атомная эмиссионная спектроскопия
Майстренко В.Н.
Башкирский государственный университет
Кафедра аналитической химии
V_maystrenko@mail.ru
Тел: 229-97-12
Разделы презентаций
- Разное
- Английский язык
- Астрономия
- Алгебра
- Биология
- География
- Геометрия
- Детские презентации
- Информатика
- История
- Литература
- Математика
- Медицина
- Менеджмент
- Музыка
- МХК
- Немецкий язык
- ОБЖ
- Обществознание
- Окружающий мир
- Педагогика
- Русский язык
- Технология
- Физика
- Философия
- Химия
- Шаблоны, картинки для презентаций
- Экология
- Экономика
- Юриспруденция
Инструментальные методы анализа : атомная эмиссионная спектроскопия Майстренко
Содержание
- 1. Инструментальные методы анализа : атомная эмиссионная спектроскопия Майстренко
- 2. Классификация методов атомного спектрального анализаПо диапазону энергии электро-магнитного излученияМикроволновая спектроскопияРадиочастотная спектроскопияГамма-спектроскопияUV-VisИКРадиоспектроскопияРентгеновская спектроскопияОптическая спектроскопия
- 3. По типу оптических явленийСпектроскопия испусканияСпектроскопия поглощенияСпектроскопия рассеянияЭмиссионная спектроскопия Люминесцентная спектроскопия ААС, УФ-Vis, ИК
- 4. АТОМНО-ЭМИССИОННАЯ СПЕКТРОСКОПИЯ
- 5. Атомно-эмиссионная спектроскопия –
- 6. По наличию и
- 7. Интенсивность излученияРаспределение Больцмана:b – коэффициент самопоглощения
- 8. Уравнение Ломакина-ШайбеlgIlgC
- 9. Блок-схема атомного эмиссионного спектрометраИсточник возбуждения (перевод в
- 10. Слайд 10
- 11. Слайд 11
- 12. Характеристики источников возбуждения спектров
- 13. Достоинства Определение только легко атомизируемых элементов
- 14. Горелка прямого ввода анализируемого раствора
- 15. Электрическая дуга и искраВерхний электродЭлектро-дуговой (искровой) разрядУглубление
- 16. Индуктивно связанная плазма
- 17. Слайд 17
- 18. Один из видов электрического
- 19. Слайд 19
- 20. Лазерная атомизация Атомы, молекулы, ионыЛазерный импульс
- 21. Монохроматор — спектральный оптико-механический
- 22. Дифракционная решетка состоит из
- 23. Монохроматор Эберта1 – входная щель, 2 –
- 24. Монохроматор Черни-Тернера1 – входная щель, 2 –
- 25. Приемники оптического излучения
- 26. Вакуумный фотоэлемент
- 27. Фотоэлектронный умножитель
- 28. Фотографические эмульсии До конца
- 29. Спектрограф MS 35041
- 30. Схема АЭС с фотодиодной матрицей Входная щельДифракционная решеткаВогнутое зеркалоЛинзаПризмаДиодная линейка
- 31. Фотодиодная матрица
- 32. Пламенная фотометрияЛитийЦезийНатрий
- 33. Спектроскопспектроскоп: устройство для качественного обнаружения веществаиспользуется в пламенном анализе
- 34. Эмиссионная фотометрия пламени(пламенная фотометрия)
- 35. Блок-схема пламенного фотометра
- 36. Зависимость интенсивности светового потока от концентрации определяемого элемента
- 37. Спектральные помехиСамопоглощениеЛиния поглощенияИсходная линия испускания Фоновое поглощение Наложение спектральных линийСамообращенная линия
- 38. Физико-химические помехиПолнота испарения и атомизации пробыМатричный эффект,
- 39. Элементы, определяемые методом пламенной фотометрии
- 40. СПАС-01 — дуговой эмиссионный спектрометр для анализа порошковых материалов, металлов, сплавов, масел и других жидкостей.
- 41. ARC-MET 8000 портативный оптико-эмиcсионный анализатор металлов.
