Высокоэффективная жидкостная хроматография (ВЭЖХ)

(ЖЖХ)
Тонкослойная хроматография (ТСХ)
Общее описание метода
Определение величины Rf
Основные правила идентификации

и качественного анализа смесей соединений всех классов веществ (летучих и

Каждое соединение при данном наборе рабочих условий имеет определенное время удерживания (объем удерживания)

Жидкостно-адсорбционная хроматография

Используется для разделения широкого круга неионных соединений, от умеренно неполярных до умеренно полярных

Углеводороды, амины, спирты и кислоты

Неподвижная фаза - мелкие частицы твердого сорбента (силикагель,
окись алюминия)
Подвижная фаза (элюент) - органический растворитель

k’А = nSA / nMA

nSA – общее число молекул соединения А, адсорбированных твердым веществом;
nMA – общее число молекул соединения А, растворенных в элюэнте.

более полярна молекула, тем сильнее она сорбируется
Адсорбционную активность можно регулировать

Определение степени активности по Брокману
(значение Rf на силикагеле или оксиде алюминия при использовании элюэнта 20% толуола + 80% петролейного эфира)

типов соединений, особенно полярных соединений, которые не разделяются ЖТХ
Подвижная фаза
Неподвижная

жидкость

огромное значение для:
быстрого качественного анализа смесей,
контроля хода

Разделение методом ТСХ – одна из форм жидкостно-адсорбционной
хроматографии

Получение начальной зоны (пятна) должно занимать
минимальную площадь!

расстояние от линии старта до середины пятна, отнесенное к

Воспроизводимость величин Rf зависит от сорбента, его пористости (емкости), толщины, насыщения камер, температуры, угла наклона пластины, величины фронта растворителя и получения начального пятна

выложена фильтровальной бумагой
Краевой эффект- искажение
хроматографической картины
2. Успех анализа

3. Линии старта и фронта растворителя наносятся простым карандашом на
пластинку
Высота линии старта должна быть выше уровня растворителя в камере!
4. Исследуемое вещество обычно наносится в виде 1-2% раствора в
летучем растворителе (CH2Cl2 , эфира)
Избегать сильнополярных растворителей!
5. Детектирование пятен хроматограммы проводится подходящим методом

мл)
Силикагель μ 60−40
Вата
1 2

-1993. -236с.
Шарп Дж, Госни И., Роули А. Практикум по органической