Химически чистые;
Устойчивые при хранении в сухом виде и в растворах;
Состав их должен строго соответствовать формуле.
Слайд 13Алгоритм приготовления
стандартного раствора
Расчет навески: gт = CN • MЭ
• Vл, где CN и Vл – заданы.
*Взятие навески:
на ТВ
(0,01 г);
на АВ (0,0001 г):
gпр. = mкапс.+н. – mкапс. С ост.
*использовать фиксанал.
Растворение навески в мерной колбе соответствующего объема.
Расчеты:
Слайд 14Стандартизированные растворы
Это растворы, приготовленные по приблизительной навеске, титр их устанавливают
стандартизацией.
Свойства этих веществ:
Неустойчивые при хранении в сухом виде и
в растворах (гигроскопичные, поглощают из воды и воздуха газы, легко вступают в ОВР);
Химически нечистые (в составе могут быть примеси);
Состав их не соответствует формуле.
Слайд 15Алгоритм приготовления
стандартизированного раствора
Расчет навески: gт = CN • MЭ
• Vл, где CN и Vл – заданы.
Взятие навески:
только на
ТВ (0,01 г).
Растворение навески в мерной колбе соответствующего объема.
Стандартизация по установочному веществу.
Расчеты:
Слайд 17Лабораторное оборудование для титриметрического анализа
Мерные колбы
Слайд 18Лабораторное оборудование для титриметрического анализа
Бюретки
Слайд 20Лабораторное оборудование для титриметрического анализа
Пипетки
Пипетки
Неполный слив
Полный слив
Слайд 22Лабораторное оборудование для титриметрического анализа
Другая посуда
Слайд 23Погрешности
титриметрического анализа
Погрешности взвешивания;
Погрешности измерения объема;
Погрешности определения титра раствора;
Погрешности титрования
анализируемого раствора.
Систематические: инструментальные; реактивные; индивидуальные.
Перевод некоторых систематических погрешностей в случайные
(калибрование посуды; работа на одних весах).
Индикаторные погрешности – основной вид систематических погрешностей титриметрического анализа.
Слайд 24Общие указания по выполнению титриметрических определений
Тщательная подготовка рабочего места (ничего
лишнего);
Посуда должна быть тщательно вымыта (водопроводной и дистиллированной водой) и
откалибрована;
Измерительные приборы поверены (работать на одних и тех же ТВ и АВ);
Используемые реактивы и вода не должны содержать примесей;
При титровании должно быть тщательное перемешивание содержимого колбы;
Титровать нужно довольно быстро, соблюдая условия и методику;
Правильно выбирать индикатор для фиксирования КТТ. Для титрования брать его немного 1-2 капли;
Проводить не менее 3-х титрований с разницей результатов в 1-2 капли (~0,05 мл). Проводить титрования в один день;
Скорость сливания титранта должна быть одинаковой, в конце титрования ее необходимо снизить;
Все результаты занести в лабораторный журнал.