- 42. Портативный искровой анализатор для определения химического состава материалов в производственных условиях
- 43. ИСП-АЭС спектрометр Optima 2000 DV (PerkinElmer, США)
- 44. Пламя ИСП-атомизатора
- 45. ПробаПлазмаСпектрометрДетекторСхема ИСП-ААС спектрометра
- 46. Пределы обнаружения элементов в воде методом ИСП-АЭС, мкг/л
- 47. Элементы, определяемые методом ИСП-АЭС
- 48. Частота использования методов АЭС
- 49. Слайд 49
- 50. Слайд 50
- 51. Слайд 51
- 52. Слайд 52
- 53. Слайд 53
- 54. Слайд 54
- 55. ИСП-масс-спектрометрияПлазмаМасс-анализаторДетекторM+Проба
- 56. ДетекторВыходная щельЭлектро- статический анализаторЭлектромагнитВходная щельПлазмаФокусирующая оптикаУскоряющая оптикаИСП-масс-спектрометрПроба
- 57. ИСП-МС спектрометр Elan 9000 (PerkinElmer Sciex, США)
- 58. Пределы обнаружения элементов в воде методом ИСП-МС, мкг/л
- 59. Основные характеристикиметода ИСП-МС
- 60. ЛитератураОсновы аналитической химии. Кн. 2. Методы химического
- 61. АТОМНАЯ ФЛУОРЕСЦЕНТНАЯ СПЕКТРОСКОПИЯ
- 62. Механизмы возбуждения атомовТермическое возбуждение
- 63. Атомная флуоресцентная спектроскопия -
- 64. Лазерно-индуцированная АФСЛазерФлуоресценцияОптическая системаФильтрФокусирующая оптикаДисплейСобственное излучение2D-детектор
- 65. СПЕКТР АТОМНОЙ ФЛУОРЕСЦЕНЦИИЕ1Е2Е1Е2Е’2E2 – E1 = hE’2
- 66. Схематическое изображение спектров поглощения и флуоресценции атомовАбсорбцияФлуоресценцияДлина
- 67. Квантовый выход флуоресценции Квантовый выход
- 68. Атомный флуоресцентный анализ используется
- 69. Атомно-флуоресцентное определение Pb в воде[Pb], нг/гСтандартыВода, содержащая
- 70. ЛитератураОсновы аналитической химии. Кн. 2. Методы химического
- 71. Спасибо!
- 72. Скачать презентанцию
Классификация методов атомного спектрального анализаПо диапазону энергии электро-магнитного излученияМикроволновая спектроскопияРадиочастотная спектроскопияГамма-спектроскопияUV-VisИКРадиоспектроскопияРентгеновская спектроскопияОптическая спектроскопия
Слайды и текст этой презентации
Слайд 1Инструментальные методы анализа:
Слайд 2Классификация методов атомного спектрального анализа
По диапазону
энергии электро-
магнитного
излучения
Микроволновая спектроскопия
Радиочастотная
спектроскопия
Гамма-спектроскопия
UV-Vis
ИК
Радиоспектроскопия
Рентгеновская спектроскопия
Оптическая спектроскопия
Слайд 3По типу
оптических
явлений
Спектроскопия испускания
Спектроскопия поглощения
Спектроскопия рассеяния
Эмиссионная спектроскопия
Люминесцентная спектроскопия
ААС, УФ-Vis, ИК
Слайд 5 Атомно-эмиссионная спектроскопия – метод, основанный на
термическом возбуж-дении свободных атомов или ионов и регист-рации спектра испускания
возбужденных атомов в оптической области.В зарубежной литературе вместо термина Atomic Emission Spectroscopy (AES) в послед-нее время используется термин Optical Emis-sion Spectroscopy (OES).
Слайд 6 По наличию и положению спектральных полос
в спектрах излучения атомов делают вывод о составе вещества (качественный
спектральный анализ). Интенсивность излучения зависит от количества (числа) излучающих атомов. По интенсивности полос резонансных линий с помощью градуировочных графиков опреде-ляют содержание отдельных элементов в образцах (количественный спектральный анализ).
Слайд 9Блок-схема атомного эмиссионного спектрометра
Источник возбуждения (перевод в газовую фазу)
Диспергирующий элемент
Анализатор
излучения
Пламя, дуга, лазер, плазма
Призма, дифракционная решетка
Фотопластинка, фотоэлемент
Слайд 13Достоинства
Определение только легко атомизируемых элементов - около 40
(щелочные, щелочно-земельные металлы, Cu, Mn, Tl)
Большая произво-дительность
Недостатки
Небольшая
устойчивость пламени, погрешность измерения до 3%ПЛАМЯ
CN, 360-460 нм
Слайд 15Электрическая дуга и искра
Верхний электрод
Электро-дуговой (искровой) разряд
Углубление для пробы
Нижний электрод
Дуга
Электроды из углерода (спектральные угли) или анализируемого сплава.
Электрический
разряд, 5-7 А, 50-80 В.Атомизация и возбуждение большинства элементов (кроме галогенов).
Искра
Качественный анализ на основе обзорного спектра.
Искровой микроспектральный анализ.
Слайд 18 Один из видов электрического разряда в газах.
Формируется при низком давлении газа и малом токе. При увеличении
тока превращается в дуговой разряд.
Слайд 21 Монохроматор — спектральный оптико-механический прибор, предназначенный для
выделения монохроматического излучения. Принцип работы основан на дисперсии света.
Оптический
блок (монохроматор) Монохроматор состоит из: входной спектральной щели (S), коллима-торного объектива (Л1), диспергирующего элемента (P) (призмы или дифракционной решетки), фокусирующего объектива (Л2) и выходной спектральной щели, которая выделяет излучение, принадлежащее узкому интервалу длин волн. Выбор нужного спектрального диапазона обеспечивается поворотом диспергирующего элемента. Для обеспече-ния точности поворот осуществляется с помощью специального механизма, управление которым может осуществляться вручную или автоматически с помощью программного обеспечения.
Слайд 22 Дифракционная решетка состоит из прозрачных участков (щелей),
разделенных непрозрачными промежутками. На решетку направляется параллельный пучок исследуемого света,
который разлагается в спектр.
Слайд 23Монохроматор Эберта
1 – входная щель, 2 – сферическое зеркало,
3 – дифракционная решетка, 4 – выходная щель
Слайд 24Монохроматор Черни-Тернера
1 – входная щель, 2 – сферические зеркала,
3 – дифракционная решетка, 4 – выходная щель
Слайд 28Фотографические эмульсии
До конца прошлого века для
регистрации спектров широко использовались фотографические эмульсии – фотографические пластинки или
пленки.Недостатки фоторегистрации спектров
проявление, закрепление и высушивание фотоплас-тинок является долгим процессом – до нескольких часов;
спектральную информацию с фотопластинок превращают в аналитический сигнал с помощью трудоемкой операции, требующей использования микрофотометров;
фотографическое детектирование нелинейно зависит от интенсивности излучения;
хранение фотоматериалов имеет ограниченный срок
свойства фотоэмульсии изменяются со временем.
Слайд 30Схема АЭС с фотодиодной матрицей
Входная щель
Дифракционная решетка
Вогнутое зеркало
Линза
Призма
Диодная линейка
Слайд 33Спектроскоп
спектроскоп: устройство для качественного обнаружения вещества
используется в пламенном анализе
Слайд 37Спектральные помехи
Самопоглощение
Линия поглощения
Исходная линия испускания
Фоновое поглощение
Наложение спектральных линий
Самообращенная
линия
Слайд 38Физико-химические помехи
Полнота испарения и атомизации пробы
Матричный эффект, катионный и анионный
эффекты
Полнота ионизации
Устранение помех
программирование температуры;
применение модификаторов матрицы –
спектроскопических буферов;обжиг, обыскривание (подавление матричного
эффекта).
Слайд 40СПАС-01 — дуговой эмиссионный спектрометр для анализа порошковых материалов, металлов,
сплавов, масел и других жидкостей.
Слайд 42Портативный искровой анализатор для определения химического состава материалов в производственных
условиях
Слайд 56Детектор
Выходная щель
Электро- статический анализатор
Электромагнит
Входная щель
Плазма
Фокусирующая оптика
Ускоряющая оптика
ИСП-масс-спектрометр
Проба
Слайд 60Литература
Основы аналитической химии. Кн. 2. Методы химического анализа.
/ Под ред. Ю. А. Золотова. 2-е изд. М.:
Высшая школа, 2004.Аналитическая химия. Физические и физико-химические методы анализа. Под ред. О. М. Петрухина. М.: Химия, 2001.
Васильев В. П. Аналитическая химия. Кн. 2. Физико-химические
методы анализа. М.: Дрофа, 2004.
Дополнительная литература
Кристиан Г. Аналитическая химия. В 2-х т. М.: БИНОМ, 2009.
Аналитическая химия. Проблемы и подходы: В 2 т. / Под ред. Р. Кельнера, Ж-М. Мерме, М. Отто, Н. Видмера. М.: Мир, 2004.
Отто М. Современные методы аналитической химии. В 2 т. М.: Техносфера, 2003.
Кузяков Ю. Я., Семененко К. А., Зоров Н. Б. Методы спектрального анализа. М.: МГУ, 1990.
Слайд 63 Атомная флуоресцентная спектроскопия - метод анализа, основан-ный
на регистрации спектров флуоресценции атомов. Пробу вещества превращают в пар
и облучают светом для возбуждения флуоресценции атомов. Возбужденные атомы излучают свет, регистрируемый спектро-фотометром. Для атомизации применяют пламя, индуктивно связанную плазму, лазеры и др. Для возбуждения флуоресценции используют лампы с линейчатым или непрерывным спектром, а также лазеры с перестраиваемой длиной волны. Измеряют интенсивность излучения, распространяющегося под прямым углом к возбуждающему излучению.Источник
излучения
Проба
I
I0
90o
Селектор длин волн
Детектор
Процессор сигнала
Схема атомно-флуоресцентного спектрометра
Слайд 64Лазерно-индуцированная АФС
Лазер
Флуоресценция
Оптическая система
Фильтр
Фокусирующая оптика
Дисплей
Собственное излучение
2D-детектор
Слайд 65СПЕКТР АТОМНОЙ ФЛУОРЕСЦЕНЦИИ
Е1
Е2
Е1
Е2
Е’2
E2 – E1 = h
E’2 – E1 =
h’
E2 E’2 – безызлучательный переход электрона с уровня E2
науровень E’2 в результате столкновения атомов с другими частицами, E’2 E1 – флуоресценция.
Фл
E2 E1 – безызлучательный переход электрона с уровня E2 на
уровень E1.
Слайд 66Схематическое изображение спектров поглощения
и флуоресценции атомов
Абсорбция
Флуоресценция
Длина волны, нм
Интенсивность абсорбции
или Флуоресценции
Слайд 67Квантовый выход флуоресценции
Квантовый выход флуоресценции () показывает,
с какой эффективностью проходит данный процесс. Он определяется как отношение
количества испускаемых и поглощаемых фотонов:, где kиз и kбиз константы скорости излучательной и
безызлучательной дезактивации возбужденного
состояния.
S1
S1*
S0
h
h*
kиз
kбиз
Слайд 68 Атомный флуоресцентный анализ используется для диагностики минералов
(шеелита, циркона, апатита, урановых солей и др.), определения микропримесей элементов
(Ag, Cd, Cu, Zn, Hg), органических соединений (по спектрам атомов), в дефектоскопии и т. д.С помощью атомного флуоресцентного анализа определяют примерно 50 элементов в горных породах, нефтепродуктах, почвах и т.д. Основные достоинства метода: высокая чувствительность, большой интервал концентраций, на котором градуировочный график линеен, т. е. интенсивность излучения флуоресцентных линий пропорциональна концентрации примеси того элемента, которому принадлежит эта линия, возможность многоэлемент-ного анализа.
Слайд 69Атомно-флуоресцентное определение Pb в воде
[Pb], нг/г
Стандарты
Вода, содержащая
2 нг/г Pb
Лазер для испарения раствора
Лазер, 193 нм
Капля
водыКапилляр
Атомная флуоресценция при 406 нм
Детектор
Аналитический сигнал
![Атомно-флуоресцентное определение Pb в воде[Pb], нг/гСтандартыВода, содержащая 2 нг/г PbЛазер для испарения](/img/thumbs/a9852dc65e954458d107d893918ffc74-800x.jpg "Инструментальные методы анализа : атомная эмиссионная спектроскопия
Майстренко Атомно-флуоресцентное определение Pb в воде[Pb], нг/гСтандартыВода, содержащая 2 нг/г")
Слайд 70Литература
Основы аналитической химии. Кн. 2. Методы химического анализа.
/ Под ред. Ю. А. Золотова. 2-е изд. М.:
Высшая школа, 2004.Аналитическая химия. Физические и физико-химические методы анализа. Под ред. О. М. Петрухина. М.: Химия, 2001.
Васильев В. П. Аналитическая химия. Кн. 2. Физико-химические
методы анализа. М.: Дрофа, 2004.
Дополнительная литература
Кристиан Г. Аналитическая химия. В 2-х т. М.: БИНОМ, 2009.
Аналитическая химия. Проблемы и подходы: В 2 т. / Под ред. Р. Кельнера, Ж-М. Мерме, М. Отто, Н. Видмера. М.: Мир, 2004.
Отто М. Современные методы аналитической химии. В 2 т. М.: Техносфера, 2003.
Зайдель А. Н. Атомно-флуоресцентный анализ. Л.: Химия, 1983.
